CN108383890A - 一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法 - Google Patents
一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，具体步骤为：将药材粉碎并用有机溶剂进行提取，去除有机溶剂；再对其进行吸附和水洗，并用乙醇对其进行解析，得到解析液；向其中加入脱色剂，后过滤去除，并去除其中的乙醇；向其中加入弱碱性无机盐，调节其pH并在一定温度下静置；对其进行自然冷却，使其温度下降并析出晶体，滤出晶体并洗涤和干燥即得到成品。该制备方法实现了对人参皂苷Re的提取和纯化于一体，从而一次加工便得到了高含量的人参皂苷Re提取物，可实现人参皂苷Re含量达到98％以上；同时该制备方法工艺简单、成本低，而且在整个工艺过程中，人参皂苷Re的回收率能达80％以上，可进行工业化生产的大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于植物成分提取领域，具体属于一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法。
背景技术
人参为多年生五加科草本植物，具有强身健体、益寿延年的效果，其成分极其复杂，经现代医学研究及化验分析表明，人参之所以具有如此功效，主要是因为其内部富含有一种叫人参皂苷的化学物质，人参皂苷也是人参内主要的药效成分，其是一种固醇类化合物，在人参中的含量在4％左右，它对调节人的中枢神经系统、强心、抗疲劳、调节物质代谢等具有明显功效，所以对于治疗神经系统、心血管系统、内分泌系统及生殖系统的多种疾病都有很好的效果，此外，人参皂苷还会影响人体内多重的代谢通路，所以其效能也比较复杂。
现今对于人参中人参皂苷的提取方法主要有水提取法、有机溶剂提取法、渗露法、蒸馏法、二氧化碳超临界提取法和超声浸渍法等，而且现已明确知道的是人参皂苷单体的种类约有40余种，但各种人参皂苷单体成分却难以单独分离出来的，只能实现大致的分离。其中，人参茎叶总皂苷是人参皂苷中的一个大类，他是由人参的干燥茎叶药材经加工制成的总皂苷，微臭味苦，其主要成份有人参皂苷Rg 1、Re、Rc、Rb 2、Rd等，人参茎叶总皂苷具有滋补强壮、安神益智、增强免疫的功能。而因为其中人参皂苷Re的含量较多，且功效比较突出，所以对其进行单独的提取具有一定的价值和可行性，
但通过现今的工艺手段得到的人参皂苷Re提取物，不仅其人参皂苷Re的含量不高，而且收率也较低，从而使得通过人参茎叶药材制备人参皂苷Re提取物的整体产量较低；如果要对人参皂苷Re提取物再进行纯化，则需要的后续工艺复杂而精细，这样导致成本较高的同时，难以工业化生产的大规模应用。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，该制备方法实现了对人参皂苷Re的提取和纯化于一体，从而一次加工便得到了高含量的人参皂苷Re提取物，可实现人参皂苷Re含量达到98％以上；同时该制备方法工艺简单、成本低，而且在整个工艺过程中，人参皂苷Re的回收率能达80％以上，可进行工业化生产的大规模应用。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，具体步骤为：
步骤一、将人参茎叶药材进行粉碎，再用有机溶剂对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏去除提取液中的有机溶剂，得到浓缩液一；通过该步骤实现对人参皂苷Re的初步提取，并将其进行浓缩。
步骤二、将步骤一得到的浓缩液一通过非极性树脂进行吸附，并用浓缩液一2～4倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一2～4倍体积的质量浓度为30～45％的乙醇溶液对非极性树脂进行解析，得到解析液；该步骤利用非极性树脂和30～45％的乙醇对其进行初步的提纯。
步骤三、向步骤二得到的解析液中加入脱色剂进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；该步骤能利用脱色剂去除其中无用的基团，进行初步的纯化和浓缩。
步骤四、向步骤三得到的浓缩液二中加入弱碱性无机盐，将其pH调节至8～10，并在85～95℃的温度下静置10～16小时，得到静置液；该步骤能对人参皂苷Re进行进一步的纯化。
步骤五、用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至30～45℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤3～5次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物成品。该步骤能将纯化后的人参皂苷Re晶体析出，并去除人参皂苷Re晶体表面的杂质，得到人参皂苷Re晶体提取物成品。
优选地，在步骤一中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种的水溶液。
优选地，在步骤一和步骤三中，所述减压蒸馏的蒸馏温度为40～60℃。
优选地，在步骤二中，所述非极性树脂的型号为D101。
优选地，在步骤三中，所述脱色剂为氧化铝、氧化镁、硅藻土、活性炭中的一种或多种混合。
优选地，在步骤四中，所述弱碱性无机盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种混合。
其中，本发明所述的“人参茎叶药材”为常见的中药成品，可以直接通过购买得到。
其中，本发明所述的“减压蒸馏”是指采用中药提取领域中常用的蒸馏方法和设备来进行的；本发明所述的“干燥”是指采用中药提取领域中常规的干燥方法和设备来进行的。
(3)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：首先，该制备方法通过科学合理的步骤设置，利用各步骤合理地进行加工配合，实现了对人参皂苷Re的提取和纯化于一体，而一次加工便得到了高含量的人参皂苷Re提取物，可实现人参皂苷Re含量达到98％以上；其次，该制备方法先利用脱色剂去除其中无用的基团，进行初步的纯化和浓缩，之后通过加入弱碱性无机盐，并结合溶液的自身状态，使其在pH为8～10和温度为85～95℃下实现高度的纯化；最后，该制备方法通过优化地设置各步骤最适宜的参数选择，如各步骤中的作业时间和温度，都是通过大量的实验得出的最优参数，具有极高的实用性，极大地提升了提取效果，同时该制备方法工艺简单、成本低，而且在整个工艺过程中，人参皂苷Re的回收率能达80％以上，可进行工业化生产的大规模应用。
总体而言，该制备方法实现了对人参皂苷Re的提取和纯化于一体，从而一次加工便得到了高含量的人参皂苷Re提取物，可实现人参皂苷Re含量达到98％以上；同时该制备方法工艺简单、成本低，而且在整个工艺过程中，人参皂苷Re的回收率能达80％以上，可进行工业化生产的大规模应用。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
实施例1
取10kg人参茎叶药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎，再用甲醇溶液对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏在温度为40℃下去除提取液中的甲醇，得到浓缩液一；将浓缩液一通过D101大孔树脂进行吸附，并用浓缩液一2倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一2倍体积的质量浓度为30％的乙醇溶液对D101大孔树脂进行解析，得到解析液；向解析液中加入脱色剂(脱色剂选用氧化铝)进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏在温度为40℃下去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；向浓缩液二中加入弱碱性无机盐(弱碱性无机盐选用碳酸氢钠)，将其pH调节至8，并在85℃的温度下静置16小时，得到静置液；用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至30℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤5次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物的成品一。
实施例2
取10kg人参茎叶药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎，再用甲醇溶液对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏在温度为40℃下去除提取液中的甲醇，得到浓缩液一；将浓缩液一通过D101大孔树脂进行吸附，并用浓缩液一2倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一2倍体积的质量浓度为35％的乙醇溶液对D101大孔树脂进行解析，得到解析液；向解析液中加入脱色剂(脱色剂选用氧化镁)进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏在温度为40℃下去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；向浓缩液二中加入弱碱性无机盐(弱碱性无机盐选用碳酸氢钾)，将其pH调节至8，并在85℃的温度下静置16小时，得到静置液；用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至35℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤5次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物的成品二。
实施例3
取10kg人参茎叶药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎，再用乙醇溶液对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏在温度为50℃下去除提取液中的乙醇，得到浓缩液一；将浓缩液一通过D101大孔树脂进行吸附，并用浓缩液一3倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一3倍体积的质量浓度为40％的乙醇溶液对D101大孔树脂进行解析，得到解析液；向解析液中加入脱色剂(脱色剂选用活性炭)进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏在温度为50℃下去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；向浓缩液二中加入弱碱性无机盐(弱碱性无机盐选用碳酸钠)，将其pH调节至9，并在90℃的温度下静置13小时，得到静置液；用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至40℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤4次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物的成品三。
实施例4
取10kg人参茎叶药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎，再用甲醇和乙醇的混合溶液对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏在温度为50℃下去除提取液中的甲醇和乙醇，得到浓缩液一；将浓缩液一通过D101大孔树脂进行吸附，并用浓缩液一3倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一3倍体积的质量浓度为45％的乙醇溶液对D101大孔树脂进行解析，得到解析液；向解析液中加入脱色剂(脱色剂选用活性炭中)进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏在温度为50℃下去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；向浓缩液二中加入弱碱性无机盐(弱碱性无机盐选用碳酸钾)，将其pH调节至9，并在90℃的温度下静置13小时，得到静置液；用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至45℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤4次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物的成品四。
实施例5
取10kg人参茎叶药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎，再用甲醇和乙醇的混合溶液对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏在温度为60℃下去除提取液中的甲醇和乙醇，得到浓缩液一；将浓缩液一通过D101大孔树脂进行吸附，并用浓缩液一4倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一4倍体积的质量浓度为35％的乙醇溶液对D101大孔树脂进行解析，得到解析液；向解析液中加入脱色剂(脱色剂选用氧化铝和活性炭混合)进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏在温度为60℃下去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；向浓缩液二中加入弱碱性无机盐(弱碱性无机盐选用碳酸氢钠和碳酸氢钾混合)，将其pH调节至10，并在95℃的温度下静置10小时，得到静置液；用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至35℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤3次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物的成品五。
实施例6
取10kg人参茎叶药材(直接在相应的中药药房中购买得到)进行粉碎，再用乙醇溶液对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏在温度为60℃下去除提取液中的乙醇，得到浓缩液一；将浓缩液一通过D101大孔树脂进行吸附，并用浓缩液一4倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一4倍体积的质量浓度为40％的乙醇溶液对D101大孔树脂进行解析，得到解析液；向解析液中加入脱色剂(脱色剂选用氧化镁和硅藻土混合)进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏在温度为60℃下去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；向浓缩液二中加入弱碱性无机盐(弱碱性无机盐选用碳酸钠和碳酸钾混合)，将其pH调节至10，并在95℃的温度下静置10小时，得到静置液；用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至40℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤3次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物的成品六。
实验对比：取上述各实施例得到的6种成品，并分别对其人参皂苷Re的含量进行检测，并结合现今常规方法下得到人参皂苷Re提取物的成品七进行对比，实验数据如下表：
结论：通过上述的数据对比，可以很明显地看出，本发明技术方案的制备方法能实现对人参皂苷Re含量达到98％以上的提取，同时还能使人参皂苷Re的回收率能达80％以上，与现有技术相比提升巨大，产生了质的飞跃。该制备方法实现了对人参皂苷Re的提取和纯化于一体，从而一次加工便得到了高含量的人参皂苷Re提取物，可实现人参皂苷Re含量达到98％以上；同时该制备方法工艺简单、成本低，而且在整个工艺过程中，人参皂苷Re的回收率能达80％以上，可进行工业化生产的大规模应用。
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、将人参茎叶药材进行粉碎，再用有机溶剂对其进行提取并过滤，得到提取液，并通过减压蒸馏去除提取液中的有机溶剂，得到浓缩液一；
步骤二、将步骤一得到的浓缩液一通过非极性树脂进行吸附，并用浓缩液一2～4倍体积的纯化水进行水洗，再用浓缩液一2～4倍体积的质量浓度为30～45％的乙醇溶液对非极性树脂进行解析，得到解析液；
步骤三、向步骤二得到的解析液中加入脱色剂进行处理，之后过滤去除脱色剂，得到滤液，并通过减压蒸馏去除滤液中的乙醇，得到浓缩液二；
步骤四、向步骤三得到的浓缩液二中加入弱碱性无机盐，将其pH调节至8～10，并在85～95℃的温度下静置10～16小时，得到静置液；
步骤五、用水作为溶剂对静置液进行自然冷却，使其温度下降至30～45℃并析出晶体，再将晶体滤出，并通过纯化水对晶体洗涤3～5次，再对晶体进行干燥即得到人参皂苷Re提取物成品。
2.根据权利要求1所述的高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种的水溶液。
3.根据权利要求1所述的高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，其特征在于，在步骤一和步骤三中，所述减压蒸馏的蒸馏温度为40～60℃。
4.根据权利要求1所述的高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述非极性树脂的型号为D101。
5.根据权利要求1所述的高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述脱色剂为氧化铝、氧化镁、硅藻土、活性炭中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的高含量人参皂苷Re提取物的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述弱碱性无机盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种混合。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112125947A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-12-25 | 赣州禾绿康健生物技术有限公司 | 一种人参皂苷提取物中塑化剂的脱除方法及设备 |
| CN113004364A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-06-22 | 杭州天草科技有限公司 | 一种高纯度人参皂苷Re的制备方法 |
| CN113648681A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-16 | 湖南华康生物科技股份有限公司 | 一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法 |
| CN115554327A (zh) * | 2022-10-18 | 2023-01-03 | 赣州禾绿康健生物技术有限公司 | 一种高含量稀有皂苷混合物的制备方法 |
| CN116370367A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-07-04 | 西安绿天生物技术有限公司 | 一种化妆品用植物提取物及其制备方法和应用 |
| CN117069784A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-11-17 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种人参皂苷的提取方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1491958A (zh) * | 2003-03-13 | 2004-04-28 | 孙桂芳 | 人参三醇型皂苷Re2结构修饰富集人参皂苷Rg2工艺 |
| CN101032535A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-09-12 | 吉林人参研究院 | 从西洋参叶、人参叶中共同提取分离纯化人参皂苷有效部位及其制备方法 |
| CN101732378A (zh) * | 2010-01-15 | 2010-06-16 | 黑龙江省珍宝岛制药有限公司 | 一种三七提取物及其制剂 |
| US20160143976A1 (en) * | 2013-07-11 | 2016-05-26 | Tasly Pharmaceutical Group Co., Ltd. | Traditional chinese medicine composition, and preparation and application thereof |
-
2018
- 2018-04-26 CN CN201810388508.1A patent/CN108383890B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1491958A (zh) * | 2003-03-13 | 2004-04-28 | 孙桂芳 | 人参三醇型皂苷Re2结构修饰富集人参皂苷Rg2工艺 |
| CN101032535A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-09-12 | 吉林人参研究院 | 从西洋参叶、人参叶中共同提取分离纯化人参皂苷有效部位及其制备方法 |
| CN101732378A (zh) * | 2010-01-15 | 2010-06-16 | 黑龙江省珍宝岛制药有限公司 | 一种三七提取物及其制剂 |
| US20160143976A1 (en) * | 2013-07-11 | 2016-05-26 | Tasly Pharmaceutical Group Co., Ltd. | Traditional chinese medicine composition, and preparation and application thereof |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112125947A (zh) * | 2020-08-17 | 2020-12-25 | 赣州禾绿康健生物技术有限公司 | 一种人参皂苷提取物中塑化剂的脱除方法及设备 |
| CN113004364A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-06-22 | 杭州天草科技有限公司 | 一种高纯度人参皂苷Re的制备方法 |
| CN113648681A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-16 | 湖南华康生物科技股份有限公司 | 一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法 |
| CN115554327A (zh) * | 2022-10-18 | 2023-01-03 | 赣州禾绿康健生物技术有限公司 | 一种高含量稀有皂苷混合物的制备方法 |
| CN116370367A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-07-04 | 西安绿天生物技术有限公司 | 一种化妆品用植物提取物及其制备方法和应用 |
| CN116370367B (zh) * | 2023-01-31 | 2024-05-17 | 西安绿天生物技术有限公司 | 一种化妆品用植物提取物及其制备方法和应用 |
| CN117069784A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-11-17 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种人参皂苷的提取方法 |
| CN117069784B (zh) * | 2023-08-14 | 2024-02-20 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种人参皂苷的提取方法 |
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Denomination of invention: Preparation method of high content ginsenoside Re extract Granted publication date: 20191217 Pledgee: Wengyuan County sub branch of Agricultural Bank of China Ltd. Pledgor: GUANGDONG QINGYUNSHAN PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.|GANZHOU H.L.K.J BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980028518 |