CN116712469A - 一种中药提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中药提取物及其制备方法，涉及中药提取技术领域。一种中药提取物的制备方法，包括以下步骤：将三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7‑7.2，酶解，采用超临界萃取，得到萃取液和药渣；向药渣中加入甲醇提取，过滤，收集滤液；将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20‑40℃，压力为‑0.01～‑0.05MPa，得到浓缩液；将浓缩液经过大孔树脂吸附，脱色，干燥，得到三七总皂苷。本发明的中药提取物的制备方法，可以提高三七总皂苷的提取率以及纯度，提高三七总皂苷的质量。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体而言，涉及一种中药提取物及其制备方法。
背景技术
三七，是中国传统名贵中药材，为五加科植物三七的干燥根和根茎，具有止血补血、通脉行瘀、消肿止痛、双向调节血糖、血脂的功效。三七主要成分为：三七总皂苷、三七素、黄酮类、三七多糖、挥发油等。其中最主要的有效成分为三七总皂苷，总皂苷含量可达12％，三七总皂苷其主要成分为人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1等。三七总皂苷应用广泛，主要应用于心脑血管疾病类的药品，保健品中。
目前，生产中三七总皂苷提取采用的方法主要为醇回流法，其方法和技术较为成熟，但提取率却不高，主要是因为三七含有大量淀粉，在热水和乙醇体系中易糊化，导致杂质含量高，给后续分离纯化带来困难，也易导致三七总皂苷含量或纯度偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中药提取物的制备方法，可以提高三七总皂苷的提取率以及纯度。
本发明的另一目的在于提供一种纯度高的中药提取物。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
将三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7-7.2，酶解，采用超临界萃取，得到萃取液和药渣；
向药渣中加入甲醇提取，过滤，收集滤液；
将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20-40℃，压力为-0.01～-0.05MPa，得到浓缩液；
将浓缩液经过大孔树脂吸附，脱色，干燥，得到三七总皂苷。
本发明提出一种由上述方法制备得到的中药提取物。
本发明至少具有以下有益效果：
本发明中，将粉碎后的三七粉末进行酶解，利用复合酶的性质水解结构致密的植物细胞壁，有利于胞内三七总皂苷的溶出，同时能将药渣中大量的淀粉、蛋白质等不溶物水解，可以避免皂苷损失，增加三七总皂苷提取率。通过酶解显著降低三七中淀粉含量以及蛋白质含量，同时三七总皂苷的极性较强，相对分子量也比较大，采用超临界萃取，可以减少杂质析出，也可以避免破坏三七总皂苷的生理活性，且溶剂无残留，提取出来的三七总皂苷质量好。将超临界萃取后的药渣再配合甲醇醇提，通过升高压力使甲醇的沸点升高，使得提取过程可以在高于正常甲醇沸点的温度下进行，以加速甲醇对药渣中三七总皂苷的萃取率，提高三七总皂苷的提取效率，缩短提取时间。通过超临界萃取、酶解和甲醇提取配合，可以降低三七总皂苷的损失，提高三七总皂苷的得率，让三七提取效果更好。将萃取液和滤液合并后浓缩，可以回收提取过程中使用的溶剂，避免溶剂影响后续的分离纯化操作。然后配合大孔树脂吸附，脱色，以进一步除去三七总皂苷中的杂质，提高三七总皂苷的纯度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
一种中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
将三七粉碎，采用超临界萃取，得到萃取液和药渣；
向药渣中加入复合酶，调节pH至7-7.2，酶解，然后加入甲醇提取，过滤，收集滤液；
将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20-40℃，压力为-0.01～-0.05MPa，得到浓缩液；
将浓缩液经过大孔树脂吸附，脱色，干燥，得到三七总皂苷。
复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1。利用纤维素酶水解结构致密的植物细胞壁，有利于胞内三七总皂苷的溶出，果胶酶能将三七中大量的淀粉、蛋白质等不溶物水解，从而增加三七总皂苷得率，而α-淀粉酶可以迅速水解淀粉，以降低淀粉对提取过程的影响，避免糊化，减少杂质，提高三七总皂苷的质量。并且在pH为7-7.2时，复合酶对药渣的酶解效果更好，可以进一步提高三七总皂苷的提取率。酶解时，酶解温度为40-50℃，酶解时间为1-3h。
超临界萃取时，萃取剂为CO2、水和表面活性剂，且几者的质量比为10:1:1。超临界萃取过程中，CO2、水和表面活性剂形成反相微乳体系，利用表面活性剂降低界面张力，增加界面的柔性，提高微乳液的稳定性，以提高二氧化碳流体对三七总皂苷的萃取能力，从而提高三七总皂苷的提取率。其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠或羧甲基纤维素钠。利用十二烷基硫酸钠和羧甲基纤维素钠对超临界二氧化碳具有增溶作用，可以提高二氧化碳对三七总皂苷的溶解率，进而提高萃取效率。
甲醇提取时，甲醇用量是药渣质量的4-8倍，在100℃、0.5MPa提取3次，每次提取30-40min。通过升高压力使甲醇的沸点升高，使得提取过程可以在高于正常甲醇沸点的温度下进行，以加速甲醇对三七总皂苷的萃取率，提高三七总皂苷的提取效率，缩短提取时间。
大孔树脂吸附时，将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用70％-80％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一。稀释后更便于三七总皂苷被洗脱出来，先用蒸馏水洗脱，利用蒸馏水将杂质洗脱出来，然后再利用乙醇进行解吸，进而将三七总皂苷从D101大孔吸附树脂上洗脱出来，以得到纯度较高的三七总皂苷。洗脱后，通过减压浓缩回收乙醇，再通过真空干燥得到较为纯净的三七总皂苷提取物。
脱色时，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩。利用D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂对提取物一进行脱色，再利用蒸馏水将三七总皂苷洗脱出来，随后减压浓缩回收乙醇，以得到纯度高的三七总皂苷。通过D101大孔吸附树脂对三七总皂苷的吸附解吸作用以实现分离，再通过D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂对杂质成分进行吸附以进一步分离纯化三七总皂苷，两步骤配合，可以显著提高三七总皂苷的纯度，提高三七总皂苷质量。
一种由上述的中药提取物的制备方法制备而得的中药提取物，得到的三七总皂苷具有较好的纯度，便于应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7，酶解，复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1，酶解温度为40℃，酶解时间为1h，然后采用超临界萃取，萃取剂为CO2、水和表面活性剂，且几者的质量比为10:1:1，得到萃取液和药渣；
S2、向药渣中加入甲醇提取，甲醇用量是药渣质量的4倍，在100℃、0.5MPa下密封加压提取3次，每次提取30min，采用0.5μm滤膜过滤，收集滤液；
S3、将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20℃，压力为-0.01MPa，得到浓缩液；
S4、将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得到0.6kg三七总皂苷。
实施例2
一种中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7.1，酶解，复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1，酶解温度为45℃，酶解时间为2h，然后采用超临界萃取，萃取剂为CO2、水和表面活性剂，且几者的质量比为10:1:1，得到萃取液和药渣；
S2、向药渣中加入甲醇提取，甲醇用量是药渣质量的7倍，在100℃、0.5MPa下密封加压提取3次，每次提取35min，采用0.5μm滤膜过滤，收集滤液；
S3、将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为35℃，压力为-0.04MPa，得到浓缩液；
S4、将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用75％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得到0.8kg三七总皂苷。
实施例3
一种中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7.2，酶解，复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1，酶解温度为50℃，酶解时间为3h，然后采用超临界萃取，萃取剂为CO2、水和表面活性剂，且几者的质量比为10:1:1，得到萃取液和药渣；
S2、向药渣中加入甲醇提取，甲醇用量是药渣质量的8倍，在100℃、0.5MPa下密封加压提取3次，每次提取40min，采用0.5μm滤膜过滤，收集滤液；
S3、将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为40℃，压力为-0.05MPa，得到浓缩液；
S4、将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用80％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得到0.68kg三七总皂苷。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是，不采用超临界萃取，其中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7，酶解，复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1，酶解温度为40℃，酶解时间为1h，过滤，得到酶解液和药渣，向药渣中加入甲醇提取，甲醇用量是药渣质量的4倍，在100℃、0.5MPa下密封加压提取3次，每次提取30min，采用0.5μm滤膜过滤，收集滤液；
S2、将酶解液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20℃，压力为-0.01MPa，得到浓缩液；
S3、将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得到0.25kg三七总皂苷。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是，不采用酶解，其中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg三七粉碎，采用超临界萃取，萃取剂为CO2、水和表面活性剂，且几者的质量比为10:1:1，得到萃取液和药渣；
S2、向药渣中加入甲醇提取，甲醇用量是药渣质量的4倍，在100℃、0.5MPa下密封加压提取3次，每次提取30min，采用0.5μm滤膜过滤，收集滤液；
S3、将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20℃，压力为-0.01MPa，得到浓缩液；
S4、将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得到0.28kg三七总皂苷。
对比例3
本对比例与实施例1不同的是，不采用甲醇提取，其中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg三七粉碎，采用超临界萃取，萃取剂为CO2、水和表面活性剂，且几者的质量比为10:1:1，得到萃取液和药渣；
S2、向药渣中加入复合酶，调节pH至7，酶解，复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1，酶解温度为40℃，酶解时间为1h，采用0.5μm滤膜过滤，收集滤液；
S3、将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20℃，压力为-0.01MPa，得到浓缩液；
S4、将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得到0.23kg三七总皂苷。
对比例4
本对比例与实施例1不同的是，超临界萃取时，萃取剂为CO2，其中药提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7，酶解，复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1，酶解温度为40℃，酶解时间为1h，然后采用超临界萃取，萃取剂为CO2，得到萃取液和药渣；
S2、向药渣中加入甲醇提取，甲醇用量是药渣质量的4倍，在100℃、0.5MPa下密封加压提取3次，每次提取30min，采用0.5μm滤膜过滤，收集滤液；
S3、将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20℃，压力为-0.01MPa，得到浓缩液；
S4、将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得到0.34kg三七总皂苷。
试验结果
根据实施例与对比例中药提取物的制备方法，对最终三七总皂苷的产率进行计算，结果如下：
表1三七总皂苷的产率
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 产率％ | 12 | 16 | 13.6 | 5 | 5.6 | 4.6 | 6.8 |
根据表1可知，实施例1-3三七总皂苷的产率大于对比例1-4三七总皂苷的产率。表明，本发明实施例提供的中药提取物的制备方法可以显著提高三七总皂苷的产率，即可以提高三七总皂苷的提取率。
对实施例以及对比例制备得到的三七总皂苷进行纯度检测，结果如下：
表2三七总皂苷的纯度
根据表2可知，实施例与对比例中三七总皂苷含量差异较小。表明，本发明实施例提供的中药提取物的制备方法可以显著提高三七总皂苷的纯度。
综上所述，本发明实施例的中药提取物的制备方法，将粉碎后的三七粉末进行酶解，利用复合酶的性质水解结构致密的植物细胞壁，有利于胞内三七总皂苷的溶出，同时能将药渣中大量的淀粉、蛋白质等不溶物水解，可以避免皂苷损失，增加三七总皂苷提取率。通过酶解显著降低三七中淀粉含量以及蛋白质含量，同时三七总皂苷的极性较强，相对分子量也比较大，采用超临界萃取，可以减少杂质析出，也可以避免破坏三七总皂苷的生理活性，且溶剂无残留，提取出来的三七总皂苷质量好。将超临界萃取后的药渣再配合甲醇醇提，通过升高压力使甲醇的沸点升高，使得提取过程可以在高于正常甲醇沸点的温度下进行，以加速甲醇对药渣中三七总皂苷的萃取率，提高三七总皂苷的提取效率，缩短提取时间。通过超临界萃取、酶解和甲醇提取配合，可以降低三七总皂苷的损失，提高三七总皂苷的得率，让三七提取效果更好。将萃取液和滤液合并后浓缩，可以回收提取过程中使用的溶剂，避免溶剂影响后续的分离纯化操作。然后配合大孔树脂吸附，脱色，以进一步除去三七总皂苷中的杂质，提高三七总皂苷的纯度。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种中药提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三七粉碎，加入复合酶，调节pH至7-7.2，酶解，采用超临界萃取，得到萃取液和药渣；
向药渣中加入甲醇提取，过滤，收集滤液；
将萃取液和滤液混合，浓缩，浓缩温度为20-40℃，压力为-0.01～-0.05MPa，得到浓缩液；
将浓缩液经过大孔树脂吸附，脱色，干燥，得到三七总皂苷。
2.根据权利要求1所述的中药提取物的制备方法，其特征在于，复合酶包括纤维素酶、果胶酶和α-淀粉酶，且几者的质量比为2：2：1。
3.根据权利要求2所述的中药提取物的制备方法，其特征在于，酶解时，酶解温度为40-50℃，酶解时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的中药提取物的制备方法，其特征在于，超临界萃取时，萃取剂为CO2、水和表面活性剂，且几者的质量比为10:1:1。
5.根据权利要求4所述的中药提取物的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或羧甲基纤维素钠。
6.根据权利要求1所述的中药提取物的制备方法，其特征在于，甲醇提取时，甲醇用量是药渣质量的4-8倍，在100℃、0.5MPa提取3次，每次提取30-40min。
7.根据权利要求1所述的中药提取物的制备方法，其特征在于，大孔树脂吸附时，将浓缩液加10倍水稀释上D101大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱，再用70％-80％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥，得到提取物一。
8.根据权利要求7所述的中药提取物的制备方法，其特征在于，脱色时，将提取物一用70％乙醇溶解，将溶液上D-941大孔弱碱性阴离子交换树脂，用蒸馏水水洗，收集洗脱液，减压浓缩。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的中药提取物的制备方法制备而得的中药提取物。
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