CN101747388B - 一种同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分离方法领域，具体涉及一种同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法。所解决的技术问题为有效利用石榴皮资源，同时提取安石榴苷和鞣花酸。具体地，本发明方法是以石榴皮为原料，石榴皮先以25～35％乙醇提取，提取液浓缩后以大孔树脂进行吸附，解吸附后浓缩洗脱液即得安石榴苷提取物；再将提取了安石榴苷的石榴皮以70～90％乙醇渗漉提取，提取液浓缩除醇后加入NaOH进行水解，水解后加入HCl，产生沉淀，分离，所得沉淀即为鞣花酸提取物。采用该方法实现了从一批石榴皮中提取两种活性成分的目的。所得产品的收率、纯度均较高，可满足现有市售要求，充分合理利用石榴皮资源。
Description
技术领域
本发明属于分离方法领域，具体涉及一种同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法。
背景技术
石榴为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，在传统中医药中石榴皮有涩肠止泻，止血，驱虫的功能，用于久泻，久痢，便血，脱肛，崩漏，白带，虫积腹痛。
现代研究发现石榴皮提取物(Pomegranate Hull P.E.)具有优良抗氧化性，也具有一定的抗菌和抗癌效果，(Jurenka JS，Therapeutic applications of pomegranate——Punica granatum L，Altern Med Rev.2008jun；13(2)：128-144.)。因此，石榴皮提取物已被广泛用作保健食品和化妆品中。而石榴皮提取物中所含的有效成分主要为鞣花酸(Ellagic acid)和安石榴苷(Punicalagin)，结构式如下：
鞣花酸
安石榴苷
中国专利申请CN101057878A(申请号为200710106039.1)一种石榴皮提取物及其制备方法，公开了以石榴皮为原料，经低碳醇为提取溶媒提取、浓缩、柱层析、浓缩、干燥，该制备方法中，提取溶媒为重量浓度为40～95％(优化选择50～80％)的低碳醇，用量为8～10倍量，提取温度为50～90℃，提取1～3次；柱层析因洗脱条件不同可得到40％或98％安石榴苷含量的提取物。
中国专利申请CN1803801A(申请号为200510002081.X)一种石榴皮制备鞣花酸的方法，公开了以石榴皮为原料，经20～60％乙醇回流煎煮，煎煮2～6小时，煎煮液浓缩，酸化水解，分离，结晶纯化，可得到纯度95％以上的淡黄色鞣花酸产品。
欧洲专利(EP 0 390 107A2 Kiyoshi M.，Yasuhiko I，，Katsumi Y.，et al)公开了一种产量为50～60％的鞣花酸，是以五倍子为原料，用甲醇提取，不溶物过滤后滤液由40％的NaOH溶液调pH至7.9，再加1.89gNaHCO3在爱佗美锥形瓶中，在温度25℃时振摇20小时，摇速为200rpm，然后在每20ml反应液中加4ml0.1mol/L盐酸，离心分离得沉淀即得。但是该方法中应用的原料为五倍子，得到的鞣花酸品质较低，外观与颜色较差，且制备方法步骤繁多，周期长，生产成本高，不易大规模投产。
鉴于鞣花酸和安石榴苷的物理化学性质差异大，上述石榴皮提取物的生产工艺均是从石榴皮中单一提取鞣花酸或安石榴苷，因而在提取某一成分时，使得其他成分流失，造成了资源浪费，未进行充分合理利用。目前尚未见同时从石榴皮中提取安石榴苷和鞣花酸的相关报道。
发明内容
本发明所解决的技术问题是有效利用石榴皮资源，同时提取安石榴苷和鞣花酸。
解决本发明技术问题是通过以下技术方案实现的：
以石榴皮为原料，首先从石榴皮中提取安石榴苷：
提取条件为：以25～35％(v/v)乙醇提取，提取液浓缩后以极性大孔树脂进行吸附，解吸附后浓缩洗脱液即得安石榴苷提取物。
所述以极性大孔树脂进行吸附及解吸附：将浓缩至比重为1.10±0.01的石榴皮提取液以极性大孔树脂对浓缩提取液进行吸附，吸附流速为1～3BV/h，以清水对吸附后的极性大孔树脂进行除杂洗涤，洗涤体积为2～4BV；再以50％～70％(v/v)乙醇对极性大孔树脂进行洗脱，洗脱流速为0.5～1.5BV/h；洗脱液浓缩干燥后即得安石榴苷提取物，该安石榴苷提取物中的安石榴苷含量＞50％。与CN101057878A相比，本发明方法所用的树脂为极性大孔树脂，而CN101057878A所用的D101、D102、AB-8、HP-20、HP20SS、SP20SS等树脂均为非极性的，经过第一次吸附只能得到安石榴苷含量大于40％的提取物，若按照本发明方法经过经过第一次吸附能得到安石榴苷含量大于50％的提取物，而经过两次吸附洗脱后，提取物中安石榴苷含量达到98％以上。
将提取安石榴苷后的石榴皮用于提取鞣花酸，方法如下：
将提取安石榴苷后的石榴皮用70％～90％(v/v)乙醇渗漉提取，提取液浓缩除醇后加入NaOH进行水解，水解后加入HCl产生沉淀，分离，所得沉淀即为鞣花酸提取物。该鞣花酸提取物中的鞣花酸含量＞80％。
具体地，渗漉条件为：乙醇与石榴皮重量比为9～11∶1，乙醇浓度为70％～90％(v/v)，渗漉流速为8～10ml/kg·min，渗漉提取温度范围为20～30℃。
其中，提取液浓缩除醇：将渗漉液浓缩，浓缩后加水静置，过滤得上清液；其中，加水量为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降。由于高浓度乙醇提取所得的提取物中大部分的杂质的水溶性均非常不好，除醇加水后杂质会形成沉淀，滤过后即可除去。在此步骤中会有部分鞣花酸损失。工艺上也可以在浓缩加水后不沉降而直接加NaOH水解，但这样处理会导致鞣花酸的含量有所下降。在实际应用中为降低醇耗成本，一般会通过浓缩步骤对高醇进行回收
其中，NaOH水解：在上清液中加入NaOH进行水解，使上清液中NaOH浓度达到4～6％，回流水解3～5小时得水解液，向水解液中加入HCl中和至pH 6.5～7.5。发明人在研究过程中发现水解时间若小于3小时或大于5小时，鞣花酸得率较低。如发明人曾尝试过水解2小时，但大部分鞣花酸衍生物并未水解生成鞣花酸因而鞣花酸得率低；若水解6小时，大部分水解生成的鞣花酸会被强碱破坏，因而得率也会低。因而NaOH水解得到鞣花酸实际上是一动态平衡过程，即NaOH在水解鞣花酸衍生物得到鞣花酸的同时也能破坏鞣花酸，回流水解3～5小时是鞣花酸产率最高的时间段。
其中，分离：趁热过滤，沉淀用30～50％(v/v)的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，干燥即得鞣花酸提取物。可在100～105℃的温度下，干燥6～10小时。由于鞣花酸水溶性不好，很容易引起管道堵塞，工业上常用的喷雾干燥不可行，故大规模生产只能进行高温烘烤干燥。
按照本发明方法同时从石榴皮中提取安石榴苷和鞣花酸，每500g石榴皮可得到安石榴苷提取物10～16g(其中安石榴苷含量＞50％)，可得到鞣花酸提取物8～15g(其中鞣花酸含量＞80％)。
本发明方法在提取安石榴苷时，所采用的溶媒为25～35％v/v的乙醇，而对比文件CN101057878A使用的是40～95％v/v的乙醇；两者在溶剂提取时提取液中的成分及其含量就会有很大的差别，发明人发现若按照对比文件CN101057878A处理石榴皮后再用来提取鞣花酸，鞣花酸提取物的含量、纯度、收率会大大下降。
本发明方法在提取鞣花酸时，所采用的溶媒为70～90％v/v的乙醇，在常温下渗漉提取，而对比文件CN1803801A使用的是20～60％v/v的乙醇，提取方式为回流煎煮；两者在不同溶剂条件和提取条件下提取所得的成分及其含量就会有很大的差别。而且本发明采用的碱水解，对比文件采用的是酸水解。两种水解方法对产品影响不大，但是酸水解时对设备腐蚀较大，若采用耐酸腐蚀的设备成本会大大增加，因而发明人采用了碱水解的方式，对比文件CN1803801A中还采用了有机溶剂进行结晶纯化处理。水解后本发明方法的处理方法又不同于对文件欧洲专利(EP 0 390 107A2 Kiyoshi M.，Yasuhiko I，，Katsumi Y.，et al)，本发明方法所得鞣花酸品质较高、外观及颜色俱佳。
发明人采用低浓度的乙醇提取安石榴苷、高浓度的乙醇提取鞣花酸是考虑到安石榴苷水溶性好、而鞣花酸水溶性差，故而采用低醇回流提取安石榴苷既可以避免杂质溶出，又可以尽量使得提取安石榴苷时无鞣花酸溶出。高醇渗漉提取鞣花酸是从鞣花酸极性考虑，同时避免杂质析出，采用低温提取。
采用本发明方法实现了从一批石榴皮中提取两种活性成分：安石榴苷和鞣花酸的目的。所得安石榴苷和鞣花酸的收率、纯度均较高，可满足现有市售要求，现市售产品一般要求鞣花酸含量＞40％的石榴皮提取物(不计安石榴苷含量)，或要求安石榴苷含量＞50％的石榴皮提取物(不计鞣花酸含量)。本发明方法所得提取物还可以根据实际需要进一步精制得到纯度更高的安石榴苷和鞣花酸产品。本发明方法可充分合理利用石榴皮资源，为同时提取、分离安石榴苷和鞣花酸提供了一种合理有效的方法。
具体实施方式
通过以下对工艺条件的考察以说明本发明的有益效果。
一、考察以正交实验法进行，用以明确乙醇在混合溶剂中的体积比，提取溶剂与石榴皮重量比，提取温度，提取次数四个因素对制备安石榴苷提取物的影响。
下述实施例1～9是将500g石榴皮进行清洗和粉碎，粉碎后原料最大直径不超过2cm，最小不低于0.5mm，以乙醇-水溶液对对石榴皮进行提取。然后将石榴皮提取液浓缩至比重1.10±0.01，以极性树脂按流速2BV/h对提取浓缩液进行吸附，吸附后以清水洗涤极性树脂，洗涤体积3BV。以含乙醇60％(v/v)的乙醇-水混合溶剂对极性树脂进行洗脱，洗脱流速1BV/h。干燥洗脱液后即得安石榴苷提取物。
其中，提取溶剂乙醇水溶液浓度(v/v)、提取溶剂与石榴皮重量比、提取温度(℃)、提取次数、提取物重量(g)、提取物中安石榴苷含量(％)见表1(提取时间为每次2小时)
表1
| 组别 | 乙醇浓度 | 溶剂与石榴皮重量比 | 提取温度 | 提取次数 | 提取物重量 | 提取物中安石榴苷含量 |
| 1 | 25％ | 10∶1 | 60 | 2 | 10.8 | 55.2 |
| 2 | 25％ | 11∶1 | 65 | 3 | 13.4 | 53.6 |
| 3 | 25％ | 12∶1 | 70 | 4 | 14.6 | 51.4 |
| 4 | 30％ | 10∶1 | 65 | 4 | 15.3 | 53.7 |
| 5 | 30％ | 11∶1 | 70 | 2 | 11.2 | 56.3 |
| 6 | 30％ | 12∶1 | 60 | 3 | 13.5 | 57.6 |
| 7 | 35％ | 10∶1 | 70 | 3 | 14.1 | 55.2 |
| 8 | 35％ | 11∶1 | 60 | 4 | 15.4 | 54.5 |
| 9 | 35％ | 12∶1 | 65 | 2 | 12.7 | 58.1 |
二、考察以正交实验法进行，用以明确吸附流速、清水洗涤体积、洗脱溶剂中乙醇含量、洗脱流速四个因素对制备安石榴苷提取物的影响。
下述实施例10～18是将500g石榴皮进行清洗和粉碎，粉碎后原料最大直径不超过2cm，最小不低于0.5mm，以乙醇-水溶液对对石榴皮进行提取。乙醇浓度为30％(v/v)，提取溶剂与石榴皮重量比为11∶1，提取温度为65℃，提取3次，每次2小时。
然后将石榴皮提取液浓缩至比重1.10±0.01，以极性树脂对提取浓缩液进行吸附，吸附后以清水洗涤极性树脂。以乙醇-水混合溶剂对极性树脂进行洗脱。干燥洗脱液后即得安石榴苷提取物。
其中，以极性树脂对提取浓缩液进行吸附的吸附流速(BV/h)、清水洗涤的洗涤体积(BV)、洗脱溶剂中乙醇含量(v/v)、洗脱流速(BV/h)、提取物重量(g)、提取物中安石榴苷含量(％)见表2。
表2
| 组别 | 吸附流速 | 洗涤体积 | 洗脱溶剂中乙醇含量 | 洗脱流速 | 提取物重量 | 提取物中安石榴苷含量 |
| 10 | 1 | 2 | 50％ | 1 | 13.8 | 57.3 |
| 11 | 1 | 3 | 60％ | 2 | 15.4 | 55.9 |
| 12 | 1 | 4 | 70％ | 3 | 12.6 | 53.8 |
| 13 | 2 | 2 | 60％ | 3 | 12.3 | 54.4 |
| 14 | 2 | 3 | 70％ | 1 | 14.9 | 52.6 |
| 15 | 2 | 4 | 50％ | 2 | 11.2 | 59.3 |
| 16 | 3 | 2 | 70％ | 2 | 13.5 | 50.9 |
| 17 | 3 | 3 | 50％ | 3 | 10.7 | 58.2 |
| 18 | 3 | 4 | 60％ | 1 | 12.6 | 57.1 |
三、考察以正交实验进行，用以明确乙醇在渗漉溶剂中的乙醇浓度、渗漉溶剂与石榴皮重量比、渗漉提取温度、渗漉流速四个因素对制备安鞣花酸提取物的影响。
下述实施例19～27是将500g低醇提取后的石榴皮(提取条件为乙醇浓度为30％(v/v)，提取溶剂与石榴皮重量比为11∶1，提取温度为65℃，提取3次，每次2小时。)，以高醇液进行冷渗漉提取。将渗漉液浓缩后，加入水至液体为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降，过滤得上清液，向上清液中加入NaOH达到5％回流水解4小时。水解完毕后向水解液中加入HCl中和至pH 7.0。过滤得沉淀，沉淀用40％的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，洗涤后沉淀100-105℃干燥8小时得鞣花酸提取物。
其中，渗漉溶剂乙醇浓度(v/v)、渗漉溶剂与石榴皮重量比、渗漉温度(℃)、渗漉流速(ml/kg·min)、提取物重量(g)、提取物中鞣花酸含量(％)见表3。
表3
| 组别 | 乙醇浓度 | 渗漉溶剂与石榴皮重量比 | 渗漉温度 | 渗漉流速 | 提取物重量 | 提取物中鞣花酸含量 |
| 19 | 70％ | 10∶1 | 20 | 8 | 8.7 | 88.3 |
| 20 | 70％ | 11∶1 | 25 | 10 | 10.2 | 87.8 |
| 21 | 70％ | 12∶1 | 30 | 12 | 11.5 | 87.1 |
| 22 | 80％ | 10∶1 | 25 | 12 | 10.3 | 86.7 |
| 23 | 80％ | 11∶1 | 30 | 8 | 11.8 | 86.4 |
| 24 | 80％ | 12∶1 | 20 | 10 | 12.1 | 87.2 |
| 25 | 90％ | 10∶1 | 30 | 10 | 12.6 | 84.6 |
| 26 | 90％ | 11∶1 | 20 | 12 | 13.4 | 85.5 |
| 27 | 90％ | 12∶1 | 25 | 8 | 14.8 | 85.2 |
四、考察以正交实验进行，用以明确水解时NaOH浓度、水解时间、洗涤沉淀所用乙醇浓度、干燥时间四个因素对制备安鞣花酸提取物的影响。
下述实施例28～36是将500g低醇提取后的石榴皮(提取条件为乙醇浓度为30％(v/v)，提取溶剂与石榴皮重量比为11∶1，提取温度为65℃，提取3次，每次2小时。)，以高醇液进行冷渗漉提取。乙醇在渗漉溶剂中的体积比为80％(v/v)，渗漉溶剂与石榴皮重量比为11∶1，渗漉提取温度范围为25℃，渗漉流速为10ml/kgmin。将渗漉液浓缩后，加入水至液体为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降，过滤得上清液，向上清液中加入NaOH达到一定浓度后回流水解。水解完毕后向水解液中加入HCl中和至pH 7.0。过滤得沉淀，沉淀用一定浓度的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，洗涤后沉淀100-105℃干燥后得鞣花酸提取物。
其中，水解时NaOH浓度、水解时间(小时)、洗涤沉淀所用乙醇浓度、干燥时间(小时)、提取物重量(g)、提取物中鞣花酸含量(％)见表4。
表4
| 组别 | NaOH浓度 | 水解时间 | 洗涤沉淀用乙醇的浓度 | 干燥时间 | 提取物重量 | 提取物中鞣花酸含量 |
| 28 | 4％ | 3 | 30％ | 6 | 12.4 | 81.4 |
| 29 | 4％ | 4 | 40％ | 8 | 11.7 | 84.3 |
| 30 | 4％ | 5 | 50％ | 10 | 12.2 | 85.8 |
| 31 | 5％ | 3 | 40％ | 10 | 11.9 | 83.4 |
| 32 | 5％ | 4 | 50％ | 6 | 11.4 | 87.6 |
| 33 | 5％ | 5 | 30％ | 8 | 12.5 | 86.9 |
| 34 | 6％ | 3 | 50％ | 8 | 10.2 | 88.2 |
| 35 | 6％ | 4 | 30％ | 10 | 11.6 | 87.6 |
| 36 | 6％ | 5 | 40％ | 6 | 12.3 | 82.3 |
综上，根据本发明方法制备而得的安石榴苷和鞣花酸提取物纯度较高、收率较高，实现了同时从石榴皮中提取安石榴苷和鞣花酸的目的，为充分、有效、合理石榴皮资源提供了一种方法。
五、考察低醇和高醇提取安石榴苷后对鞣花酸提取物的影响。
1、30％乙醇提取
首先以30％乙醇提取500g石榴皮的安石榴苷，提取溶剂与石榴皮重量比为10∶1，提取温度为65℃，提取3次，每次2小时。
然后将低醇提取后的石榴皮以高醇液进行冷渗漉提取。乙醇在渗漉溶剂中的体积比为80％(v/v)，渗漉溶剂与石榴皮重量比为10∶1，渗漉提取温度范围为25℃，渗漉流速为10ml/kg·min。将渗漉液浓缩后，加入水至液体为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降，过滤得上清液，向上清液中加入NaOH达到5％回流水解4小时。水解完毕后向水解液中加入HCl中和至pH 7.0。过滤得沉淀，沉淀用40％的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，洗涤后沉淀100-105℃干燥8小时得鞣花酸提取物11.6g，含量86.5％。
2、80％乙醇提取
首先以80％乙醇提取500g石榴皮的安石榴苷，提取溶剂与石榴皮重量比为10∶1，提取温度为65℃，提取3次，每次2小时。
然后将高醇提取后的石榴皮再以高醇液进行冷渗漉提取。乙醇在渗漉溶剂中的体积比为80％(v/v)，渗漉溶剂与石榴皮重量比为10∶1，渗漉提取温度范围为25℃，渗漉流速为10ml/kg·min。将渗漉液浓缩后，加入水至液体为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降，过滤得上清液，向上清液中加入NaOH达到5％回流水解4小时。水解完毕后向水解液中加入HCl中和至pH 7.0。过滤得沉淀，沉淀用40％的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，洗涤后沉淀100-105℃干燥8小时得鞣花酸提取物1.3g，含量73.4％。
六、考察渗漉提取和回流提取对鞣花酸提取物的影响
1、渗漉提取：
首先以低醇提取500g石榴皮的安石榴苷，提取条件为：乙醇浓度为30％(v/v)，提取溶剂与石榴皮重量比为10∶1，提取温度为65℃，提取3次，每次2小时。
然后将低醇提取后的石榴皮以高醇液进行冷渗漉提取。乙醇在渗漉溶剂中的体积比为80％(v/v)，渗漉溶剂与石榴皮重量比为10∶1，渗漉提取温度范围为25℃，渗漉流速为10ml/kg·min。将渗漉液浓缩后，加入水至液体为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降，过滤得上清液，向上清液中加入NaOH达到5％回流水解4小时。水解完毕后向水解液中加入HCl中和至pH 7.0。过滤得沉淀，沉淀用40％的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，洗涤后沉淀100-105℃干燥8小时得鞣花酸提取物11.6g，含量86.5％。
2、回流提取
首先以低醇提取500g石榴皮的安石榴苷，提取条件为：乙醇浓度为30％(v/v)，提取溶剂与石榴皮重量比为10∶1，提取温度为65℃，提取3次，每次2小时。
然后将低醇提取后的石榴皮以低醇液进行回流提取，乙醇在回流提取溶剂中的体积比为40％(v/v)，回流溶剂与石榴皮重量比为10∶1，分两次进行，每次5∶1回流提取1小时。将回流提取液浓缩后，加入水至液体为原料的4倍(V/m)，放置6小时沉降，过滤得上清液为，向上清液中加入NaOH达到5％回流水解4小时。水解完毕后向水解液中加入HCl中和至pH7.0。过滤得沉淀，沉淀用40％的乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，洗涤后沉淀100-105℃干燥8小时得鞣花酸提取物12.8g，含量60.3％。
Claims (9)
1.一种同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：以石榴皮为原料，首先从石榴皮中提取安石榴苷，然后从提取安石榴苷后的石榴皮用于提取鞣花酸；
其中，从石榴皮中提取安石榴苷的方法为：以25～35％v/v乙醇提取，提取液浓缩后以极性大孔树脂进行吸附，解吸附后浓缩洗脱液即得安石榴苷提取物；
从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法为：以70～90％v/v乙醇渗漉提取，提取液浓缩除醇后加入NaOH进行水解，水解后加入HCl，产生沉淀，分离，所得沉淀即为鞣花酸提取物。
2.根据权利要求1所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从石榴皮中提取安石榴苷的方法中所述以大孔树脂进行吸附是将浓缩至比重为1.10±0.01的石榴皮提取液以极性树脂对浓缩提取液进行吸附，吸附流速为1～3BV/h，以水对吸附后的极性树脂进行除杂洗涤，洗涤体积为2～4BV。
3.根据权利要求1或2所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从石榴皮中提取安石榴苷的方法中所述解吸附是将水洗涤后的极性树脂以50％～70％v/v乙醇进行洗脱，洗脱流速为0.5～1.5BV/h。
4.根据权利要求1所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法中所述渗漉条件为：乙醇与石榴皮重量比为9～11∶1，乙醇浓度为70％～90％v/v，渗漉流速为8～10ml/kg·min，渗漉提取温度为20～30℃。
5.根据权利要求1所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法中所述提取液浓缩除醇为将渗漉液浓缩；浓缩后加水，静置，过滤得上清液。
6.根据权利要求5所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法中NaOH水解是在上清液中加入NaOH进行水解，使上清液中NaOH浓度达到4～6％，回流水解3～5小时得水解液。
7.根据权利要求6所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法中NaOH水解后，加入HCl调pH值至6.5～7.5。
8.根据权利要求7所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法中用HCl调pH值后，趁热过滤，沉淀用30～50％v/v乙醇洗涤后再用水洗至pH 7.0±0.1，干燥即得鞣花酸提取物。
9.根据权利要求8所述的同时从石榴皮提取安石榴苷和鞣花酸的方法，其特征在于：从提取安石榴苷后的石榴皮提取鞣花酸的方法中干燥温度为100～105℃，干燥时间为6～10小时。
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