CN102268049A - 一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，工艺步骤为：取菱叶红景天根，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用乙酸乙酯进行4-8级逆流萃取，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备生氰苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种生氰苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取生氰苷的制备方法。
背景技术
生氰苷(Heterodendrin),分子式：C11H19NO6，分子量：261.274，CAS登录号：66465-22-3,主要存在于景天科、禾本科、豆科多种植物中，其中景天科植物菱叶红景天Rhodiola henryi（Diels）S.H.Fu中含量丰富。其分子式如下。
现代研究表明，生氰苷具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
景天科科植物菱叶红景天Rhodiola henryi（Diels）S.H.Fu的根被作为中药豌豆七根使用，能清热止泻，散瘀止痛、安神。
现有技术中，尚没有适用于高纯度生氰苷工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的生氰苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取菱叶红景天根，粉碎，加入其质量8-12倍量体积的浓度为70-90%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用乙酸乙酯进行4-8级逆流萃取，取乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
微波萃取用乙醇的浓度为80%，用量为原料质量的10倍量体积。
微波萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟。
逆流萃取的级数为6级。
大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50%。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5柱体积。
制备所得生氰苷可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定生氰苷纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-甲醇(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取生氰苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备生氰苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取菱叶红景天根10Kg，粉碎，加入80L的浓度为70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，3分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用乙酸乙酯进行4级逆流萃取，取乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，40%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得生氰苷52.5g，经HPLC检测，纯度为95.5%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取菱叶红景天根10Kg，粉碎，加入120L的浓度为90%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用乙酸乙酯进行8级逆流萃取，取乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得生氰苷56.3g，经HPLC检测，纯度为94.7%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取菱叶红景天根10Kg，粉碎，加入100L的浓度为80%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用乙酸乙酯进行6级逆流萃取，取乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得生氰苷54.3g，经HPLC检测，纯度为96.9%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (7)
1.一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取菱叶红景天根，粉碎，加入其质量8-12倍量体积的浓度为70-90%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用乙酸乙酯进行4-8级逆流萃取，取乙酸乙酯层，减压回收溶剂并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇的浓度为80%，用量为原料质量的10倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟。
4.根据权利要求1所述一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为6级。
5.根据权利要求1所述一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50%。
7.根据权利要求1所述一种从菱叶红景天中提取生氰苷的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5柱体积。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111207 |