CN102973732A - 大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法 - Google Patents
大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102973732A CN102973732A CN2012105577798A CN201210557779A CN102973732A CN 102973732 A CN102973732 A CN 102973732A CN 2012105577798 A CN2012105577798 A CN 2012105577798A CN 201210557779 A CN201210557779 A CN 201210557779A CN 102973732 A CN102973732 A CN 102973732A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- macroporous resin
- concentrated solution
- kwangtungensis chun
- callicarpa kwangtungensis
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
一种运用大孔吸附树脂法富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，是在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量6～15倍的体积百分比浓度为30%～100%的乙醇溶液，30～60℃下超声提取2～4次，每次提取1～2h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，浓缩液通过填充有大孔树脂的层析柱，用3～8倍柱体积水洗脱去除杂质；再用含体积百分比浓度为10%～70%的乙醇溶液洗脱，流速为1～4BV/h，乙醇洗脱液减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥。本发明的方法工艺简单、成本低、易操作、污染小，得到的提取物中苯乙醇苷含量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法。
背景技术
广东紫珠（Callicarpa kwangtungensis Chun.）为马鞭草科紫珠属植物，主要分布于浙江、江西、福建、湖北、湖南、广东、广西、贵州、云南等地，新收载入2010版《中国药典》，其药用部位为干燥的茎枝及叶，具有收敛止血、清热解毒之功效。用于咯血、便血、肺胃出血、崩漏、肺热咳嗽、咽喉肿痛、烧伤、热毒疮疡、外伤出血。现代研究表明，广东紫珠中含有黄酮类、苯乙醇苷类、三萜类、多糖及挥发油等化学成分。其中2010版《中国药典》规定连翘酯苷B与金石蚕苷为广东紫珠含量测定的限定成分，这两种化合物均为苯乙醇苷类成分。
大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的新型吸附剂，是继离子交换树脂之后的一种新型分离介质，具有多孔网状结构和良好的吸附性能，通常分为非极性和极性两类，现已被广泛应用于工业脱色、废水处理、药物分析、临床鉴定、抗生素及生化药物的分离提纯等领域。大孔吸附树脂是提取分离中药中水溶性成分的一种有效方法，小分子糖和无机盐类在水洗过程中被除去，并可用稀醇除去中药中的蛋白质等杂质，因此，大孔吸附树脂能除去糖等水溶性杂质及大部分脂溶性杂质。在我国，采用大孔树脂吸附分离、纯化中药化学成分及中药复方的提取液已越来越受到重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、生产成本低的利用大孔吸附树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法。
本发明的大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，包括以下步骤：在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量6～15倍的体积百分比浓度为40%～100%的乙醇溶液，30～60℃下超声提取2～4次，每次提取1～2h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，达到大孔树脂柱的上样浓度，即总苯乙醇苷含量（以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计）为8～12mg/mL，将浓缩液加入到大孔吸附树脂中进行饱和吸附，最大上样量为2.5倍树脂柱体积，用3～8倍柱体积水洗脱去除水溶性杂质；再用含体积百分比浓度为10%～70%的乙醇溶液洗脱，流速为1～4BV/h，洗脱溶剂用量为7～12倍树脂柱体积，对洗脱液进行减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥，即得。
本发明的优点在于：采用的大孔吸附树脂对广东紫珠中总苯乙醇苷的吸附量大，解吸附完全，可有效去除糖类等水溶性杂质及大部分脂溶性杂质，操作简便，生产成本低，原提取液浓缩干燥后的干浸膏中总苯乙醇苷的含量（以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计）为10.34%，纯化后的提取物中该类成分的含量达到50%以上，所得总苯乙醇苷的含量高，纯度能提高5倍以上，可以广泛应用于工业生产。
具体实施方法
实施例1：
一种大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，包括以下步骤：
在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量9倍的体积百分比浓度为80%的乙醇溶液，45℃下超声提取3次，每次提取1.5h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，达到大孔树脂柱的上样浓度，即总苯乙醇苷含量（以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计）为10.3mg/mL，将浓缩液加入到弱极性聚苯乙烯型大孔树脂中进行饱和吸附，上样量为2.5倍树脂柱床体积，用4倍柱体积水洗脱去除水溶性杂质；再用含体积百分比浓度为45%的乙醇溶液洗脱，流速为1BV/h，洗脱溶剂用量为9倍树脂柱体积，对洗脱液进行减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥，即得。
实施例2：
在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量10倍的体积百分比浓度为60%的乙醇溶液，60℃下超声提取3次，每次提取1h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，达到大孔树脂柱的上样浓度，即总苯乙醇苷含量（以连翘酯苷B和金石蚕苷含量之和计）为8.7mg/mL，将浓缩液加入到弱极性聚苯乙烯型大孔树脂中进行饱和吸附，上样量为2.5倍树脂柱床体积，用5倍柱体积水洗脱去除水溶性杂质；再用含体积百分比浓度为35%的乙醇溶液洗脱，流速为3BV/h，洗脱溶剂用量为11倍树脂柱体积，对洗脱液进行减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥干燥，即得。
Claims (2)
1. 一种大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，其特征在于：它包括以下步骤：在粉碎的广东紫珠药材中，加入药材重量6～15倍的体积百分比浓度为30%～100%的乙醇溶液，30～60℃下超声提取2～4次，每次提取1～2h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇溶剂，浓缩液通过填充有大孔树脂的层析柱，用3～8倍柱体积水洗脱去除杂质；再用含体积百分比浓度为10%～70%的乙醇溶液洗脱，流速为1～4BV/h，乙醇洗脱液减压浓缩，浓缩液干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法，其特征在于：所述的大孔树脂为弱极性聚苯乙烯型大孔树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105577798A CN102973732A (zh) | 2012-12-20 | 2012-12-20 | 大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105577798A CN102973732A (zh) | 2012-12-20 | 2012-12-20 | 大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102973732A true CN102973732A (zh) | 2013-03-20 |
Family
ID=47848267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012105577798A Pending CN102973732A (zh) | 2012-12-20 | 2012-12-20 | 大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102973732A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104800414A (zh) * | 2014-01-26 | 2015-07-29 | 上海医药工业研究院 | 广东紫珠中总黄酮葡萄糖醛酸苷和总苯乙醇苷的分离方法 |
| CN107149631A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-09-12 | 中国药科大学 | 一种广东紫珠提取物的分离制备方法及其用途 |
| CN110403948A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-11-05 | 广州中医药大学(广州中医药研究院) | 苯乙醇苷化合物在制备抗炎药物中的应用及其制备方法 |
| CN110551233A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-10 | 中国药科大学 | 一种广东紫珠多糖及其提取方法和用途 |
| CN111053825A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-04-24 | 中国药科大学 | 广东紫珠提取物及其应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1895458A (zh) * | 2006-06-09 | 2007-01-17 | 杨文龙 | 一种治疗妇科疾病的中药复方提取物及其制备方法 |
| CN1903290A (zh) * | 2006-08-01 | 2007-01-31 | 北京中医药大学 | 一种治宫颈炎的中药组合物及其制备方法 |
| CN102040635A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-05-04 | 成都普思生物科技有限公司 | 一种连翘酯苷b和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法 |
| CN102225956A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-10-26 | 南京泽朗农业发展有限公司 | 从广东紫珠中提取分离金石蚕苷的方法 |
-
2012
- 2012-12-20 CN CN2012105577798A patent/CN102973732A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1895458A (zh) * | 2006-06-09 | 2007-01-17 | 杨文龙 | 一种治疗妇科疾病的中药复方提取物及其制备方法 |
| CN1903290A (zh) * | 2006-08-01 | 2007-01-31 | 北京中医药大学 | 一种治宫颈炎的中药组合物及其制备方法 |
| CN102040635A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-05-04 | 成都普思生物科技有限公司 | 一种连翘酯苷b和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法 |
| CN102225956A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-10-26 | 南京泽朗农业发展有限公司 | 从广东紫珠中提取分离金石蚕苷的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 朱培林，等: "广东紫珠药材的总黄酮含量分析", 《江西林业科技》 * |
| 贾安，杨义芳，孔德云: "广东紫珠中黄酮碳苷的分离与结构鉴定及初步体外抗炎活性研究", 《中国医药工业杂志》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104800414A (zh) * | 2014-01-26 | 2015-07-29 | 上海医药工业研究院 | 广东紫珠中总黄酮葡萄糖醛酸苷和总苯乙醇苷的分离方法 |
| CN104800414B (zh) * | 2014-01-26 | 2019-03-26 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 广东紫珠中总黄酮葡萄糖醛酸苷和总苯乙醇苷的分离方法 |
| CN107149631A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-09-12 | 中国药科大学 | 一种广东紫珠提取物的分离制备方法及其用途 |
| CN110403948A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-11-05 | 广州中医药大学(广州中医药研究院) | 苯乙醇苷化合物在制备抗炎药物中的应用及其制备方法 |
| CN110551233A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-10 | 中国药科大学 | 一种广东紫珠多糖及其提取方法和用途 |
| CN110551233B (zh) * | 2019-09-29 | 2021-06-25 | 中国药科大学 | 一种广东紫珠多糖及其提取方法和用途 |
| CN111053825A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-04-24 | 中国药科大学 | 广东紫珠提取物及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103467540B (zh) | 一种从红景天中提取红景天苷的方法 | |
| CN102351819B (zh) | 一种高纯度丹参酚酸b的提取纯化制备方法 | |
| CN102146083B (zh) | 一种千金藤素的分离提取方法 | |
| CN102973732A (zh) | 大孔树脂富集纯化广东紫珠中总苯乙醇苷的方法 | |
| CN101781351B (zh) | 一种从西洋参中提取人参皂甙Rb1的方法及其粉针剂 | |
| CN106349324B (zh) | 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法 | |
| CN105294628A (zh) | 一种从野菊花中分离制备黄酮类成分的方法 | |
| CN104418743B (zh) | 一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法 | |
| CN102228515B (zh) | 一种分离和富集莲子心总黄酮和总生物碱的方法 | |
| CN109879919B (zh) | 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法 | |
| CN101348474A (zh) | 一种从丹参茎叶中制备丹酚酸b和丹参素的方法 | |
| CN102040635B (zh) | 一种连翘酯苷b和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法 | |
| CN100586449C (zh) | 一种制备白芍总苷提取物的方法 | |
| CN103027937A (zh) | 一种提取金银花叶总黄酮的方法 | |
| CN105175426B (zh) | 一种从四方藤中提取纯化岩白菜素的方法 | |
| CN102503996B (zh) | 一种从川西獐芽菜植物中提取有效成分的方法 | |
| CN101278989B (zh) | 一种从唐松草中提取唐松草总生物碱和总皂苷的方法 | |
| CN111040011A (zh) | 一种高纯度人参皂苷Rg1的精制方法 | |
| CN102145040A (zh) | 采用大孔树脂吸附提取肾茶有效部位的工艺方法 | |
| CN102670935B (zh) | 一种从藠头中提取总皂苷的方法 | |
| CN106336440B (zh) | 从油橄榄叶中提取分离齐墩果酸的方法 | |
| CN114478661A (zh) | 一种由肉苁蓉萃取物中富集及分离苯乙醇苷类化合物的方法 | |
| CN107722080A (zh) | 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法 | |
| CN106986904A (zh) | 一种从天麻茎秆中提取的天麻素及其制备方法 | |
| CN103110689A (zh) | 一种从黄芪中提取黄芪皂苷的新方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130320 |