CN113648681A - 一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法 - Google Patents

一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及人参皂甙提取分离技术领域，具体为一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，包括以下步骤：S1：将高丽参洗净、切片、浸泡、搅拌和压浆，得到初始混合浆液；S2：将S1中得到的初始混合浆液导入到超临界二氧化碳反应釜中，然后添加夹带剂进行萃取，萃取1‑3h后，静置得到萃取液；S3：向萃取液加入乙醇提取液，碱化搅拌静置过滤取得滤液；S4：将滤液进行脱盐脱色，然后进行吸附上柱，得到粗品人参皂甙树脂层；S5：粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，进而得到成品人参皂甙。本发明，对得到的粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，使用蒸馏水全方面一次冲洗，既可以将碱液冲洗干净，同时又不会影响到人参皂甙树脂层，达到提高产品质量的目的。

Description

一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法
技术领域
本发明涉及人参皂甙提取分离技术领域，尤其涉及一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法。
背景技术
人参皂苷是一类固醇类化合物，主要存在于人参属药材中，人参皂苷被视为是人参中的活性成分，在需要药物制作中都有所涉及，尤其对于抗肿瘤领域有着很重要的作用，现有的人参皂苷需要从人参中进行提取，并在提取过程中，需要借助乙醇作为提取液，以及需要碱化处理，但是在提取完成后，没有针对性对提取得到的人参皂甙树脂层进行再处理，很有可能会导致人参皂甙树脂层的表面会附着有残余碱液，导致最终产品质量下降。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，包括以下步骤：
S1：首先将选取好的高丽参洗净、切片，然后加入蒸馏水进行浸泡，浸泡完成后进行搅拌、压浆，得到初始混合浆液；
S2：将S1中得到的初始混合浆液导入到超临界二氧化碳反应釜中，然后添加夹带剂进行萃取，萃取1-3h后，静置得到萃取液；
S3：将S2中得到的萃取液从反应釜中取出，再向其中加入乙醇提取液，碱化搅拌均匀后静置，然后过滤取得滤液；
S4：将S3中得到的滤液依次通过阴离子交换树脂柱、阳离子交换树脂柱进行脱盐脱色，然后通过D101大孔树脂层析柱进行吸附上柱，进一步得到粗品人参皂甙树脂层；
S5：对S4中得到的粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，将树脂层中残留的碱液冲洗干净，进而得到精品人参皂甙。
为了确保提取浓度，本发明改进有，所述S1中蒸馏水与人参片的重量比为10:1。
为了提高压浆效果，本发明改进有，所述S1中浸泡过程中，水温应控制在20℃-30℃，浸泡时间为3-6h，浸泡完成后，再将水温慢慢加热到60℃-70℃再进行搅拌、压浆。
为了保证优化萃取过程，本发明改进有，所述S2中萃取温度为25℃-40℃，萃取压力为30Mpa-40Mpa。
为了提高夹带剂的使用效果，本发明改进有，所述S2中夹带剂为蜂蜡。
为了提高人参皂甙的分离效果，本发明改进有，所述S3中碱化后溶液的PH值控制在9-10。
为了提高成品精度，本发明改进有，所述S5中对粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗时，应采用蒸馏水对粗品人参皂甙树脂层全面冲洗，冲洗次数为1次。
为了提高脱盐脱色效率，本发明改进有，所述S5中阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱的型号分别为201*7强碱性阴离子树脂交换柱和001*7阳离子树脂交换柱。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明中，在通过D101大孔树脂层析柱吸附上柱之后，后续会对得到的粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，使用蒸馏水全方面一次冲洗，既可以将碱液冲洗干净，同时又不会影响到人参皂甙树脂层，进而达到提高产品质量的目的。
2、本发明中，通过在萃取过程中，向其中添加蜂蜡作为夹带剂，可以实现浆液的快速溶解，大大提高了萃取的效率，同时也能够保证萃取过程完全进行，使得材料充分得以利用。
附图说明
图1为本发明提出一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法制备工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，包括以下步骤：
S1：首先将选取好的高丽参洗净、切片，然后加入蒸馏水进行浸泡，蒸馏水与人参片的重量比为10:1，浸泡完成后进行搅拌、压浆，浸泡过程中，水温应控制在20℃-30℃，浸泡时间为3-6h，浸泡完成后，再将水温慢慢加热到60℃-70℃再进行搅拌、压浆，得到初始混合浆液；
S2：将S1中得到的初始混合浆液导入到超临界二氧化碳反应釜中，然后添加蜂蜡作为夹带剂进行萃取，萃取温度为25℃-40℃，萃取压力为30Mpa-40Mpa，萃取1-3h后，静置得到萃取液；
S3：将S2中得到的萃取液从反应釜中取出，再向其中加入乙醇提取液，碱化搅拌均匀后静置，碱化后溶液的PH值控制在9-10，然后过滤取得滤液；
S4：将S3中得到的滤液依次通过阴离子交换树脂柱、阳离子交换树脂柱进行脱盐脱色，然后通过D101大孔树脂层析柱进行吸附上柱，进一步得到粗品人参皂甙树脂层；
S5：对S4中得到的粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，强化水洗时，应采用蒸馏水对粗品人参皂甙树脂层全面冲洗，冲洗次数为1次，将树脂层中残留的碱液冲洗干净，进而得到精品人参皂甙。
实施例一，参阅图1，一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，包括以下步骤：
S1：首先将选取好的高丽参洗净、切片，然后加入蒸馏水进行浸泡，蒸馏水与人参片的重量比为10:1，采用10:1的重量比，可以保证人参片浸泡完全的同时，又可以确保后续浆液的浓度，浸泡完成后进行搅拌、压浆，浸泡过程中，水温应控制在25℃，浸泡时间为4.5h，在浸泡过程中，水温不宜过高，25℃适中，不会损坏人参皂苷的内部结构，浸泡完成后，再将水温慢慢加热到65℃，再进行搅拌、压浆，而在搅拌压浆的过程中，需要适当提高温度，以确保搅拌压浆过程的顺利进行，得到初始混合浆液；
S2：将S1中得到的初始混合浆液导入到超临界二氧化碳反应釜中，然后添加蜂蜡作为夹带剂进行萃取，蜂蜡作为夹带剂，可以极大程度上提高初始混合浆液在反应釜的溶解速率，从而加快萃取过程的进行，萃取温度为30℃，萃取压力为35Mpa，萃取2h后，控制合适的萃取温度、压力以及时间，既可以提高效率，又可以保证萃取效果，静置得到萃取液；
S3：将S2中得到的萃取液从反应釜中取出，再向其中加入乙醇提取液，碱化搅拌均匀后静置，碱化后溶液的PH值控制在9，在PH<6.5，人参皂甙的水解反应随溶液酸度的增大而加快，在PH6.5-9时，水溶液中人参皂甙几乎不水解而稳定存在，因此，控制PH值为9，将有利于极化色素等难溶于水的杂质不被吸附而被分离，从而提高提取精度，然后过滤取得滤液；
S4：将S3中得到的滤液依次通过阴离子交换树脂柱、阳离子交换树脂柱进行脱盐脱色，阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱的型号分别为201*7强碱性阴离子树脂交换柱和001*7阳离子树脂交换柱，然后通过D101大孔树脂层析柱进行吸附上柱，进一步得到粗品人参皂甙树脂层；
S5：对S4中得到的粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，强化水洗时，应采用蒸馏水对粗品人参皂甙树脂层全面冲洗，冲洗次数为1次，使用蒸馏水全方面一次冲洗，既可以将碱液冲洗干净，同时又不会影响到人参皂甙树脂层，进而达到提高产品质量的目的，将树脂层中残留的碱液冲洗干净，进而得到精品人参皂甙。
工作原理：在提取的过程中，首先工作人员将选取好的高丽参洗净、切片，确定蒸馏水与人参片的重量比为10:1，开始浸泡，浸泡完成后进行搅拌、压浆，得到初始混合浆液，然后再初始混合浆液导入到超临界二氧化碳反应釜中，添加蜂蜡作为夹带剂进行萃取，控制合适的萃取温度、压力以及时间，静置得到萃取液，再将得到的萃取液从反应釜中取出，向其中加入乙醇提取液，碱化搅拌均匀后静置，然后过滤取得滤液，将滤液依次通过阴离子交换树脂柱、阳离子交换树脂柱进行脱盐脱色，然后通过D101大孔树脂层析柱进行吸附上柱，进一步得到粗品人参皂甙树脂层，最后工作人员再将得到的粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，强化水洗时，使用蒸馏水全方面一次冲洗，既可以将碱液冲洗干净，同时又不会影响到人参皂甙树脂层，进而达到提高产品质量的目的，将树脂层中残留的碱液冲洗干净，进而得到精品人参皂甙。
以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其他领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：首先将选取好的高丽参洗净、切片，然后加入蒸馏水进行浸泡，浸泡完成后进行搅拌、压浆，得到初始混合浆液；
S2：将S1中得到的初始混合浆液导入到超临界二氧化碳反应釜中，然后添加夹带剂进行萃取，萃取1-3h后，静置得到萃取液；
S3：将S2中得到的萃取液从反应釜中取出，再向其中加入乙醇提取液，碱化搅拌均匀后静置，然后过滤取得滤液；
S4：将S3中得到的滤液依次通过阴离子交换树脂柱、阳离子交换树脂柱进行脱盐脱色，然后通过D101大孔树脂层析柱进行吸附上柱，进一步得到粗品人参皂甙树脂层；
S5：对S4中得到的粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗，将树脂层中残留的碱液冲洗干净，进而得到精品人参皂甙。
2.根据权利要求1所述的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：所述S1中蒸馏水与人参片的重量比为10:1。
3.根据权利要求1所述的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：所述S1中浸泡过程中，水温应控制在20℃-30℃，浸泡时间为3-6h，浸泡完成后，再将水温慢慢加热到60℃-70℃再进行搅拌、压浆。
4.根据权利要求1所述的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：所述S2中萃取温度为25℃-40℃，萃取压力为30Mpa-40Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：所述S2中夹带剂为蜂蜡。
6.根据权利要求1所述的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：所述S3中碱化后溶液的PH值控制在9-10。
7.根据权利要求1所述的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：所述S5中对粗品人参皂甙树脂层进行强化水洗时，应采用蒸馏水对粗品人参皂甙树脂层全面冲洗，冲洗次数为1次。
8.根据权利要求1所述的一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法，其特征在于：所述S4中阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱的型号分别为201*7强碱性阴离子树脂交换柱和001*7阳离子树脂交换柱。
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