CN101955487A - 一种桑皮素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的桑皮素的制备方法。工艺步骤为：取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取1-3次，超声功率为50-80kHz，每次提取时间30-60分钟，合并提取液，滤过，通过大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备桑皮素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种桑皮素的制备方法，尤其是一种从植物中提取桑皮素的制备方法。
背景技术
桑皮素(Morusin，Mulberrochromene)，又名：桑辛素，桑根皮素。分子式：C25H24O6，分子量：420.461，CAS登录号：62596-29-6，主要存在于桑科多种植物中，其中桑科植物桑Morus alba L.的根皮中含量丰富。其分子式如下：
桑科植物桑Morus alba L.的根皮被作为中药桑白皮使用，具有泻肺平喘，利水消肿的功效。
现代研究表明，桑皮素具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗炎等多种药理作用，同时其亦是制备其它重要活性化合物的原料。
现有技术中，没有提取桑皮素的工业化生产工艺披露。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的桑皮素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取1-3次，超声功率为50-80KHZ，每次提取时间30-60分钟，合并提取液，滤过，通过大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
所述乙醇用量为原料质量8倍量体积。
所述超声提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟。
所述的大孔吸附树脂选自AB-8型、D101型、D102型大孔吸附树脂中的一种。
所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
采用本发明制备桑皮素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量6倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取1次，超声功率为50KHZ，提取时间30分钟，取提取液，滤过，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素33.4g，经HPLC检测，纯度为98.6％。
实施例2
取桑干燥根皮10Kg，粉碎，加入其质量10倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取3次，超声功率为80KHZ，每次提取时间60分钟，合并提取液，滤过，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素52.2g，经HPLC检测，纯度为97.2％。
实施例3
取桑干燥根皮10Kg，粉碎，加入其质量8倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟，合并提取液，滤过，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素44.3g，经HPLC检测，纯度为99.1％。
实施例4
取桑干燥根皮10Kg，粉碎，加入其质量8倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟，合并提取液，滤过，通过AB-8型型大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素41.8g，经HPLC检测，纯度为98.4％。
实施例5
取桑干燥根皮10Kg，粉碎，加入其质量8倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟，合并提取液，滤过，通过D102型大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素45.0g，经HPLC检测，纯度为98.7％。
Claims (5)
1.一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的85％乙醇，置入超声提取装置中超声提取1-3次，超声功率为50-80KHZ，每次提取时间30-60分钟，合并提取液，滤过，通过大孔吸附树脂柱吸附，以50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为1∶1的乙醚-正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述乙醇用量为原料质量8倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述超声的条件为：提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟。
4.根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂选自AB-8型、D101型、D102型大孔吸附树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
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| CN105213409A (zh) * | 2014-06-19 | 2016-01-06 | 深圳海王药业有限公司 | 一种镇咳祛痰药物组合物 |
| CN106754154A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-05-31 | 重庆葛根文化传播有限公司 | 桑葚保健酒及其制备方法 |
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