CN101759758A - 一种熊果酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的熊果酸的制备方法，工艺步骤为：取新鲜女贞叶，加入其重量10-30倍量体积的水浸泡36-96小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏8-24小时，滤过，收集滤渣，通过大孔吸附树脂柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶。采用本发明制备熊果酸，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种熊果酸的制备方法，尤其是一种从植物中提取熊果酸的方法。
背景技术
熊果酸(Ursolic acid)，异名：乌索酸、乌苏酸，分子式：C30H48O3，分子量：456.707，CAS登录号：77-52-1，结构式如下：
熊果酸是一种天然化合物，具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、利尿等多种生理活性，广泛存在于多种植物中。
女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶片，具有祛风，明目，消肿，止痛等功效，其中含有大量的熊果酸。
现有技术中，熊果酸的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的熊果酸的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的熊果酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取新鲜女贞叶，加入其重量10-30倍量体积的水浸泡36-96小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏8-24小时，滤过，收集滤渣，通过大孔吸附树脂柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
浸泡的条件优选为：加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时。
冷藏的时间优选为12小时。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为30％。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。
采用上述技术方案制备熊果酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量10倍量体积的水浸泡36小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏8小时，滤过，收集滤渣，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，用10％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸25.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％。
实施例2
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量30倍量体积的水浸泡96小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏24小时，滤过，收集滤渣，通过H-103大孔吸附树脂柱吸附，用50％乙醇洗脱，收集8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸33.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％。
实施例3
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏12小时，滤过，收集滤渣，通过D101大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸32.4g，经HPLC检测，纯度为99.2％。
实施例4
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏12小时，滤过，收集滤渣，通过DA-201大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸30.2g，经HPLC检测，纯度为99.0％。
实施例5
取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏12小时，滤过，收集滤渣，通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸29.3g，经HPLC检测，纯度为98.6％。
Claims (6)
1.一种熊果酸的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取新鲜女贞叶，加入其重量10-30倍量体积的水浸泡36-96小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏8-24小时，滤过，收集滤渣，通过大孔吸附树脂柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述熊果酸的制备方法，其特征在于所述浸泡的条件为：加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时。
3.根据权利要求1所述熊果酸的制备方法，其特征在于所述冷藏的时间为12小时。
4.根据权利要求1所述熊果酸的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述熊果酸的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为30％。
6.根据权利要求1所述熊果酸的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。
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|---|---|---|---|---|
| CN104761593A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-07-08 | 南昌大学 | 一种基于膜分离技术从发酵液中提取a-熊果苷的方法 |
| CN105968165A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-09-28 | 北京林业大学 | 一种响应面法优化女贞叶中熊果酸的亚临界水提取方法 |
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2009
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| CN104761593B (zh) * | 2015-04-15 | 2019-06-14 | 南昌大学 | 一种基于膜分离技术从发酵液中提取α-熊果苷的方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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