CN101845067A - 高含量淫羊藿苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高含量淫羊藿苷的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将淫羊藿苷含量为15%~40%的淫羊藿提取物用乙醇在常温下搅拌提取后过滤,得到滤液和滤饼;(2)在滤饼中加入乙醇,并按乙醇体积的2~10%加入活性炭,经回流脱色后滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出结晶体;(3)将所述步骤(2)中所得的结晶体滤出,并向其加入乙醇,在50~70℃下加热溶解,并按乙醇体积的2~10%加入活性炭,经回流脱色后滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出二次结晶体;(4)将二次结晶体滤出,经干燥后即得含量在98%以上的淫羊藿苷。本发明采用重结晶的方法,有效地提高了淫羊藿苷的收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种淫羊藿苷的制备方法,尤其涉及一种高含量淫羊藿苷的制备方法。
背景技术
淫羊藿苷是从传统中药淫羊藿中提取出的有效成份。淫羊藿苷能增加心脑血管血流量、促进造血功能、提高免疫功能及促进骨代谢,具有补肾壮阳、抗衰老、抗肿瘤等功效。虽然淫羊藿苷在医药保健领域具有非常广阔的使用前景,但目前行业中提取分离出的淫羊藿苷大多含量较低,不能满足注射剂等高纯度原料的要求;部分精制方法在制备过程中由于使用了乙酸乙酯、氯仿、甲醇等有机溶剂,从而导致产品溶剂残留超标;同时,生产中安全隐患大,不利于工业化大生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、无污染的高含量淫羊藿苷的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种高含量淫羊藿苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将淫羊藿苷含量为15%~40%的淫羊藿提取物用其2~10倍质量的乙醇在常温下搅拌提取后过滤,得到滤液和滤饼;同时,回收滤液中的乙醇;
(2)在滤饼中加入其质量5~15倍量体积的乙醇,并按乙醇体积的2~10%加入活性炭,经回流脱色后滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出结晶体;
(3)将所述步骤(2)中所得的结晶体滤出,并向其加入结晶质量的5~15倍量体积的乙醇,在50~70℃下加热溶解,并按乙醇体积的2~10%加入活性炭,经回流脱色后滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出二次结晶体;
(4)将所述步骤(3)中所得的二次结晶体滤出,经干燥后即得含量在98%以上的淫羊藿苷。
所述步骤(1)中淫羊藿提取物是指经水提或醇提,再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊藿提取物粉末。
所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为90~100%。
所述步骤(2)、(3)中乙醇的质量浓度均为50~70%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、由于本发明采用重结晶的方法,因此,有效地提高了淫羊藿苷的收率,使淫羊藿苷含量可达98%以上。
2、由于本发明中所用溶剂为水和乙醇,因此,避免了有机溶剂对环境的污染,安全无毒副作用。
3、本发明工艺简单、易于工业化生产,所制得的淫羊藿苷可应用于制作口服制剂、栓剂、注射剂的原料。
具体实施方式
实施例1 一种高含量淫羊藿苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100kg淫羊藿苷含量为15~23%的淫羊藿提取物(淫羊藿提取物是指经水提或醇提,再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊藿提取物粉末。)用其6倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90~100%)放入无锡雪浪化工设备厂生产的2000L反应釜中,在常温下搅拌0.5~2h,然后用上海大张过滤设备有限公司生产的10m2板框过滤机,过滤,滤渣同法提取1~3次,合并滤液,得到500L滤液和46kg滤饼;同时,采用温州南大轻工有限公司生产的酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),并按乙醇体积的8~10%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出37.5kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用上海大张过滤设备有限公司生产的ss800离心机滤出,并向其加入结晶质量的5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),在50~70℃下加热溶解,再按乙醇体积的8~10%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出30kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出,采用常州德尔松压力容器有限公司生产的真空干燥箱,在压力0.04~-0.08Mpa、温度40~70℃的条件下干燥2~6h后即得15kg含量在98%以上的淫羊藿苷。
实施例2 一种高含量淫羊藿苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100kg淫羊藿苷含量为23~32%的淫羊藿提取物用其8倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90~100%)放入反应釜中在常温下搅拌0.5~2h,然后用板框过滤机过滤,滤渣同法提取1~3次,合并滤液,得到700L滤液和70kg滤饼;同时,采用酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量10倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),并按乙醇体积的5~8%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出56kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出,并向其加入结晶质量的5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),在50~70℃下加热溶解,再按乙醇体积的5~8%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出45kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出,采用真空干燥箱,在压力0.04~-0.08Mpa、温度40~70℃的条件下干燥2~6h后即得22kg含量在98%以上的淫羊藿苷。
实施例3 一种高含量淫羊藿苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100kg淫羊藿苷含量为32~40%的淫羊藿提取物用其10倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90~100%)放入反应釜中在常温下搅拌0.5~2h,然后用板框过滤机过滤,滤渣同法提取1~3次,合并滤液,得到900L滤液和112.5kg滤饼;同时,采用酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量15倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),并按乙醇体积的2~5%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出90kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出,并向其加入结晶质量的15倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),在50~70℃下加热溶解,再按乙醇体积的2~5%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出72kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出,采用真空干燥箱,在压力0.04~-0.08Mpa、温度40~70℃的条件下干燥2~6h后即得36kg含量在98%以上的淫羊藿苷。
实施例4 一种高含量淫羊藿苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100kg淫羊藿苷含量为32~40%的淫羊藿提取物用其2倍质量的乙醇(乙醇的质量浓度为90~100%)放入反应釜中在常温下搅拌0.5~2h,然后用板框过滤机过滤,滤渣同法提取1~3次,合并滤液,得到100L滤液和125kg滤饼;同时,采用酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。
(2)在滤饼中加入其质量5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),并按乙醇体积的2~5%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出95kg结晶体。
(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出,并向其加入结晶质量的10倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50~70%),在50~70℃下加热溶解,再按乙醇体积的2~5%加入活性炭,经反应釜回流脱色1~1.5h后,滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出72kg二次结晶体。
(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出,采用真空干燥箱,在压力0.04~-0.08Mpa、温度40~70℃的条件下干燥2~6h后即得36kg含量在98%以上的淫羊藿苷。
Claims (4)
1.一种高含量淫羊藿苷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将淫羊藿苷含量为15%~40%的淫羊藿提取物用其2~10倍质量的乙醇在常温下搅拌提取后过滤,得到滤液和滤饼;同时,回收滤液中的乙醇;
(2)在滤饼中加入其质量5~15倍量体积的乙醇,并按乙醇体积的2~10%加入活性炭,经回流脱色后滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出结晶体;
(3)将所述步骤(2)中所得的结晶体滤出,并向其加入结晶质量的5~15倍量体积的乙醇,在50~70℃下加热溶解,并按乙醇体积的2~10%加入活性炭,经回流脱色后滤除活性炭,所得滤液在0~30℃温度下静置,析出二次结晶体;
(4)将所述步骤(3)中所得的二次结晶体滤出,经干燥后即得含量在98%以上的淫羊藿苷。
2.如权利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中淫羊藿提取物是指经水提或醇提,再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊藿提取物粉末。
3.如权利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为90~100%。
4.如权利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)、(3)中乙醇的质量浓度均为50~70%。
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