CN113913243A - 一种用于提取香茅纯露的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于提取香茅纯露的方法，包括以下制备方法：S1预处理、S2低压水蒸气蒸馏、S3混合蒸汽、S4冷凝、S5油水分离，本发明的香茅纯露提取方法，提取的纯露纯度较高，挥发性主要成分含量较高，香气纯正，具有香茅清香，纯露浓度达到99.2％，挥发性主要成分中香茅醇20％以上，香茅醛25％以上，香茅酯3％以上，香叶醛25％以上。

Description

一种用于提取香茅纯露的方法
技术领域
本发明涉及天然植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种用于提取香茅纯露的方法。
背景技术
香茅属植物是多年生草本植物，广泛分布于亚洲、非洲和美洲等。适生于热带、亚热带、高原草地和干旱地区。香茅属植物大都具有再生力强、分蘖多、生长快、投资小、见效快易于发展种植等特点，全世界约有香茅属植物140余种。我国香茅属植物有8种，分别为爪哇香茅、柠檬草、芸香草、高杆野香茅(枯草)、红杆草(鲁沙香茅)、扭鞘香茅(野香茅)、亚香茅、枫茅，主要分布于云南、四川、贵州、广东、广西、海南、福建等地，是一种重要的禾本科植物。
纯露，又称水精油(Hydrolat)，是指精油在蒸馏萃取过程中，在提炼精油时分离出来的一种100％饱和的蒸馏原液，是精油的一种副产品，成份天然纯净，香味清淡怡人。纯露中除了含有少量精油成分之外，还含有全部植物体内的水溶性物质。其低浓度的特性容易被皮肤所吸收，完全无香精及酒精成份，温和不刺激，可以每天使用，亦可替代纯水调制各种面膜等；目前的植物纯露经高温、高压等高强度物理化学作用后，植物活性成分容易被破坏，其功效作用也将丧失；其中，在香茅纯露提取过程中，由于香茅的精油在水中的溶解度极小，在水蒸气蒸馏法制备香茅纯露过程中，会有一部分的精油成分和一小部分小分子水溶性物质进入水层纯露当中，导致提取的纯露纯度不高；并且一般采用常压水蒸气蒸馏法提取，但由于常压水蒸气温度较高，影响纯露香气，使其闻起来有股酸涩味，影响使用感，头香损失严重且颜色重，油中杂质含量高，香气不够正。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种用于提取香茅纯露的方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种用于提取香茅纯露的方法：包括以下步骤：
S1、预处理：选择晴朗3天以上的海南香茅地上部分全草，取香茅草叶部，洗净后切段，加热浸泡于软化剂中，取出；
S2、低压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为0.03～0.09MPa；蒸馏2～5h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，进行蒸馏，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液先经电场处理，再经油水分离器进行油水分离，收集水分，即为香茅纯露。
进一步的，所述S1软化剂为体积比为2～7:1～3:2的氯化钠、乙酸锂、木质素磺酸钠。
进一步的，所述S1加热浸泡温度为60～80℃，浸泡时间1～3h。
进一步的，所述S2香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:1～3。
进一步的，所述S2低压水蒸汽蒸馏温度100～120℃。
进一步的，所述S3中蒸汽的通入量为0.5～1.5m3/h。
进一步的，所述S3中混合蒸汽蒸馏的温度为120～150℃，蒸馏20～60min。
进一步的，所述S4中冷却液的温度为20～40℃。
进一步的，所述S5中电场处理的强度为10～1000V/cm。
进一步的，所述S5中油水分离控制温度在60～78℃，分离时间为20～60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的香茅纯露提取方法，提取的纯露纯度较高，挥发性主要成分含量较高，香气纯正，具有香茅清香，其中，香茅草在蒸馏前先进行软化剂的浸泡，软化剂经过科学选料和配比，有助于香茅草中的有效成分溶出，使用低压水蒸气蒸馏，在特定的压力下能保留一些热敏性成分，保留香茅特有的香气物质，保持香茅草的纯正头香；在油水分离前进行电场处理，在电场力的诱导下水分子以前的无序化运动将有序化，发生极化并因带电而被拉长的水滴将产生振荡，冷却液中水滴的乳化膜强度减弱，相邻水滴相反极性端因相互吸引、碰撞使水滴破裂而复合增大，随着水滴的增大，水滴的沉降速度急剧上升，从而使油水分离，在特定的电场强度下，电场的驱动作用也越来越大，水分子的运动也随之剧烈，脱水效果也将较为明显，从而能提高香茅纯露的纯度。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种用于提取香茅纯露的方法：包括以下步骤：
S1、预处理：选择晴朗3天以上的香茅地上部分全草，取香茅草叶部，洗净后切段，加热浸泡于软化剂中，软化剂为体积比为2:1:2的氯化钠、乙酸锂、木质素磺酸钠，加热浸泡温度为60℃，浸泡时间1h，取出；
S2、低压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:1，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为0.03MPa，温度100℃，蒸馏2h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，通入量为0.5m3/h，温度为120℃，蒸馏20min，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却至20℃，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液先经电场处理，电场处理的强度为10～V/cm，再经油水分离器在温度在60℃，进行油水分离，分离时间为20min，收集水分，即为香茅纯露。
实施例2
一种用于提取香茅纯露的方法：包括以下步骤：
S1、预处理：选择晴朗3天以上的香茅地上部分全草，取香茅草叶部，洗净后切段，加热浸泡于软化剂中，软化剂为体积比为7:3:2的氯化钠、乙酸锂、木质素磺酸钠，加热浸泡温度为80℃，浸泡时间3h，取出；
S2、低压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:3，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为0.09MPa，温度120℃，蒸馏5h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，通入量为1.5m3/h，温度为150℃，蒸馏60min，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却至40℃，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液先经电场处理，电场处理的强度为1000V/cm，再经油水分离器在温度在78℃，进行油水分离，分离时间为60min，收集水分，即为香茅纯露。
实施例3
一种用于提取香茅纯露的方法：包括以下步骤：
S1、预处理：选择晴朗3天以上的香茅地上部分全草，取香茅草叶部，洗净后切段，加热浸泡于软化剂中，软化剂为体积比为5:2:2的氯化钠、乙酸锂、木质素磺酸钠，加热浸泡温度为70℃，浸泡时间2h，取出；
S2、低压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:2，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为0.07MPa，温度110℃，蒸馏3h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，通入量为1m3/h，温度为130℃，蒸馏40min，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却至30℃，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液先经电场处理，电场处理的强度为500V/cm，再经油水分离器在温度在70℃，进行油水分离，分离时间为40min，收集水分，即为香茅纯露。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，提取香茅纯露的方法，S1中加热浸泡的温度为85℃。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，提取香茅纯露的方法，S2中香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:4。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于，提取香茅纯露的方法，S2中低压水蒸汽蒸馏温度100～120℃。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，提取香茅纯露的方法，S1香茅草未浸泡于软化剂中，具体为：
S1、预处理：选择晴朗3天以上的香茅地上部分全草，取香茅草叶部，洗净后切段，备用；
S2、低压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:2，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为1.7MPa，温度110℃，蒸馏3h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，通入量为1m3/h，温度为130℃，蒸馏40min，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却至30℃，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液先经电场处理，电场处理的强度为500V/cm，再经油水分离器在温度在70℃，进行油水分离，分离时间为40min，收集水分，即为香茅纯露。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，提取香茅纯露的方法，S2中低压水蒸气蒸馏为常压水蒸气蒸馏，具体为：
S1、预处理：选择晴朗3天以上的香茅地上部分全草，取香茅草叶部，洗净后切段，加热浸泡于软化剂中，软化剂为体积比为5:2:2的氯化钠、乙酸锂、木质素磺酸钠，加热浸泡温度为70℃，浸泡时间2h，取出；
S2、常压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:2，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为0.1MPa，温度110℃，蒸馏3h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，通入量为1m3/h，温度为130℃，蒸馏40min，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却至30℃，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液先经电场处理，电场处理的强度为500V/cm，再经油水分离器在温度在70℃，进行油水分离，分离时间为40min，收集水分，即为香茅纯露。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，提取香茅纯露的方法，S5中冷却液未经电场处理。
S1、预处理：选择晴朗3天以上的香茅地上部分全草，取香茅草叶部，洗净后切段，加热浸泡于软化剂中，软化剂为体积比为5:2:2的氯化钠、乙酸锂、木质素磺酸钠，加热浸泡温度为70℃，浸泡时间2h，取出；
S2、低压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:2，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为0.07MPa，温度110℃，蒸馏3h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，通入量为1m3/h，温度为130℃，蒸馏40min，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却至30℃，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液经油水分离器在温度在70℃，进行油水分离，分离时间为40min，收集水分，即为香茅纯露。
一、香茅纯露的测定
(一)纯露纯度测定
采用GC-MS对上述实施例1～6和对比例1～3提取的纯露的化学成分进行分析，鉴定出39种化合物，其中化合物总量占挥发性成分总量的百分比即为纯露的纯度；
测定结果如下表1:
纯度(％)
实施例1 98.1
实施例2 98.3
实施例3 99.2
实施例4 98.7
实施例5 96.8
实施例6 95.8
对比例1 91.2
对比例2 92.1
对比例3 93.9
本发明提取的香茅纯露纯度较高，与对比例1比较，经过软化剂浸泡，使得香茅草中粗质纤维软化，利于蒸馏；与对比例2比较，低压水蒸气蒸馏法提取，能保留热敏性成分保留；与对比例3比较，在油水分离前进行电场处理，在电场力的诱导下发生极化并因带电而被拉长的水滴将产生振荡，从而使油水分离，使得提取的香茅纯露纯度更高。
(二)挥发性成分测定
1、样品：实施例1～6和对比例1～3的纯露各20mL；
2、GC-MS方法：色谱柱(30m×250μm×0.25μm)，载气为高纯度氦气，进口温度250℃，程序升温：初始温度40℃，保持5min，以5℃/min升至80℃，保持3min，再以8℃/min升温至260℃，流速1mL/mim；
3、质谱条件：接口温度280℃，电子轰击(EI)源，电子能量70eV，扫描范围：35.0-800.0aum，全扫描采集模式。将PDMS/DVB 65μm固相微萃取头插入进样口，按上述气相色谱和质谱条件进行仪器分析，直到色谱图没有峰出现为止。将萃取头分别掺入香茅纯露样品瓶中萃取，进样解析时间为120S。萃取温度25℃，时间40min进行萃取吸附。萃取头取出直接插进气相色谱联用仪(GC-MS)运用峰面积归一法计算各成分相对百分含量，3次重复实验取平均值。
表2香茅纯露挥发性主要成分含量占比
香茅醇(％) 香茅醛(％) 香茅酯(％) 香叶醛(％)
实施例1 20.65 31.05 4.20 22.36
实施例2 21.35 30.25 3.69 29.87
实施例3 20.58 31.25 4.98 30.50
实施例4 20.36 29.25 3.02 28.36
实施例5 20.11 26.54 3.25 27.64
实施例6 20.06 25.36 3.12 25.64
对比例1 15.36 24.36 2.89 22.65
对比例2 16.25 22.34 2.91 21.36
对比例3 19.21 30.64 3.35 27.35
由表2可知，本发明的制得的纯露挥发性成分含量较高，具有香茅清香，且含有的有益成分较高，明显可知，实施例1～6和对比例1比较，香茅草在蒸馏前先进行软化剂的浸泡，有助于香茅草中的有效成分溶出，与对比例2比较，本发明使用低压水蒸气蒸馏，在特定的压力下能保留一些热敏性成分，保留香茅特有的香气物质，保持香茅草的纯正头香；实施例1～3与实施例4比较，软化剂的浸泡温度对软化效果有一定影响，从而影响纯露有益成分的提取，实施例1～3和实施例5比较，香茅叶和水之间的比例能促进将香茅叶有效成分的提取，实施例1～3和实施例6比较，低压水蒸气蒸馏温度选择在120～150℃，达到较好的蒸馏效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、预处理：取香茅草叶部，洗净后切段，加热浸泡于质量浓度为5～10％的软化剂中，取出；
S2、低压水蒸气蒸馏：将处理后的香茅叶加入水，进行低压水蒸汽蒸馏，设定压力为0.03～0.09MPa，蒸馏2～5h，收集上层油液，取沉淀底下的油水混合物；
S3、混合蒸汽：再将上述S2蒸馏后的油水混合物放入蒸馏罐中，通入蒸汽，进行蒸馏，得到混合蒸汽；
S4、冷凝：将混合蒸汽经冷凝器冷凝，再经冷却器冷却，得冷却液；
S5、油水分离：冷却液先经电场处理，再经油水分离器进行油水分离，收集水分，即为香茅纯露。
2.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S1软化剂为体积比为2～7:1～3:2的氯化钠、乙酸锂、木质素磺酸钠。
3.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S1加热浸泡温度为60～80℃，浸泡时间1～3h。
4.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S2香茅叶与水的质量体积比g/mL为5:1～3。
5.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S2低压水蒸汽蒸馏温度100～120℃。
6.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S3中蒸汽的通入量为0.5～1.5m3/h。
7.如权利要求6所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S3中混合蒸汽蒸馏的温度为120～150℃，蒸馏20～60min。
8.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S4中冷却液的温度为20～40℃。
9.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S5中电场处理的强度为10～1000V/cm。
10.如权利要求1所述的一种用于提取香茅纯露的方法，其特征在于：所述S5中油水分离控制温度在60～78℃，分离时间为20～60min。
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