CN101972385B - 虎眼万年青总黄酮的制备方法及在抗肿瘤和抗炎止痛药物中的应用 - Google Patents
虎眼万年青总黄酮的制备方法及在抗肿瘤和抗炎止痛药物中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
虎眼万年青总黄酮的制备方法及在抗肿瘤和抗炎止痛药物中的应用，属于医药领域，克服现有的提取方法总黄酮所占提取物成分比例低的不足。包括以下步骤：将虎眼万年青干燥粉碎；乙醇或甲醇回流提取或浸渍提取或渗漉提取，合并提取液，减压浓缩；浓缩液加水沉淀后离心，大孔吸附树脂或聚酰胺柱；用水或稀乙醇洗脱，去杂，用乙醇梯度洗脱，收集洗脱液，减压，浓缩，干燥，粉碎后得到虎眼万年青总黄酮提取物。本发明的有益效果是：对虎眼万年青的有效成分进行筛选，确定了具有抗肿瘤和抗炎止痛活性的有效部位，确定了虎眼万年青总黄酮的制备方法。得到无毒副作用的虎眼万年青总黄酮为原料的中药制剂，为临床抗肿瘤和抗炎阵痛提供了一种新的选择。
Description
技术领域：
本发明属于医药领域，具体涉及从中药虎眼万年青中提取制备总黄酮的方法，虎眼万年青中提取制备总黄酮在治疗各种癌症和人体各系统、器官、组织各种炎性病变的抗炎镇痛及创伤，手术，骨折，癌症疼痛药物中的应用。
背景技术：
虎眼万年青(Omithogalum caudatum Ait)又名珍珠草、胡连万年青、海葱、葫芦兰，为百合科虎眼万年青属多年生草木植物。主要分布于东半球温带地区，原产于非洲南部，我国北方有栽培。该药味甘、微寒，归肝、脾经。具有清热解毒，消坚散结的功能。主要用于抗炎消毒，治疗肝病、肝癌、胆囊炎症等，具有极高的药用价值，民间用其全草或球茎入药。
据文献报道，该植物内含虎眼万年青皂苷，生物碱、黄酮、多糖、香豆素、苯甲酸、单糖、多种氨基酸，大量微量元素及低聚糖高级烷烃混合物等各类化学成分。其中虎眼万年青皂苷、生物碱、黄酮既是抗肿瘤的药效成分，又有较强的抗炎作用；其中的多糖组分能增强人体体液免疫和细胞免疫功能，与人参皂苷Rg1相近。
目前，抗炎镇痛药品种繁多，是临床应最多的一类药。而其中多数为化学药剂，虽然看炎镇痛作用明显，但可引起多种不良反应，具有较强的副作用。因此应用具有较强抗炎镇痛作用，而无毒副作用的虎眼万年青总黄酮为原料的中药制剂，为临床抗炎阵痛提供了一种新的选择。
癌症是危害人类健康的重大疾病之一，在各种类型的癌症当中以肺癌、胃癌、肝癌等发病率较高。而阐明内源性低分子抑瘤物的化学本质是这一领域研究的核心问题。首先，从植物中筛选出的活性化成分可作为化学治疗的补充，其次，小分子抑瘤物作用机理的研究有助于对肿瘤本质认识的深入及加强抗肿瘤活性物质筛选的针对性。
在采用现代药效学研究方法对虎眼万年青的有效成分进行筛选中，确定了具有抗肿瘤和抗炎止痛活性的有效部位我虎眼万年青总黄酮，以往虎眼万年青的活性成分制备方法多为有机溶剂直接冷浸、回流、超临界萃取等，尚未有对虎眼万年青中黄酮类有效成分有针对性制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种虎眼万年青总黄酮的制备方法，克服现有的虎眼万年青活性成分提取方法总黄酮所占提取物成分比例低的不足。
本发明的另一个目的是提供虎眼万年青总黄酮的药用用途。
本发明的虎眼万年青总黄酮的制备方法包括以下步骤
(1)将虎眼万年青干燥粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粗粉用浓度为浓度为10％-90％，乙醇或甲醇回流提取或浸渍提取或渗漉提取，合并提取液，减压浓缩；
(3)将步骤(2)得到的浓缩液加水沉淀后离心，上清液备用：
(4)将步骤(3)得到的上清液上大孔吸附树脂或聚酰胺柱；
(5)用水或稀乙醇洗脱步骤(4)大孔吸附树脂或聚酰胺柱，去杂后，用乙醇梯度洗脱，乙醇梯度洗脱范同为20％-80％。
(6)收集步骤(5)得到的乙醇洗脱液，减压，浓缩，干燥，粉碎后得到虎眼万年青总黄酮提取物。
虎眼万年青总黄酮的含量测定方法及其质量要求
采用紫外分光光度法，以NaNO2-Al(NO)3-NaOH显色测定总黄酮含量，以芦丁计，黄酮类化合物的总含量不低于50％。
以上提取方法得到的总黄酮主要用于制备抗肿瘤和抗炎止痛药物。
本发明的有益效果是：采用现代药效学研究方法对虎眼万年青的有效成分进行筛选，确定了具有抗肿瘤和抗炎止痛活性的有效部位，进而经过工艺研究确定了虎眼万年青总黄酮的制备方法。得到无毒副作用的虎眼万年青总黄酮为原料的中药制剂，为临床抗肿瘤和抗炎阵痛提供了一种新的选择。
本发明提取物的药效试验
1、虎眼万年青总黄酮对醋酸所致小鼠扭体的影响
用ICR小鼠50只，雄性，体重20-22g，按体重随机均分为5组，即：模型组，灌胃给予同体积蒸馏水；阳性药(阿司匹林)组，灌胃给予阿司匹林0.2g/kg；虎眼万年青总黄酮5g/kg、10g/kg、20g/kg，灌胃给药。各组给药容积均为0.2ml/10g。每天给药1次，连续5天。末次给药后1h，各组小鼠腹腔注射0.6％冰醋酸0.1ml/10g，观察15min内小鼠的扭体次数，计算抑制率。
抑制率(％)＝(对照组小鼠平均扭体次数-给药组小鼠平均扭体次数)/对照组小鼠平均扭体次数×100％
实验结果采用组间t检验，比较各组间的差异，计算均数及标准差(
)。
镇痛实验结果
虎眼万年青总黄酮提取物20g/kg、10g/kg剂量组对醋酸所致的小鼠扭体反应有明显抑制作用，与模型组相比有显著性差异(p＜0.001或p＜0.05)。结果见表1。
表1：虎眼万年青总黄酮对醋酸所致小鼠扭体反应的影响
与模型组相比*P＜0.05，***P＜0.001
2、虎眼万年青总黄酮对二甲苯所致小鼠耳肿胀的影响
用ICR小鼠60只，雄性，体重26-30g，按体重随机均分为6组，即：模型组，灌胃给予同体积蒸馏水；阳性药(阿司匹林)组，灌胃给予阿司匹林0.2g/kg；虎眼万年青总黄酮5g/kg、10g/kg、20g/kg、30g/kg组，灌胃给予虎眼万年青不同剂量溶液。各组给药容积均为0.2ml/10g。每天给药1次，连续5天。末次给药后1h，各组小鼠左耳正反两面均匀涂抹二甲苯0.05ml致炎，右耳涂抹生理盐水作为对照。致炎后2h，小鼠脱臼处死，用直径6mm的打孔器在小鼠两耳相同部位打孔，称量两侧耳片重量。计算肿胀度和肿胀率。
肿胀度＝左耳耳片重量-右耳耳片重量。
肿胀率＝(左耳耳片重量-右耳耳片重量)/右耳耳片重量*100％。
实验结果采用组间t检验，比较各组间的差异，计算均数及标准差(
)。
抗炎实验结果：
虎眼万年青总黄酮10g/kg、20g/kg、30g/kg对二甲苯所致的小鼠耳肿胀均有抑制作用，与模型组相比有显著性差异(p＜0.05或p＜0.01)，作用呈剂量依赖性，且虎眼万年青总黄酮30g/kg组效果与阳性药阿司匹林相当。结果见表2。
表2：虎眼万年青总黄酮对二甲苯所致小鼠耳肿胀的影响
与模型组相比*P＜0.05，**P＜0.01
3.虎眼万年青总黄酮抗肿瘤的药效实验：
小鼠肿瘤模型的建立：将胃癌(MFC)、肝癌(HepA)、S180瘤株从液氮罐取出，立即置于37℃温水中，轻轻摇动令其尽快融化。用1000r/min离心10min，弃去上清液，洗涤2次后，用台盼蓝染色法计数活细胞数，用生理盐水将肿瘤细胞稀释成2×106/ml的浓度，ICR小鼠腹腔注射细胞悬液，每只0.2ml。无菌条件下取接种第7天的胃癌(MFC)、肝癌(HepA)、S180瘤源小鼠的腹水，加无菌生理盐水洗涤1-2次，吸出上清液，用生理盐水稀释到5×106个活癌细胞/ml，取50只ICR小鼠，雌雄各半，每只小鼠右前肢腋下皮下接种0.2ml。
实验动物的分组及给药：接种次日将实验小鼠随即分成5组，即荷瘤对照组、阳性药组、虎眼万年青总黄酮高、中、低三个剂量组。给药组剂量分别为5.0g/kg、2.5g/kg、0.5g/kg。荷瘤对照组灌胃给予蒸馏水0.1ml/10g，每日给药。阳性对照组腹腔注射环磷酰胺30mg/kg，隔日给药。给药10天。给药前、给药第5日及给药第10日各称一次体重。荷瘤小鼠停药次日脱臼处死，摘取皮下瘤块并称重，分别计算各组的平均瘤重，计算抑瘤率。
抑瘤率＝(1-T/C)×100％
T：给药组平均瘤重；C：荷瘤对照组平均瘤重
结果：
3.1虎眼万年青总黄酮对小鼠胃癌的抑制作用：与空白对照组比较，虎眼万年青总黄酮(5.0g/kg、2.5g/kg)及环磷酰胺(30mg/kg)均能抑制小鼠胃癌的增长(P＜0.05，P＜0.001)，且有一定的剂量依赖性。结果见表3：
表3：虎眼万年青总黄酮对小鼠胃癌生长的抑制作用
与对照组比较，*P＜0.05，***P＜0.001
3.2虎眼万年青总黄酮对小鼠肝癌的抑制作用：与空白对照组比较，虎眼万年青总黄酮(5.0g/kg、2.5g/kg)及环磷酰胺(30mg/kg)均能抑制小鼠肝癌的增长(P＜0.05，P＜0.01)，且有一定的剂量依赖性。结果见表4：
表4：虎眼万年青总黄酮对小鼠肝癌生长的抑制作用
与对照组比较，*P＜0.05，**P＜0.01
3.3虎眼万年青总黄酮对小鼠S180肉瘤的抑制作用：与空白对照组比较，虎眼万年青总黄酮(5.0g/kg、2.5g/kg)及环磷酰胺(30mg/kg)均能抑制小鼠S180肉瘤的增长(P＜0.05，P＜0.001)，且有一定的剂量依赖性。结果见表5：
表5：虎眼万年青总黄酮对小S180肉瘤生长的抑制作用
与对照组比较，*P＜0.05，***P＜0.001
具体实施方式
实施例1：
干燥虎眼万年青1.0kg粉碎成20目的粗粉，用80％乙醇(体积比浓度)冷浸两次，每次15天，合并浸渍液，减压浓缩呈稠膏(相对密度1.2，70℃)，加600-800毫升水搅拌，冷却沉淀。置离心机(1200-1600rad/min)沉降离心15-30分钟，取上清液备用。
取大孔吸附树脂，按与生药重量比1∶2的比例装柱，将上述备用的上清液上样，先用2-4倍柱体积去离子水洗脱，再用4-6倍柱体积20％-60％乙醇(体积比)进行梯度洗脱，收集乙醇洗脱液，50-70℃减压浓缩，50-70℃干燥，得虎眼万年青总黄酮提取物，得率(重量比)为2.7％。
实施例2：干燥虎眼万年青1.0kg粉碎成粗粉(20目)，用80％乙醇(体积比)加热回流提取2次，合并提取液，减压浓缩呈稠膏(相对密度1.2，70℃)，加600-800毫升水搅拌，冷却沉淀。置离心机(1200-1600rad/min)沉降离心15-30分钟，取上清液备用。
取大孔吸附树脂，按与生药重量比1∶1的比例装柱，将上述备用的上清液上样，先用2-4倍柱体积去离子水洗脱，再用4-6倍柱体积20％-70％乙醇进行梯度洗脱，收集乙醇洗脱液，50-70℃减压浓缩，50-70℃干燥，得虎眼万年青总黄酮提取物，得率(重量比)为3.0％。
实施例3；干燥虎眼万年青1.0kg粉碎成粗粉(20目)，用60％乙醇(体积比)浸渍48小时后，渗漉提取，渗漉至流出液色浅，黄酮反应不明显为止，减压浓缩呈稠膏(相对密度1.2，70℃)，加600-800毫升水搅拌，冷却沉淀。置离心机(1200-1600rad/min)沉降离心15-30分钟，取上清液备用。
取大孔吸附树脂，按与生药重量比1∶1的比例装柱，将上述各用的上清液上样，先用2-4倍柱体积去离子水洗脱，再用4-6倍柱体积30％-80％乙醇进行梯度洗脱.收集乙醇洗脱液。50-70℃减压浓缩，50-70℃干燥，得虎眼万年青总黄酮提取物，得率为3.2％。
实施例4：干燥虎眼万年青1.0kg粉碎成粗粉(20目)，用80％甲醇(体积比)冷浸两次，每次15天，合并浸渍液，减压浓缩呈稠膏(相对密度1.2，70℃)，加600-800毫升水搅拌，冷却沉淀。置离心机(1200-1600rad/min)沉降离心15-30分钟，取上清液备用。
取聚酰胺，按与生药重量比1∶1的比例装柱，将上述备用的上清液上样，先用2-4倍柱体积去离子水洗脱，再用4-6倍柱体积20％-80％乙醇进行梯度洗脱，收集乙醇洗脱液，50-70℃减压浓缩，50-70℃干燥，得虎眼万年青总黄酮提取物，得率为2.5％。
Claims (6)
1.虎眼万年青总黄酮的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将虎眼万年青干燥粉碎；
(2)将步骤(1)得到的粗粉用浓度为60-80%乙醇回流提取或浸渍提取或渗漉提取，合并提取液，减压浓缩；
(3)将步骤(2)得到的浓缩液加水沉淀后离心，上清液备用：
(4)将步骤(3)得到的上清液上大孔吸附树脂或聚酰胺柱；
(5)用水或稀乙醇洗脱步骤(4)大孔吸附树脂或聚酰胺柱，去杂后，用乙醇梯度洗脱，乙醇梯度洗脱范围为20%-80%；
(6)收集步骤(5)得到的乙醇洗脱液，减压，浓缩，干燥，粉碎后得到虎眼万年青总黄酮提取物。
2.根据权利要求1所述的虎眼万年青总黄酮的制备方法，其特征是：
在用乙醇浸渍法提取时，虎眼万年青粉碎至20-60目，所用乙醇体积比浓度80%，冷浸两次，每次15天，合并浸渍液，减压浓缩至,70℃时相对密度1.2的稠膏，按每1.0kg原料所得稠膏加600-800毫升水的比例加水搅拌，冷却沉淀，置离心机中，在1200-1600rad/min条件下沉降离心15-30分钟，取上清液备用，在用大孔吸附树脂或聚酰胺柱步骤中，按与所用虎眼万年青原料重量比1：2的比例装柱，将上一步骤所得上清液上样，先用2-4倍柱体积去离子水洗脱，再用4-6倍柱体积20%-60%乙醇进行梯度洗脱，收集乙醇洗脱液，50-70℃减压浓缩，50-70℃干燥，得虎眼万年青总黄酮提取物。
3.根据权利要求1所述的虎眼万年青总黄酮的制备方法，其特征是：
在采用用乙醇加热回流提取方法中，虎眼万年青粉碎粉碎至20-60目，所用乙醇体积比浓度80%，加热回流提取2次，合并提取液，减压浓缩至,70℃时相对密度1.2的稠膏，按每1.0kg原料所得稠膏加600-800毫升水的比例加水搅拌，冷却沉淀，置离心机中在1200-1600rad/min条件下沉降离心15-30分钟，取上清液备用，在用大孔吸附树脂或聚酰胺柱步骤中，按与所用虎眼万年青原料重量比1：l的比例装柱，将上一步骤所得的上清液上样，先用2-4倍柱体积去离子水洗脱，再用4-6倍柱体积20%-70%乙醇进行梯度洗脱，收集乙醇洗脱液，50-70℃减压浓缩，50-70℃干燥，得虎眼万年青总黄酮提取物。
4.根据权利要求1所述的虎眼万年青总黄酮的制备方法，其特征是：
在采用乙醇渗漉提取方法中，虎眼万年青粉碎粉碎至20-60目，乙醇体积比浓度60%，浸渍48小时后，渗漉提取，渗漉至流出液色浅，黄酮反应不明显为止，减压浓缩至,70℃时相对密度1.2的稠膏，按每1.0kg原料所得稠膏加600-800毫升水的比例加水搅拌，冷却沉淀，置离心机中在1200-1600rad/min条件下沉降离心15-30分钟，取上清液备用；在使用大孔吸附树脂或聚酰胺柱步骤中，按与所用虎眼万年青原料重量比1：1的比例装柱，将上一步骤所得上清液上样，先用2-4倍柱体积去离子水洗脱，再用4-6倍柱体积30%-80%乙醇进行梯度洗脱．收集乙醇洗脱液，50-70℃减压浓缩，50-70℃干燥，得虎眼万年青总黄酮提取物。
5.根据权利要求1-4任一权利要求制备得到的虎眼万年青总黄酮在制备抗肿瘤药物中的应用。
6.根据权利要求1-4任一权利要求制备得到的虎眼万年青总黄酮在制备抗炎止痛药物中的应用。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JILIN XIUZHENG PHARMACEUTICAL NEW MEDICINE DEVELOP Free format text: FORMER OWNER: XIUZHENG PHARMACEUTICAL GROUP HOIDING CO., LTD. Effective date: 20120312 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 136001 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE TO: 130012 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20120312 Address after: 130012 No. 2426 Qianjin Street, Changchun hi tech Development Zone, Jilin Applicant after: Jilin xiuzheng pharmaceutical new medicine development Co., Ltd. Address before: 136001 No. 2426 Qianjin Street, Changchun hi tech Development Zone, Jilin Applicant before: Xiuzheng Pharmaceutical Group HoIding Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190606 Address after: 134300 No. 1 Yalujiang Street, Changbai Town, Changbai County, Jilin Province Co-patentee after: Jilin xiuzheng pharmaceutical new medicine development Co., Ltd. Patentee after: Jilin Tianlitai Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: 130012 2426 Qianjin Street, Changchun high tech Zone, Jilin Patentee before: Jilin xiuzheng pharmaceutical new medicine development Co., Ltd. |