CN101792612A - 黄姜中黄色素纯化方法 - Google Patents

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陈合
舒国伟
李世玉
王利红
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Abstract

一种黄姜中黄色素纯化方法，将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品；将色素粗品配制成黄姜色素溶液，通过大孔吸附树脂柱用蒸馏水洗脱除杂，再用乙醇洗脱；将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到黄姜色素精制品。本发明利用大孔吸附树脂对黄姜中黄色素进行特异性吸附，再利用乙醇洗脱，从而达到黄姜色素纯化的目的。本方法的优点是吸附、解吸容易，吸附量大，所得产品色价高，色素得率为4.48％，色价为114.5。

Description

黄姜中黄色素纯化方法
技术领域
本发明涉及一种纯化方法，具体涉及一种黄姜中黄色素纯化方法。
背景技术
黄姜又名盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis)，草质藤本植物，其根茎呈黄色或橙色，含有淀粉、单宁、生物碱、色素、皂素等，为一经典药材。黄姜作为药用和食用在国内外都有着悠久的历史，其色素属天然色素之列，但长期以来人们对从黄姜中提取医药中间体皂素一直给予极大的关注，而对黄姜色素的开发利用的报道不多，大多数皂素生产企业将黄姜色素随废水排放，不但废水色度高污染环境，而且造成了资源浪费，因此对黄姜色素值得研究开发。这可为食品等行业提供新的天然色素和增加皂素生产企业对黄姜的综合利用率，从而提高皂素生产企业的收益及减少环境污染。
目前黄姜色素提取的现有技术有：唐璇(黄姜中黄色素的提取工艺研究)等采用有机溶剂提取黄姜中黄色素；刘建本(黄姜中黄色素的提取及稳定性的研究)采用有机溶剂提取黄色素并对色素稳定性进行了研究；现有的黄姜色素提取方法，均为有机溶剂提取法，提取效率不高，而对黄姜色素分离纯化的报道很少，致使黄姜色素不能得到很好的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯化工艺简单，产品纯度高的黄姜中黄色素纯化方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品；
2)将步骤1)得到的色素粗品配制成黄姜色素溶液，通过大孔吸附树脂柱用蒸馏水洗脱除杂，再用乙醇洗脱；
3)将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到黄姜色素精制品。
本发明的步骤1)黄姜粉与乙醇溶液按1g∶27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的质量浓度为52.8％。
步骤1)恒温回流提取的温度为70℃。
步骤2)中所述的黄姜色素溶液的浓度为40～60mg/mL。
步骤2)中大孔吸附树脂柱采用LX-60、LX-10G或XDA-7大孔吸附树脂柱。
步骤2)中XDA-7大孔吸附树脂填充柱的流速为1.0～4.0mL/min。
步骤2)中乙醇洗脱溶剂的浓度为60％，洗脱流速为1.0～4.0mL/min。
步骤2)中蒸馏水洗脱为2BV，乙醇洗脱为4BV。
本发明利用大孔吸附树脂对黄姜中黄色素进行特异性吸附，再利用乙醇洗脱，从而达到黄姜色素纯化的目的。本方法的优点是吸附、解吸容易，吸附量大，所得产品色价高，根据
Figure GDA0000020340880000021
(A——黄姜色素液在275nm处的吸光度；m——100mL被测溶液中所含样品的质量，g；E1cm 1％——色价，表示样品浓度为1％时，1cm比色皿，在275nm处的吸光值来计算色价)色素得率为4.48％，色价为114.5。
具体实施方式
实施例1：1)将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液70℃恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品，其中黄姜粉与乙醇溶液按1g∶27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的质量浓度为52.8％；
2)将步骤1)得到的色素粗品配制成40mg/mL的黄姜色素溶液，上样吸附于活化后的LX-60大孔吸附树脂柱以4mL/min的流速用2倍柱体积的蒸馏水洗脱除杂，再用浓度为60％的乙醇溶液以1mL/min的流速进行4倍柱体积的洗脱；
3)将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到色素得率为4.48％，色价为114.5的黄姜色素精制品。
实施例2：1)将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液70℃恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品，其中黄姜粉与乙醇溶液按1g∶27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的质量浓度为52.8％；
2)将步骤1)得到的色素粗品配制成50mg/mL的黄姜色素溶液，上样吸附于活化后的LX-10G大孔吸附树脂柱以1mL/min的流速用2倍柱体积的蒸馏水洗脱除杂，再用浓度为60％的乙醇溶液以3mL/min的流速进行4倍柱体积的洗脱；
3)将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到色素得率为4.48％，色价为114.5的黄姜色素精制品。
实施例3：1)将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液70℃恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品，其中黄姜粉与乙醇溶液按1g∶27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的质量浓度为52.8％；
2)将步骤1)得到的色素粗品配制成60mg/mL的黄姜色素溶液，上样吸附于活化后的XDA-7大孔吸附树脂柱以3mL/min的流速用2倍柱体积的蒸馏水洗脱除杂，再用浓度为60％的乙醇溶液以2mL/min的流速进行4倍柱体积的洗脱；
3)将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到色素得率为4.48％，色价为114.5的黄姜色素精制品。
实施例4：1)将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液70℃恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品，其中黄姜粉与乙醇溶液按1g∶27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的质量浓度为52.8％；
2)将步骤1)得到的色素粗品配制成55mg/mL的黄姜色素溶液，上样吸附于活化后的LX-60大孔吸附树脂柱以2mL/min的流速用2倍柱体积的蒸馏水洗脱除杂，再用浓度为60％的乙醇溶液以4mL/min的流速进行4倍柱体积的洗脱；
3)将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到色素得率为4.48％，色价为114.5的黄姜色素精制品。
实施例5：1)将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液70℃恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品，其中黄姜粉与乙醇溶液按1g∶27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的质量浓度为52.8％；
2)将步骤1)得到的色素粗品配制成45mg/mL的黄姜色素溶液，上样吸附于活化后的XDA-7大孔吸附树脂柱以2.5mL/min的流速用2倍柱体积的蒸馏水洗脱除杂，再用浓度为60％的乙醇溶液以3.5mL/min的流速进行4倍柱体积的洗脱；
3)将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到色素得率为4.48％，色价为114.5的黄姜色素精制品。

Claims (8)

1.一种黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于按以下步骤进行：
1)将湿黄姜洗净、切片、干燥并粉碎后添加乙醇溶液恒温回流提取，旋转蒸发除去乙醇，干燥得到黄姜色素粗品；
2)将步骤1)得到的色素粗品配制成黄姜色素溶液，通过大孔吸附树脂柱用蒸馏水洗脱除杂，再用乙醇洗脱；
3)将所得的乙醇洗脱液浓缩、干燥得到黄姜色素精制品。
2.根据权利要求1所述的黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于：所述步骤1)黄姜粉与乙醇溶液按1g∶27ml的比例加入，所述的乙醇溶液的质量浓度为52.8％。
3.根据权利要求1所述的黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于：所述步骤1)恒温回流提取的温度为70℃。
4.根据权利要求1所述的黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于：所述步骤2)中所述的黄姜色素溶液的浓度为40～60mg/mL。
5.根据权利要求1所述的黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于：所述步骤2)中大孔吸附树脂柱采用LX-60、LX-10G或XDA-7大孔吸附树脂柱。
6.根据权利要求1所述的黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于：所述步骤2)中大孔吸附树脂柱中蒸馏水的流速为1.0～4.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于：所述步骤2)乙醇洗脱采用的乙醇溶液的浓度为60％，洗脱流速为1.0～4.0mL/min。
8.根据权利要求1所述的黄姜中黄色素纯化方法，其特征在于：所述步骤2)中蒸馏水洗脱采用2倍柱体积的洗脱，所述乙醇洗脱为4倍柱体积的洗脱。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103319564A (zh) * 2013-06-24 2013-09-25 向华 利用黄姜生产薯蓣皂素、黄色素和酸性淀粉的方法
CN108559305A (zh) * 2018-05-31 2018-09-21 北京市农林科学院 一种具有抗氧化活性的鲜切山药黄色素及其制备方法
WO2020199410A1 (zh) * 2019-04-03 2020-10-08 王国锋 一种黄姜中提取色素及皂素的工艺

Non-Patent Citations (2)

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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