CN101371875B - 一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法，其中异常黑胆质成熟剂由破布木果、牛舌草、甘草、铁线蕨、地锦草等十味药材按比例配制；进行煎煮、浸泡、过滤、减压浓缩干燥成浸膏固体，并粉碎成异常黑胆质成熟剂干粉。此干粉加热水溶解，过滤，滤液加乙醇，搅拌，过滤，滤液浓缩，浓缩液加水稀释，经过大孔吸附树脂，洗脱，收集洗脱液。洗脱液减压回收乙醇，浓缩至无醇味或进一步干燥成干粉。浓缩液或干粉加水或乙醇溶解，过滤，滤液经活性炭脱色纯化，过滤，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷提取液，提取液减压浓缩，干燥，粉碎，得纯度在55％以上的异常黑胆质成熟剂的总皂苷产品。本发明提取制备方法成本低，简便实用，安全，制得的总皂苷可制成胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、汤剂、糖浆剂、丸剂使用。

Description

一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法

技术领域

本发明涉及总皂苷的提取制备，尤其是纯度的提高与方法的改进，特别适宜一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法。

背景技术

异常黑胆质成熟剂是以破布木果、牛舌草、甘草、铁线蕨、地锦草等十味药材按比例配制，进行煎煮、浸泡、过滤、稀释而制成的维吾尔医复方制剂，主要用于治疗由维医证候——异常黑胆质证所导致的肿瘤、糖尿病、高血压、冠心病等疑难杂症。异常黑胆质证所致疾病的治疗原则是首先使用异常黑胆质成熟剂，使导致疾病的异常黑胆质堆积到肠粘膜，然后使用异常黑胆质清除剂使已堆积到肠粘膜的异常黑胆质排出体外，从而达到治疗疾病的目的。此法为维吾尔医独有，无法与其它医学相比较。

近年来的研究表明，异常黑胆质成熟剂具有清除活性氧自由基，提高机体抗氧化功能，保护淋巴细胞、线粒体及DNA氧化损伤，抗辐射损伤，抗血栓形成，改善机体免疫功能，调节机体神经-内分泌-免疫网络功能，抑制人肝癌细胞(HepG2)、人宫颈癌细胞(Hela)、T淋巴瘤细胞、乳腺癌细胞(Bcap-37)、人结肠癌细胞(Caco-2)等癌变细胞体外增值，抑制由1，2-二甲肼(DMH)诱导的大鼠结肠异常隐窝病灶的形成，逆转人肝癌耐药细胞株多药耐药性等功能。目前，异常黑胆质成熟剂的研究重点在于异常黑胆质成熟剂有效组分的提取及其生物活性及药用价值的检测。

本发明申请人在专利号为ZL 02 1 30082.8的中国发明专利中提出了能够使异常黑胆质型体液成熟的药物——异常黑胆质成熟剂的处方组成及其制备方法，同时对异常黑胆质成熟剂的处方组成、水提物的制备方法及其防治疾病的部分作用机理进行了阐述；例如异常黑胆质成熟剂由破布木果1-30份，红枣1-30份、牛舌草1-15份、蜜蜂花1-15份、甘草1-30份、薰衣草1-15份、铁线蕨1-15份、小茴香1-15份、地锦草1-15份、刺糖10-80份制成；其制备方法：处方中的十味药材除刺糖外其它药材剪碎，加3-15倍水，加热煎煮5-30分钟后停止加热，浸泡，静置12-24小时，再温火加热煎煮1-3小时，过滤，滤液趁热加刺糖搅拌溶解，再过滤，使最终加蒸馏水稀释至3-7倍，即得。但未对异常黑胆质成熟剂进行进一步的提取、分离，更未涉及从异常黑胆质成熟剂中提取总皂苷类成分。

本发明首次提供一种异常黑胆质成熟剂总皂苷提取物的制备方法，方法简便，成本低，无环境污染，安全，制得的异常黑胆质成熟剂总皂苷含量高，适用于规模化生产，至今未见国内外任何报道。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取方法，将最佳的技术方案实施组合，实现了首次对一种复方异常黑胆质成熟剂所含总皂苷的成功提取制备；该方法提取的异常黑胆质成熟剂总皂苷纯度在55％以上，可制成胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、汤剂、糖浆剂、丸剂等使用。

本发明的技术解决方案是这样实现的：一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法，取异常黑胆质成熟剂的干粉适量，加2～20倍量20～100℃水，搅拌10～60分钟溶解，过滤；滤液加2～20倍量水或100％以下浓度的乙醇，搅拌5～30分钟，过滤，滤液浓缩；浓缩液加1～10倍量水稀释，经过大孔吸附树脂，以水或40％以下浓度的乙醇洗脱1～5次，弃去洗脱液，再以40％以上浓度的乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液减压回收乙醇，浓缩至无醇味或进一步干燥成干粉；浓缩液或干粉加水或100％以下浓度的乙醇溶解，过滤，滤液经活性炭脱色纯化，过滤，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷提取液，提取液减压浓缩，干燥，粉碎，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷产品，其纯度可达55％以上。

上步的总皂苷的提取制备方法，滤液减压浓缩至相对密度0.99-1.25。

上步的总皂苷的提取制备方法，选择的大孔径树脂型号是AB-8、D-101、HPD-100、HPD-300或HPD-500。

上述的总皂苷的提取制备方法，使用脱色纯化的活性炭是市售粉状活性炭。

上述的总皂苷的提取制备方法，干燥时采用真空干燥或冷冻干燥或喷雾干燥。

所述的总皂苷，成品制成胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、汤剂、糖浆剂、丸剂。

本发明所的总皂苷含量采用香草醛-高氯酸法的测定，以甘草酸铵为参照，其纯度在55％以上。

本发明取材于民族药，原料特质，选择最佳的提取方法，实现了首次对一种复方异常黑胆质成熟剂所含总皂苷的成功提取与制备，既拓展了医药研制、医用范围，又为维药增添新产品，提取总皂苷纯度高，成本低，应用范围广，彰显技术进步。

具体实施方式

结合实施例将对本发明作的进一步说明。

实施例1

取异常黑胆质成熟剂的干燥粉末3kg，加15000mL 90℃热水，搅拌30分钟使其充分溶解，室温下静置24小时，过滤；滤液加22500mL 95％乙醇，搅拌30分钟，在22℃下静置24小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.30；浓缩液加15000mL水稀释，经HPD-300大孔吸附树脂柱，依次以水、20％乙醇洗脱，弃去水和20％乙醇洗脱液，再以60％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液减压回收乙醇，浓缩至无醇味；浓缩液加95％乙醇溶解，过滤，滤液经活性炭脱色纯化，过滤，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷提取液，减压浓缩，经真空干燥，粉碎，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷产品，比色法测得总皂苷的纯度为58.2％。

实施例2

取异常黑胆质成熟剂的干燥粉末3kg，加16000mL 86℃热水，搅拌35分钟使其充分溶解，室温下静置32小时，过滤；滤液加22000mL 90％乙醇，搅拌35分钟，在20℃下静置32小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.28；浓缩液加14500mL水稀释，经D-101大孔吸附树脂柱，依次以水、30％乙醇洗脱，弃去水和30％乙醇洗脱液，再以65％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液减压回收乙醇，浓缩至无醇味；浓缩液加95％乙醇溶解，过滤，滤液经活性炭脱色纯化，过滤，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷提取液，减压浓缩，经喷雾干燥，粉碎，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷产品，比色法测得总皂苷的纯度为67.0％。

Claims (3)

1.一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法，其特征在于：取异常黑胆质成熟剂的干燥粉末3kg，加15000mL 90℃热水，搅拌30分钟使其充分溶解，室温下静置24小时，过滤；滤液加22500mL 95％乙醇，搅拌30分钟，在22℃下静置24小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.30；浓缩液加15000mL水稀释，经HPD-300大孔吸附树脂柱，依次以水、20％乙醇洗脱，弃去水和20％乙醇洗脱液，再以60％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液减压回收乙醇，浓缩至无醇味；浓缩液加95％乙醇溶解，过滤，滤液经活性炭脱色纯化，过滤，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷提取液，减压浓缩，经真空干燥，粉碎，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷，比色法测得总皂苷的纯度为58.2％；

其异常黑胆质成熟剂由破布木果1-30份，红枣1-30份、牛舌草1-15份、蜜蜂花1-15份、甘草1-30份、薰衣草1-15份、铁线蕨1-15份、小茴香1-15份、地锦草1-15份、刺糖10-80份制成；其制备方法：处方中的十味药材除刺糖外其它药材剪碎，加3-15倍水，加热煎煮5-30分钟后停止加热，浸泡，静置12-24小时，再温火加热煎煮1-3小时，过滤，滤液趁热加刺糖搅拌溶解，再过滤，使最终加蒸馏水稀释至3-7倍，即得。

2.一种复方异常黑胆质成熟剂的总皂苷的提取制备方法，其特征在于：取异常黑胆质成熟剂的干燥粉末3kg，加16000mL 86℃热水，搅拌35分钟使其充分溶解，室温下静置32小时，过滤；滤液加22000mL 90％乙醇，搅拌35分钟，在20℃下静置32小时，过滤，将滤液浓缩至相对密度为1.28；浓缩液加14500mL水稀释，经D-101大孔吸附树脂柱，依次以水、30％乙醇洗脱，弃去水和30％乙醇洗脱液，再以65％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液减压回收乙醇，浓缩至无醇味；浓缩液加95％乙醇溶解，过滤，滤液经活性炭脱色纯化，过滤，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷提取液，减压浓缩，经喷雾干燥，粉碎，得到异常黑胆质成熟剂的总皂苷，比色法测得总皂苷的纯度为67.0％；

其异常黑胆质成熟剂由破布木果1-30份，红枣1-30份、牛舌草1-15份、蜜蜂花1-15份、甘草1-30份、薰衣草1-15份、铁线蕨1-15份、小茴香1-15份、地锦草1-15份、刺糖10-80份制成；其制备方法：处方中的十味药材除刺糖外其它药材剪碎，加3-15倍水，加热煎煮5-30分钟后停止加热，浸泡，静置12-24小时，再温火加热煎煮1-3小时，过滤，滤液趁热加刺糖搅拌溶解，再过滤，使最终加蒸馏水稀释至3-7倍，即得。

3.根据权利要求1或2所述的总皂苷，其特征在于：成品制成胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、汤剂、糖浆剂、丸剂。