CN103768130A - 一种余甘子多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种余甘子多酚的提取方法，该方法如下：取余甘子鲜果，去梗，去离子水清洗干净，控干水分，去核，加入到预冷的丙酮溶液捣碎，匀浆，磁力振荡，离心，取上清液，沉淀物重复上述步骤提取2-3次，合并上清液，回收丙酮，得总提取液；将得到的总提取液经过预处理后的中空纤维膜过滤；中空纤维膜过滤液上聚酰胺层析柱纯化，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩，冷冻干燥，即得余甘子多酚成品。本发明方法与传统热浸提法相比，提取温度低，工艺简单易操作，提取效果好，余甘子多酚的提取率达95%以上；余甘子多酚成品的纯度达99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种余甘子多酚的提取方法，属于中药成分提取技术领域。
背景技术
余甘子属大戟科叶下珠属植物，其果鲜食酸甜酥脆而微涩，回味甘甜，故名余甘，又名喉甘子，庵罗果，牛甘果等。余甘子果实味酸微涩，清热凉血，消食健脾，生津止渴。主治血热血瘀，消化不良，腹胀，咳嗽，喉痛，口干及维生素C 缺乏症。在藏药中，余甘子主治培根病、赤巴病、血病、高血压病等。近年研究结果表明，余甘子具有抗炎，抗氧化，抗肿瘤，抗突变，抗衰老，降血压，降血脂，保肝等作用。余甘子功效作用的主要活性成分是余甘子多酚，现有公开的余甘子多酚提取方法多采用传统的热浸提法，但上述方法存在着多酚氧化损失高，提取率低，产品纯度低的缺点，无法满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种多酚氧化损失低高，提取率高，产品纯度高的余甘子多酚的提取方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种余甘子多酚的提取方法，包括以下步骤：
（1）取余甘子鲜果，去梗，去离子水清洗干净，控干水分，去核；
（2）取相当于余甘子鲜果重量2-4倍量的浓度为70-80%丙酮溶液预冷至0-5℃然后将上述预处理后的余甘子果肉与预冷的丙酮混合均匀，加入组织捣碎机中，捣碎3-5min后转入高速匀浆机，在0-5℃冰浴、2000-3000r/min速度条件下匀浆4-6min；
（3）将上述得到的均浆液置于磁力振荡器中振荡0.5-1h，振动频率为3000-4000r/min，再在0-5℃温度、10000-15000r/min速度条件下离心8-12min，取上清液，沉淀物重复上述步骤提取2-3次，合并上清液，回收丙酮，得总提取液；
（4）取孔径为0.1-0.2μm中空纤维膜加入80-95%乙醇溶液中浸泡10-15h，然后用去离子水洗至无醇；
（5）将上述得到的总提取液在操作压力-0.05~-0.07MPa条件下，经过预处理后的中空纤维膜过滤；
（6）将中空纤维膜过滤液上聚酰胺层析柱纯化，依次用蒸馏水、30%乙醇溶液、70%乙醇溶液、95%乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35-1.38，冷冻干燥，即得余甘子多酚成品。
本发明的有益效果：
本发明方法与传统热浸提法相比，提取温度低，工艺简单易操作，减少了提取过程中多酚的氧化损失，又由于在高速匀浆和磁力振荡条件下细胞破碎完全和加快有效成分的溶出，可以在较短的时间内达到很好的提取效果，余甘子多酚的提取率达95%以上；本发明提取液经中空纤维膜过滤和聚酰胺层析柱纯化后，可以显著提高余甘子多酚成品的纯度，达99%以上。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
（1）取500g余甘子鲜果，去梗，去离子水清洗干净，控干水分，去核；
（2）取相当于余甘子鲜果重量2倍量的浓度为80%丙酮溶液预冷至4℃然后将上述预处理后的余甘子果肉与预冷的丙酮混合均匀，加入组织捣碎机中，捣碎3min后转入高速匀浆机，在4℃冰浴、2000r/min速度条件下匀浆6min；
（3）将上述得到的均浆液置于磁力振荡器中振荡0.5h，振动频率为4000r/min，再在4℃温度、10000r/min速度条件下离心12min，取上清液，沉淀物重复上述步骤提取2次，合并上清液，回收丙酮，得总提取液；
（4）取孔径为0.1μm中空纤维膜加入80%乙醇溶液中浸泡15h，然后用去离子水洗至无醇；
（5）将上述得到的总提取液在操作压力-0.05MPa条件下，经过预处理后的中空纤维膜过滤；
（6）将中空纤维膜过滤液上聚酰胺层析柱纯化，依次用蒸馏水、30%乙醇溶液、70%乙醇溶液、95%乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.36，冷冻干燥，即得余甘子多酚成品7.08g，纯度为99.46%，余甘子多酚的提取率为96.24%。
实施例2
（1）取500g余甘子鲜果，去梗，去离子水清洗干净，控干水分，去核；
（2）取相当于余甘子鲜果重量4倍量的浓度为70%丙酮溶液预冷至2℃然后将上述预处理后的余甘子果肉与预冷的丙酮混合均匀，加入组织捣碎机中，捣碎5min后转入高速匀浆机，在2℃冰浴、3000r/min速度条件下匀浆4min；
（3）将上述得到的均浆液置于磁力振荡器中振荡1h，振动频率为3000r/min，再在2℃温度、15000r/min速度条件下离心8min，取上清液，沉淀物重复上述步骤提取3次，合并上清液，回收丙酮，得总提取液；
（4）取孔径为0.2μm中空纤维膜加入95%乙醇溶液中浸泡10h，然后用去离子水洗至无醇；
（5）将上述得到的总提取液在操作压力-0.07MPa条件下，经过预处理后的中空纤维膜过滤；
（6）将中空纤维膜过滤液上聚酰胺层析柱纯化，依次用蒸馏水、30%乙醇溶液、70%乙醇溶液、95%乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.38，冷冻干燥，即得余甘子多酚成品7.16g，纯度为99.24%，余甘子多酚的提取率为97.11%。
Claims (1)
1.一种余甘子多酚的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取余甘子鲜果，去梗，去离子水清洗干净，控干水分，去核；
(2)取相当于余甘子鲜果重量2-4倍量的浓度为70-80%丙酮溶液预冷至0-5℃然后将上述预处理后的余甘子果肉与预冷的丙酮混合均匀，加入组织捣碎机中，捣碎3-5min后转入高速匀浆机，在0-5℃冰浴、2000-3000r/min速度条件下匀浆4-6min；
(3)将上述得到的均浆液置于磁力振荡器中振荡0.5-1h，振动频率为3000-4000r/min，再在0-5℃温度、10000-15000r/min速度条件下离心8-12min，取上清液，沉淀物重复上述步骤提取2-3次，合并上清液，回收丙酮，得总提取液；
(4)取孔径为0.1-0.2μm中空纤维膜加入80-95%乙醇溶液中浸泡10-15h，然后用去离子水洗至无醇；
(5)将上述得到的总提取液在操作压力-0.05~-0.07MPa条件下，经过预处理后的中空纤维膜过滤；
(6)将中空纤维膜过滤液上聚酰胺层析柱纯化，依次用蒸馏水、30%乙醇溶液、70%乙醇溶液、95%乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35-1.38，冷冻干燥，即得余甘子多酚成品。
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