CN104974852A - 高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺，该具体过程为：步骤a，原料预处理；步骤b，打浆；步骤c，均质；步骤d，高压脉冲电场预处理；步骤e，水蒸气蒸馏提取；步骤f，分离玫瑰精油。该工艺设置3个变量：电场强度、脉冲数和水蒸气蒸馏时间；利用design expert软件根据Box-Behnken设计优化出最佳提取工艺为电场强度18.89kV/cm，脉冲数8.02个蒸馏时间2.19h，玫瑰精油得率预测值为0.1054％。本发明以长白山产玫瑰花为原料，在水蒸气蒸馏提取前引入高压脉冲电场处理，促进玫瑰花瓣挥发性成分的释放，缩短提取时间，有效提高玫瑰精油得率，为玫瑰精油提取提供一种新方法，具有较好的应用价值和广阔的开发前景。
Description
技术领域：本发明涉及一种玫瑰精油提取方法，特别涉及一种高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺。
背景技术：玫瑰(Rosa rugosa Thumb.)是蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，我国玫瑰种植面积遍布多个省市，具有悠久的栽培历史。玫瑰花性味甘温，具有行气解郁、疏肝理气、和血散瘀和收敛等多种医疗保健功效，是集药用、食用、美化、绿化于一体的木本植物。
目前玫瑰花提取出来的玫瑰精油香气怡人，是一种高级、昂贵的香料，具有保湿、抑菌、延缓衰老的功效，还有减压、安眠和抗抑郁的作用。玫瑰精油是国际市场上最著名的花香型香精油，其市场需求量大，价格昂贵，有“液体黄金”的美誉，具有巨大的经济价值。
近年来对玫瑰精油的提取进行了大量研究。玫瑰精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏提取、有机溶剂萃取等传统方法和超临界CO2萃取、分子蒸馏等新技术。然而这些方法均存在一定的缺陷，传统水蒸气蒸馏提取操作简单，但得率低；溶剂萃取得率高于水蒸气蒸馏提取，但需消耗大量的有机溶剂，生产周期长，成本高；超临界CO2萃取和分子蒸馏技术得率高，但生产成本过高；因此，工业生产中大多仍采用水蒸气蒸馏法。现今，高压脉冲电场被广泛用于生物活性物质的提取，具有明显的效果，多数研究表明，其主要原因是在强电场作用下细胞膜受到破坏而导致细胞裂解，利于活性物质的释放。同时，高压脉冲电场具有简便、重复性好、效率高、各项参数易调控等优点。
基于此，本发明提供了一种将高压脉冲电场与水蒸气蒸馏相结合提取玫瑰精油的方法，利用高压脉冲电场的优势克服传统水蒸气蒸馏提取的缺陷，实现玫瑰精油的高效快速提取。
发明内容：基于上述现有技术存在的缺陷，本发明提出一种高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的方法，以克服传统提取方法提取时间长，得率低等缺点。
其工艺流程及其控制条件如下：
a.原料预处理：将采摘后玫瑰花装袋，置于-20℃冰柜冷冻保存备用。
b.打浆：将冷冻玫瑰花从冰柜中取出，去除杂质和花萼，称取花瓣100g，加适量水，用打浆机打浆。
c.均质：将打浆后的玫瑰花浆液置于胶体磨中均质10min，得到均一的玫瑰花浆液。
d.高压脉冲电场预处理：将玫瑰花匀浆以10mL/min流速经蠕动泵泵送至高压脉冲电场处理室，电场强度为10-30KV/cm，脉冲数为4-12个。
e.水蒸气蒸馏提取：经高压脉冲电场处理后的玫瑰花匀浆立刻置于挥发油提取装置进行水蒸气蒸馏提取，蒸馏提取条件：花水比为1:6，其中含10％氯化钠，蒸馏时间为0.5-2.5h。
f.分离玫瑰精油：停止加热，待冷却后，用一定体积的无水乙醚冲洗冷凝管内壁取出上层溶剂层，同样加入一定体积(分三次)无水乙醚冲洗挥发油提取器内壁，将所有的溶剂收集，挥尽溶剂，得到玫瑰精油。
本发明具有以下优点和效果：
1.本发明采用高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油，在高压脉冲电场作用下，植物细胞破壁、裂解或穿孔，促进玫瑰花瓣细胞内挥发性成分的释放，提高玫瑰精油得率，缩短提取时间，可避免长时间水蒸气蒸馏对玫瑰精油品质产生的不利影响。
2.本发明的方法具有操作工艺简单、易行，生产成本低，提取效率高，产品质量好等显著优点。
附图说明：
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是电场强度变化对玫瑰精油得率的影响规律图；
图2是脉冲数变化对玫瑰精油得率的影响规律图；
图3是蒸馏时间变化对玫瑰精油得率的影响规律图。
具体实施方式
实施例1、高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺响应面优化试验
1、样品准备与试验过程
(1)取适量-20℃冷冻保存的玫瑰花，去除杂质和花萼，称取花瓣100g，加适量水，用打浆机打浆，将打浆后的玫瑰花浆液置于胶体磨中均质10min，得到均一的玫瑰花浆液，玫瑰花与水质量比为1:6。
(2)将玫瑰花匀浆以10mL/min流速经蠕动泵泵送至高压脉冲电场处理室，在一定电场强度(kV/cm)和脉冲数(个)条件下进行高压脉冲电场处理。
(3)经高压脉冲电场处理后的玫瑰花匀浆立刻置于挥发油提取装置进行水蒸气蒸馏提取，蒸馏提取条件：花水比为1:6，其中含10％氯化钠，蒸馏时间0.5-2.5h。
(5)停止加热，待冷却后，用一定体积的无水乙醚冲洗冷凝管内壁取出上层溶剂层，同样加入一定体积(分三次)无水乙醚冲洗挥发油提取器内壁，将所有的溶剂收集，挥尽溶剂，得到玫瑰精油。
(6)玫瑰精油得率计算公式：玫瑰精油得率(％)＝(玫瑰精油质量/玫瑰花瓣质量)×100％。
2、试验设计与统计分析
(1)单因素试验
以电场强度、脉冲数、蒸馏时间为主要影响因素，玫瑰精油得率为评价指标进行单因素试验，每次试验平行测定三次，取其平均值。
(2)响应面法优化设计
根据单因素试验结果，选取对玫瑰精油得率影响较显著的电场强度、脉冲数、蒸馏时间这三个因素，根据Box-Behnken设计原则设计试验，并利用designexpert软件进行数据处理，建立二次多项回归模型，对试验结果进行预测分析。设计因素水平表见表1。
表1响应面试验变量与编码表
以电场强度(X1)、脉冲数(X2)和蒸馏时间(X3)为自变量，以玫瑰精油得率为响应值(Y)，响应面试验设计方案及结果见表2。
表2响应面试验设计及结果
(3)模型的建立和统计分析
利用design-expert软件对表2试验数据进行响应面回归分析，去除不显著项后，得玫瑰精油得率(Y)与电场强度(X1)、脉冲数(X2)、蒸馏时间(X3)之间关系的二次回归方程：
Y＝-0.22800+7.44250E-003X1+0.038019X2+0.10390X3
+3.32500E-004X1X2-4.40000E-004X1X3-2.21177E-017X2X3
-2.42500E-004X1 2-2.82812E-003X2 2-0.021550X3 2
F检验可判定各因子与响应值之间线性关系显著性，P值越小，说明变量越显著。由方差分析表(表3)可知，其因变量和全体自变量之间的线性关系显著(R2＝0.9928)，模型显著水平小于0.0001，所以该回归方差模型极显著。
表3二次回归模型方差分析结果
(4)试验结果分析与优化
模型分析可知，高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油最佳工艺参数：电场强度18.89kV/cm，脉冲数8.03个，蒸馏时间2.19h，此条件下预测的玫瑰精油得率达到0.1054％。
试验1、高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油过程试验
(1)取适量-20℃冷冻保存的玫瑰花，去除杂质和花萼，称取花瓣100g，加适量水，用打浆机打浆，将打浆后的玫瑰花浆液置于胶体磨中均质10min，得到均一的玫瑰花浆液，玫瑰花与水质量比为1:6。
(2)将玫瑰花匀浆以10mL/min流速经蠕动泵泵送至高压脉冲电场处理室，在一定电场强度(kV/cm)和脉冲数(个)条件下进行高压脉冲电场处理。
(3)经高压脉冲电场处理后的玫瑰花匀浆立刻置于挥发油提取装置进行水蒸气蒸馏提取，蒸馏提取条件：花水比为1:6，其中含10％氯化钠，蒸馏时间0.5-2.5h。
(5)停止加热，待冷却后，用一定体积的无水乙醚冲洗冷凝管内壁取出上层溶剂层，同样加入一定体积(分三次)无水乙醚冲洗挥发油提取器内壁，将所有的溶剂收集，挥尽溶剂，得到玫瑰精油，计算玫瑰精油得率为0.103％。
试验2、电场强度变化对玫瑰精油得率的影响
在脉冲数8个、蒸馏时间2h的条件下，将电场强度设定为10-30kV/cm共5个变化值；其余同试验1，结果如图1。
当电场强度小于20KV/cm时，玫瑰精油得率随电场强度的增大而提高；当电场强度大于20KV/cm时，玫瑰精油得率下降。这是因为在较大的外加电场的作用下花瓣细胞结被构破坏，增加了挥发物的释放，使玫瑰精油得率增加，而过大的电场强度可能对挥发性物质产生了不利影响，使玫瑰精油化学成分发生变化，导致玫瑰精油得率出现下降趋势。因此，最佳的电场强度为20KV/cm。
试验3、脉冲数变化对玫瑰精油得率的影响
在电场强度20kV/cm、蒸馏时间2h的条件下，将脉冲数设定为4-12个共5个变化值；其余同试验1，结果如图2。
当脉冲数小于8时，玫瑰精油得率随着脉冲数增大而提高；当脉冲数大于8时，玫瑰精油得率降低。这是由于增大脉冲数，脉冲电场对料液的作用时间和频率均增大，细胞结构的破坏程度也增大，增加了挥发成分的释放，提高了玫瑰精油得率，而电场作用时间过长，频率过大可能对挥发成分产生了不利影响，使得玫瑰精油得率下降。因此，最佳的脉冲数为8个。
试验4、蒸馏时间变化对玫瑰精油得率的影响
在电场强度为20kV/cm、脉冲数为8个的条件下，将蒸馏时间设定为0.5-2.5h共5个变化值；其余同试验1，结果如图3。
当蒸馏时间小于2h时，随着蒸馏时间的延长，玫瑰精油得率明显增加，特别是0.5-1.0h范围内；当蒸馏时间超过2h，玫瑰精油得率出现下降。这是因为随着蒸馏过程的进行，挥发性成分随大量水蒸气冷凝被逐渐提取出，玫瑰精油得率增加，但蒸馏时间过长，少量挥发性成分会重新被吸收到水中，导致玫瑰精油得率降低。因此，最佳蒸馏时间为2h。
Claims (6)
1.一种高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺，其特征在于，以玫瑰花瓣为原料，利用高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油并借助响应面优化提取工艺，其工艺流程和操作步骤如下：
高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺流程：
原料预处理→打浆→均质→高压脉冲电场预处理→水蒸气蒸馏提取→分离玫瑰精油；
高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油操作步骤与要点如下：
(1)原料预处理：将采摘玫瑰花装袋，置于-20℃冰柜冷冻保存备用；
(2)打浆：将冷冻玫瑰花从冰柜中取出，去除杂质和花萼，称取花瓣100g，加适量水，用打浆机打浆；
(3)均质：将打浆后的玫瑰花浆液置于胶体磨中均质10min，得到均一的玫瑰花浆液；
(4)高压脉冲电场预处理：将玫瑰花匀浆以10mL/min流速经蠕动泵泵送至高压脉冲电场处理室，在一定电场强度(kV/cm)和脉冲数(个)条件下进行高压脉冲电场处理；
(5)水蒸气蒸馏提取：经高压脉冲电场处理后的玫瑰花匀浆立刻置于挥发油提取装置进行水蒸气蒸馏提取；
(6)分离玫瑰精油：使用无水乙醚捕集玫瑰精油，挥干溶剂，得到玫瑰精油。
2.如权利要求书1所述的高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺，其特征在于，所述打浆及均浆过程加水量控制玫瑰花与水质量比为1：6。
3.如权利要求书1所述的高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺，其特征在于，所述高压脉冲电场处理条件：电场强度为15-25KV/cm，脉冲数为6-10个。
4.如权利要求书1所述的高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺，其特征在于，所述水蒸气蒸馏提取条件：花水比为1:6，其中含有10％氯化钠，蒸馏时间为0.5-2.5h。
5.如权利要求书1所述的高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺，其特征在于，所述的分离玫瑰精油，具体指停止加热，待冷却后，用一定体积的无水乙醚冲洗冷凝管内壁取出上层溶剂层，同样加入一定体积(分三次)无水乙醚冲洗挥发油提取器内壁，将所有的溶剂收集，挥尽溶剂，得到玫瑰精油。
6.如权利要求书1所述的高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺，其特征在于，所述的玫瑰花匀浆经高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取设置3个变量(电场强度、脉冲数和蒸馏时间)，根据Box-Behnken设计原理利用designexpert软件进行数据处理及工艺优化。
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