CN104771426A - 一种降低人参、人参茎叶和人参果提取物中防腐剂残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低人参、人参茎叶和人参果提取物中防腐剂残留的方法。工艺特征在于:将人参果肉氧化、保鲜、消毒、碱化、水烫提取、分离、浓缩、稀释、分离、浓缩、干燥等条件下进行。将人参、人参茎叶碱化、洗涤、提取、分离、浓缩、稀释、分离、浓缩、干燥等条件下进行。采用碳酸钠碱化降解防腐剂,硫酸亚铁作为絮凝剂起到脱色、去除金属离子、去除盐类防腐剂,大孔吸附树脂吸附有效成分不吸附防腐剂分离溶于水的防腐剂,阴阳树脂分离去除盐类防腐剂,两次蒸发浓缩防腐剂随水蒸气挥发,干燥使防腐剂苯甲酸迅速升华,苯甲酸有在100℃时迅速升华的特性。从而获得活性成分完好,防腐剂残留量极低或没有的制品。
Description
技术领域
本发明属于医药卫生技术领域,具体涉及一种降低人参、人参茎叶和人参果提取物中防腐剂残留的方法。
背景技术
中药人参为五加科植物人参的干燥根和根茎。人参在我国的药用历史悠远流长。因其珍贵的药用价值而成为中外学者一直以来的研究热点,截止到目前为止已从人参的地上地下全株中分离出了300多种成分,这其中包括了人参的两大有效成分人参皂苷类和人参多糖类。除此之外,人参有效化学成分还包括了氨基酸蛋白质类、糖类、维生素类和微量元素类等。人参对人体物质代谢系统、血液运输系统、脾、肾、胸腺等免疫器官和免疫系统、脑和神经系统、激素系统以及肠道菌群等都有显著影响。中医认为人参味甘、性温、微苦,对多种疾病具有预防效果,对人体有滋脾益肺、生津止渴、安神益智、调荣养胃、大补元气、复脉固脱等作用,是我国传统的名贵药材。人参茎叶和人参果在现代医学领域也得到巨大的应用和发展。人参茎叶具有补气,益肺,祛暑,生津的功效,用于气虚咳嗽。暑热烦躁,津伤口渴,头目不清,四肢倦乏。人参果味甘、苦、微酸,性平。功能补气生津,养神益智,有抗衰老作用,用于久病体弱,气虚神疲,津伤口渴,失眠健忘,心悸,神经衰弱,消渴,防治老年病等。
然而,苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,另外人参种植户为了防止人参(园参)在生长、贮存、加工、销售过程中发生腐败而使用防腐剂,人参相关制品中防腐剂残留量大大超过国际标准,使得我国人参相关制品的应用和出口受到极大地限制,每年给国家造成巨大的经济损失。
国内一般食品中苯甲酸的最大使用量是1g/kg,山梨酸的最大使用量是1g/kg。而国际上一般食品中苯甲酸和山梨酸总量的最大使用量是10mg/kg或10ppm。我国的苯甲酸、山梨酸使用量标准比国际标准大了100-200倍,很惊人的数字。这个前提让我们不得不想办法解决这个问题。
综上所述,开发一种快速、高效,能在加工过程中很好地保留人参的有效成分,又能有效去除人参及其产品中防腐剂的残留量,对提高人参的经济价值和使用价值,具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、高效,能在加工过程中很好的保留人参、人参茎叶、人参果的有效成分并除去其中防腐剂残留的工艺过程。具体技术方案如下。
本申请提供的一种去除人参、人参茎叶、人参果提取物中防腐剂残留的方法, 主要包括如下步骤。
人参提取物的处理方法
1)取原料量(生晒干人参)18倍的自来水用碳酸钠调节PH值至10-12,充分混匀。
2)将原料人参(生晒干人参)投入第一步配制好的碱溶液中,并且将人参全部浸泡在碱溶液中,使用液体循环泵冲洗,充分洗涤10-15分钟(碱化降解防腐剂)。
3)将洗涤后的人参捞出或者放掉碱溶液,用自来水洗涤人参至洗涤液PH值至7-8,通过冲洗将人参表面的杂质、碱液及降解后的防腐剂去除,为进一步加工提供保障。
4)将第三步处理后的原料人参,加适量自来水以润透为准,切成厚片,备用。
5)将切片后的人参,投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入人参15倍量的自来水煎煮2小时,第二次加入人参12倍量的自来水煎煮1.5小时,煎液滤过,合并滤液。在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时(硫酸亚铁作为絮凝剂起到脱色、去除金属离子、去除盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾)。
6)将第五步进行沉降的上清液通过D101型、HPD-100型大孔吸附树脂柱(上柱流速控制在3BV/h),水洗脱至无色,再用55%乙醇进行洗脱,收集55%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩(100℃)至相对密度为1.06~1.08(80℃)备用(有效成分分离,去除杂质以及防腐剂,苯甲酸在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发)。
7)将第六步浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,备用。
8)将第七步处理后的液体通过阴树脂柱、阳树脂柱(上柱流速控制在2BV/h)(有效去除杂质以及盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾),收集处理后的液体,浓缩(100℃)至密度1.06~1.08(80℃),干燥(浓缩、干燥需要达到100℃使产品中的剩余防腐剂苯甲酸迅速升华,苯甲酸有在100℃时迅速升华的特性)、粉碎。
人参茎叶提取物的处理方法
1)取原料量(干燥的人参茎叶)25倍的自来水用碳酸钠调节PH值至10-12,充分混匀。
2)将原料(人参茎叶)投入第一步配制好的碱溶液中,并且将人参茎叶全部浸泡在碱溶液中,使用液体循环泵冲洗,充分洗涤10-15分钟(碱化降解防腐剂)。
3)将洗涤后的人参茎叶捞出或者放掉碱溶液,用自来水洗涤人参茎叶至洗涤液PH值至7-8,通过冲洗将人参表面的杂质、碱液及降解后的防腐剂去除,为进一步加工提供保障。
4)将处理好的人参茎叶投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入人参茎叶18倍量的自来水煎煮2小时,第二次加入人参茎叶15倍量的自来水煎煮1.5小时,煎液滤过,合并滤液。在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时(硫酸亚铁作为絮凝剂起到脱色、去除金属离子、去除盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾)。
5)将第四步进行沉降的上清液通过D101型、DM130型大孔吸附树脂柱(上柱流速控制在4BV/h),水洗脱至无色,再用60%乙醇进行洗脱,收集60%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩(100℃)至相对密度为1.06~1.08(80℃)备用(有效成分分离,去除杂质以及防腐剂,苯甲酸在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发)。
6)将第五步浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,备用。
7)将第六步处理后的液体通过阴树脂柱、阳树脂柱(上柱流速控制在2BV/h)(有效去除杂质以及盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾),收集处理后的液体,浓缩(100℃)至密度1.06~1.08(80℃),干燥(浓缩、干燥需要达到100℃使产品中的剩余防腐剂苯甲酸迅速升华,苯甲酸有在100℃时迅速升华的特性)、粉碎。
人参果提取物的处理方法
1)将鲜人参果汁中加入3-5%的次氯酸钙,不停搅拌,充分混合20-30分钟。
2)将第一步处理好的原料用碳酸钠调节PH值至9-10,充分混匀,放置10分钟(碱化降解防腐剂)。
3)加80-90℃的热水至原料量的18倍进行稀释,稀释后温度为80-90℃,将稀释后的溶液进行固液分离,分离后的固体废弃,分离后的液体中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时(硫酸亚铁作为絮凝剂起到脱色、去除金属离子、去除盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾)。
4)将第三步进行沉降的上清液通过HPD-100、DM130型大孔吸附树脂柱(上柱流速控制在2BV/h),水洗脱至无色,再用65%乙醇进行洗脱,收集65%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.08(60℃)备用(有效成分分离,去除杂质以及防腐剂,苯甲酸在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发)。
5)将第四步浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,备用。
6)将第五步处理后的液体通过阴树脂柱、阳树脂柱(上柱流速控制在2BV/h)(有效去除杂质以及盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾),收集处理后的液体,浓缩至密度1.03~1.06(60℃),干燥(浓缩、干燥需要达到100℃使产品中的剩余防腐剂苯甲酸迅速升华,苯甲酸有在100℃时迅速升华的特性)、粉碎。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步解释说明。
本申请通过对人参果肉氧化、保鲜、消毒、碱化、水烫提取、分离、浓缩、稀释、分离、浓缩、干燥。对人参、人参茎叶碱化、洗涤、提取、分离、浓缩、稀释、分离、浓缩、干燥。采用碳酸钠碱化降解、硫酸亚铁絮凝、四种树脂分离、两次蒸发浓缩、一次干燥从而获得营养成分、活性成分保存完好,防腐剂残留量极低或没有,更利于服用和人体吸收的人参制品。
实施例一
人参提取物降低防腐剂的制备方法:
领取原料人参(生晒干人参)500kg。取原料量(生晒干人参)18倍的自来水用碳酸钠调节PH值至10-12,充分混匀。将原料(生晒干人参)投入配制好的碱溶液中,并且将人参全部浸泡在碱溶液中,使用液体循环泵冲洗,充分洗涤10-15分钟。将洗涤后的人参放掉碱溶液,用自来水洗涤人参至洗涤液PH值至7-8,将洗涤后的原料人参加适量自来水以润透为准,切成厚片,备用。将切片后的人参投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入人参15倍量的自来水煎煮2小时,第二次加入人参12倍量的自来水煎煮1.5小时,煎液滤过,合并滤液。在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时。将沉降后的上清液通过D101型大孔吸附树脂柱(树脂使用量为500kg)、HPD-100型大孔吸附树脂柱(树脂使用量为250kg)(上柱流速控制在3BV/h),水洗脱至无色,再用55%乙醇进行洗脱,收集55%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.08(80℃),将浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,通过阴树脂柱、阳树脂柱(两种树脂使用量分别为500kg)(上柱流速控制在2BV/h),收集处理后的液体,浓缩至密度1.06~1.08(80℃),干燥、粉碎。最终产品经检测苯甲酸和山梨酸总量为5.13mg/kg。
实施例二
人参茎叶提取物降低防腐剂的制备方法:
领取原料人参茎叶(干燥的人参茎叶)500kg,取原料量(干燥的人参茎叶)25倍的自来水用碳酸钠调节PH值至10-12,充分混匀。将原料(人参茎叶)投入配制好的碱溶液中,并且将人参茎叶全部浸泡在碱溶液中,使用液体循环泵冲洗,充分洗涤10-15分钟。将洗涤后的人参茎叶放掉碱溶液,用自来水洗涤人参茎叶至洗涤液PH值至7-8。将处理好的人参茎叶投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入人参茎叶18倍量的自来水煎煮2小时,第二次加入人参茎叶15倍量的自来水煎煮1.5小时,煎液滤过,合并滤液。在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时。将沉降后的上清液通过D101型大孔吸附树脂柱(树脂使用量为500kg)、DM130型大孔吸附树脂柱(树脂使用量为250kg)(上柱流速控制在4BV/h),水洗脱至无色,再用60%乙醇进行洗脱,收集60%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.08(80℃),将浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,通过阴树脂柱、阳树脂柱(两种树脂使用量分别为500kg)(上柱流速控制在2BV/h),收集处理后的液体,浓缩至密度1.06~1.08(80℃),干燥、粉碎。最终产品经检测苯甲酸和山梨酸总量为6.36mg/kg。
实施例三
人参果提取物降低防腐剂的制备方法:
领取鲜人参果汁500kg,加入3-5%的次氯酸钙,不停搅拌,充分混合20-30分钟。将处理好的原料用碳酸钠调节PH值至9-10,充分混匀,放置10分钟。加80-90℃的热水至原料量的18倍进行稀释,稀释后温度为80-90℃,将稀释后的溶液进行固液分离,分离后的固体废弃,分离后的液体中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时。将沉降后的上清液通过HPD-100型大孔吸附树脂柱(树脂使用量为500kg)、DM130型大孔吸附树脂柱(树脂使用量为250kg)(上柱流速控制在2BV/h),水洗脱至无色,再用65%乙醇进行洗脱,收集65%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.08(60℃)备用。将浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀。通过阴树脂柱、阳树脂柱(两种树脂使用量分别为500kg)(上柱流速控制在2BV/h),收集处理后的液体,浓缩至密度1.03~1.06(60℃),干燥、粉碎。最终产品经检测苯甲酸和山梨酸总量为8.14mg/kg。
不同提取物防腐剂残留去除情况对比表
Claims (9)
1.降低人参提取物中防腐剂残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取原料量(生晒干人参)18倍的自来水用碳酸钠调节PH值至10-12,充分混匀;
2)将原料人参(生晒干人参)投入配制好的碱溶液中,并且将人参全部浸泡在碱溶液中,使用液体循环泵冲洗,充分洗涤10-15分钟,碱化降解防腐剂;
3)将洗涤后的人参捞出或者放掉碱溶液,用自来水洗涤人参至洗涤液PH值至7-8,通过冲洗将人参表面的杂质、碱液及降解后的防腐剂去除;
4)将处理后的原料人参,加适量自来水以润透为准,切成厚片;
5)将切片后的人参,投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入人参15倍量的自来水煎煮2小时,第二次加入人参12倍量的自来水煎煮1.5小时,煎液滤过,合并滤液,在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时,此步骤中的硫酸亚铁作为絮凝剂起到脱色、去除金属离子、去除盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾;
6)将沉降后的上清液通过D101型、HPD-100型大孔吸附树脂柱(上柱流速控制在3BV/h),水洗脱至无色,再用55%乙醇进行洗脱,收集55%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩(100℃)至相对密度为1.06~1.08(80℃)备用,此步骤使有效成分分离,去除杂质以及防腐剂,苯甲酸在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发;
7)将浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,备用;
8)将稀释处理后的液体通过阴树脂柱、阳树脂柱(上柱流速控制在2BV/h),收集处理后的液体,浓缩(100℃)至密度1.06~1.08(80℃),干燥、粉碎,此步骤有效去除杂质以及盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾,以及干燥需要达到100℃使产品中的剩余防腐剂苯甲酸迅速升华,苯甲酸有在100℃时迅速升华的特性。
2.降低人参茎叶提取物中防腐剂残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取原料量(干燥的人参茎叶)25倍的自来水用碳酸钠调节PH值至10-12,充分混匀;
2)将原料(人参茎叶)投入配制好的碱溶液中,并且将人参茎叶全部浸泡在碱溶液中,使用液体循环泵冲洗,充分洗涤10-15分钟,碱化降解防腐剂;
3)将洗涤后的人参茎叶捞出或者放掉碱溶液,用自来水洗涤人参茎叶至洗涤液PH值至7-8,通过冲洗将人参表面的杂质、碱液及降解后的防腐剂去除,为进一步加工提供保障;
4)将处理好的人参茎叶投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入人参茎叶18倍量的自来水煎煮2小时,第二次加入人参茎叶15倍量的自来水煎煮1.5小时,煎液滤过,合并滤液,在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时,此步骤中的硫酸亚铁作为絮凝剂起到脱色、去除金属离子、去除盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾;
5)将沉降后的上清液通过D101型、DM130型大孔吸附树脂柱(上柱流速控制在4BV/h),水洗脱至无色,再用60%乙醇进行洗脱,收集60%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩(100℃)至相对密度为1.06~1.08(80℃)备用,此步骤使有效成分分离,去除杂质以及防腐剂,苯甲酸在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发;
6)将浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,备用;
7)将稀释处理后的液体通过阴树脂柱、阳树脂柱(上柱流速控制在2BV/h),收集处理后的液体,浓缩(100℃)至密度1.06~1.08(80℃),干燥、粉碎,此步骤有效去除杂质以及盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾,以及干燥需要达到100℃使产品中的剩余防腐剂苯甲酸迅速升华,苯甲酸有在100℃时迅速升华的特性。
3.降低人参果提取物中防腐剂残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将鲜人参果汁中加入3-5%的次氯酸钙,不停搅拌,充分混合20-30分钟;
2)将处理好的原料用碳酸钠调节PH值至9-10,充分混匀,放置10分钟,碱化降解防腐剂;
3)加80-90℃的热水至原料量的18倍进行稀释,稀释后温度为80-90℃,将稀释后的溶液进行固液分离,分离后的固体废弃,分离后的液体中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时,此步骤中的硫酸亚铁作为絮凝剂起到脱色、去除金属离子、去除盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾;
4)将沉降后的上清液通过HPD-100、DM130型大孔吸附树脂柱(上柱流速控制在2BV/h),水洗脱至无色,再用65%乙醇进行洗脱,收集65%乙醇洗脱液,回收乙醇,滤液浓缩(100℃)至相对密度为1.06~1.08(60℃)备用,此步骤使有效成分分离,去除杂质以及防腐剂,苯甲酸在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发;
5)将浓缩后的浓缩液加纯化水稀释至15倍,充分混匀,备用;
6)将稀释处理后的液体通过阴树脂柱、阳树脂柱(上柱流速控制在2BV/h),收集处理后的液体,浓缩(100℃)至密度1.03~1.06(60℃),干燥、粉碎,此步骤有效去除杂质以及盐类防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾,以及干燥需要达到100℃使产品中的剩余防腐剂苯甲酸迅速升华,苯甲酸有在100℃时迅速升华的特性。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,碳酸钠调节PH值至10-12,在所述步骤2)中,将人参全部浸泡在碱溶液中,充分洗涤10-15分钟,在所述步骤3)中,用自来水洗涤人参至洗涤液PH值至7-8,在所述步骤5)中,在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤6)中,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱(树脂:原料比为1:1)、HPD-100型大孔吸附树脂柱(树脂:原料比为0.5:1)(上柱流速控制在3BV/h),水洗脱至无色,再用55%乙醇进行洗脱,浓缩温度达到100℃,在所述步骤8)中,处理后的液体通过阴树脂柱(树脂:原料比为1:1)、阳树脂柱(树脂:原料比为1:1)(上柱流速控制在2BV/h),浓缩、干燥温度达到100℃。
6.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,碳酸钠调节PH值至10-12,在所述步骤2)中,将人参茎叶全部浸泡在碱溶液中,充分洗涤10-15分钟,在所述步骤3)中,用自来水洗涤人参茎叶至洗涤液PH值至7-8,在所述步骤4)中,在滤液中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时。
7.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤5)中,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱(树脂:原料比为1:1)、DM130型大孔吸附树脂柱(树脂:原料比为0.5:1)(上柱流速控制在4BV/h),水洗脱至无色,再用60%乙醇进行洗脱,浓缩温度达到100℃,在所述步骤7)中,液体通过阴树脂柱(树脂:原料比为1:1)、阳树脂柱(树脂:原料比为1:1)(上柱流速控制在2BV/h),浓缩、干燥温度达到100℃。
8.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述将鲜人参果汁中加入3-5%的次氯酸钙,不停搅拌,充分混合20-30分钟,在所述步骤2)中,碳酸钠调节PH值至9-10,放置10分钟,在所述步骤3)中,加80-90℃的热水至原料量的18倍进行稀释,稀释后温度为80-90℃,分离后的液体中加入硫酸亚铁(0.1g/kg)混匀,沉降6小时。
9.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤4)中,液体通过HPD-100型大孔吸附树脂柱(树脂:原料比为1:1)、DM130型大孔吸附树脂柱(树脂:原料比为0.5:1)(上柱流速控制在2BV/h),水洗脱至无色,再用65%乙醇进行洗脱,浓缩温度达到100℃,在所述步骤6)中,液体通过阴树脂柱(树脂:原料比为1:1)、阳树脂柱(树脂:原料比为1:1)(上柱流速控制在2BV/h),浓缩、干燥温度达到100℃。
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綦艳等: "中国果蔬防腐保鲜剂检测技术研究进展", 《食品与机械》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113648681A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-16 | 湖南华康生物科技股份有限公司 | 一种高丽参中提取分离人参皂甙的方法 |
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