CN102060820B - 一种石岩枫酸a的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的石岩枫酸A的制备方法。工艺步骤为：取落萼叶下珠叶，加入水投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，浓缩，通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得。采用本发明制备石岩枫酸A，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种石岩枫酸A的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石岩枫酸A的制备方法，尤其是一种从植物中提取石岩枫酸A的制备方法。
背景技术
石岩枫酸A(Repandusinic acid A)，分子式：C41H30O28，分子量：970.671，CAS登录号：125516-10-1。主要存在于大蓟科多种植物中，其中大蓟科植物落萼叶下珠Phyllanthus flexuosus(Sieb.et Zucc.)Muell.叶中含量较高，且原料来源丰富。其分子式如下：
Figure BSA00000355024700011
现代研究表明，石岩枫酸A具有较强的抗HIV活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度石岩枫酸A工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的石岩枫酸A的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取落萼叶下珠叶，加入其质量3-6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过大孔吸附树脂吸附，30-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得。
微波萃取的用水量优选为原料质量的5倍量体积。
微波萃取的功率优选为500W。
微波萃取的次数优选为2次，每次8分钟。
大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40％。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型，201×4型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
强酸性苯乙烯型阴离子交换树脂选自001×7型，001×4型，D001型强酸性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
制备所得石岩枫酸A可采用下列方法检测：
试验例1 HPLC法测定石岩枫酸A纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.4％冰醋酸溶液(70∶30)；流速：1.0mL/min；检测波长：326nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取石岩枫酸A2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备石岩枫酸A，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取落萼叶下珠叶10Kg，加入30L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，萃取3分钟，收集萃取液，滤过，浓缩，通过D101型大孔吸附树脂吸附，30％乙醇洗脱，收集3倍量洗脱液，通过201×7型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001×7型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得褐色粉末石岩枫酸A112.8g，经HPLC检测，纯度为92.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取落萼叶下珠叶10Kg，加入60L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过D102型大孔吸附树脂吸附，50％乙醇洗脱，收集8倍量洗脱液，通过201×4型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001×4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得褐色粉末石岩枫酸A126.3g，经HPLC检测，纯度为91.6％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取落萼叶下珠叶10Kg，加入50L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过AB8型大孔吸附树脂吸附，40％乙醇洗脱，收集5倍量洗脱液，通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得褐色粉末石岩枫酸A122.4g，经HPLC检测，纯度为94.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (9)

1.一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取落萼叶下珠叶，加入其质量3-6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，浓缩，通过大孔吸附树脂吸附，30-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩，干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述微波萃取的用水量为原料质量的5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为500W。
4.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述微波萃取的次数为2次，每次8分钟。
5.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40％。
7.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
8.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型，201×4型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
9.根据权利要求1所述一种石岩枫酸A的制备方法，其特征在于所述强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型，001×4型，D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0539587A1 (en) * 1990-01-09 1993-05-05 TSUMURA & CO. Antiretroviral agent

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Reiko SAIJO et al..Tannins and Related Compounds. LXXXVII. Isolation and Characterization of Four New Hydrolyzable Tannins from the Leaves of Mallotus repandus.《Chem.Pharm.Bull.》.1989,第37卷(第10期),第2624-2630页. *
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