CN110540891A - 一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法 - Google Patents

一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及植物油甾醇萃取技术领域，具体涉及一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法。该方法将沙棘籽烘干，打碎，将沙棘籽碎样过筛，称取沙棘籽粉样放入萃取斧中进行超临界二氧化碳流体萃取获得富含沙棘甾醇沙棘籽油。本发明粉碎后的沙棘籽粉颗粒，能够在超临界二氧化碳萃取过程中充分与萃取介质接触，通过单因素实验进行沙棘籽油提取过程的摸索，再由响应面实验进行优化。提高了沙棘籽油中沙棘甾醇的萃取获得率，缩短萃取周期，提高了效率；整个萃取工艺简单，适合产业化；萃取得到的甾醇在开发成食品、保健品、添加剂等时，无需进一步纯化，也无需选择脂溶性比较高的油去溶解或复配，成本低，可获得较为显著的经济效益。

Description

一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法
技术领域
本发明涉及植物油甾醇萃取技术领域，具体涉及一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法。
背景技术
沙棘(Hippophae rhamnoides Linn.)为胡颓子科酸刺属的灌木或小乔木，别名醋柳、黑刺、酸刺、其察日嘎纳(蒙名)、达普(藏名)、吉汗(维吾尔名)。主要分布在欧亚大陆广大地区，具有抗寒抗旱，耐盐碱、耐瘠薄，生态适应性广的特点，作为防风固沙、保持水土的“生态保护先锋树种”被我国大面积种植。沙棘树所结果实叫沙棘果，沙棘果汁可做饮料，沙棘果肉可以分离果油，沙棘籽可以制取沙棘籽油。沙棘果又是医疗价值极大的保健品和药品，在公元8世纪藏医学家宇妥·元丹贡布名著《月王药诊》、《四部医典》就有用沙棘果治疗肺部疾病、肺脓肿、热性“培根”病、“木布”病、胃病的记载。《中药大辞典》中记载沙棘果的药性是“性温，味酸涩，入肺、胃、大肠、小肠经”。《中医大辞典》记载沙棘有活血散瘀、化痰宽胸、补脾健胃、生津止渴、清热止泻之功效。国内外学者研究表明沙棘含有丰富的甾醇类、黄酮类、原花青素、三萜烯类、鞣质、5-羟色胺等200余种生物活性物质。
植物甾醇是植物生长过程中的重要次生代谢产物，结构中含有不饱和双键、羟基、碳环等官能团，具有抑制胆固醇吸收、降低血脂、免疫调节、抗肿瘤、抗氧化、消炎退热等功能。沙棘叶和果实中可分离出植物甾醇等化合物，这些化合物主要存在于沙棘油的不皂化物中，对沙棘籽油不皂化物的分离和分析出植物甾醇的研究很少。
沙棘籽油的提取是沙棘植物甾醇提取得前序步骤，目前针对对沙棘籽中沙棘油的提取纯化方法较少，提取方法主要有以下四种：(1)压榨法：全部机械碾压，所得油脂能保留天然原有的特色，但出油率较低，多用于原料前处理，不适用批量生产。(2)二氧化碳萃取工艺：是目前国内较大食用油生产企业采用的一种生产工艺，优点是无溶剂残留，缺点是设备造价高，生产成本高，不适用于产量较小的食用油类生产，尤其是像沙棘籽油类的保健品原料油的生产。(3)溶剂提取工艺：是普遍采用的一种植物油提取工艺，优点是设备造价低、生产成本低、出油率较高，缺点是很难控制溶剂残留。(4)油脂渗透扩散法：是应用植物油脂如葵花籽油等作为溶剂浸提沙棘籽油，但植物油的枯度远比有机溶剂大，渗透及扩散速度低，提取效率差。
申请人之前做的研究从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法包括：沙棘耔粉碎干燥、超声波辅助浸提抽滤、真空减压浓缩、皂化、冷却、萃取、水洗、浓缩、水浴回流、重结晶、洗涤、离心及干燥等步骤得到沙棘甾醇。该方法存在以下缺点：(1)提取工艺复杂，不适合产业化，成本高；(2)提取过程中因为要使用有机溶剂，过多地引入了有机溶剂，提取得到的甾醇如果要开发成食品、保健品、添加剂等时，还需要进一步纯化，无形中提高了成本；(3)由于沙棘甾醇脂溶性较高，如果要将提纯得到的甾醇开发成食品、保健品等时，还需要选择脂溶性比较高的油去溶解或复配，才能更好将其开发成相应的产品，同样也增加了产品制备的工序，提高了生产成本。
发明内容
基于上述技术问题，本发明通过超临界二氧化碳流体萃取技术，直接制备富含沙棘甾醇的沙棘籽油来替代从沙棘籽中分离纯化植物甾醇，目的在于提供一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法。
一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法，包括如下步骤：
步骤一：将沙棘籽烘干，烘干至恒重，得到沙棘籽干样；
步骤二：将烘干的沙棘籽打碎，得沙棘籽碎样；
步骤三：将沙棘籽碎样过筛，筛目数为40～60目，孔径为0.25～0.425mm，用40目的网筛除去大于0.425mm孔径的杂质，用60目的网筛除去小于0.25mm的杂质，得到合适的沙棘籽粉样；
步骤四：称取50g沙棘籽粉样，取10mL的夹带剂无水乙醇一并放入萃取斧中；
步骤五：在萃取温度为50～70℃、萃取时间为5～7h、萃取压强为300～500bar条件下进行超临界二氧化碳流体萃取获得沙棘籽油；
步骤六：得到不同条件下萃取的沙棘籽油，用GC-MS法进行甾醇含量检测，得到总甾醇的含量，确定富含甾醇的沙棘籽油的最佳萃取工艺。
进一步的，所述超临界二氧化碳流体萃取中，萃取温度为60℃、萃取时间为7h、萃取压强为450bar。
相比于现有的同类产品，本发明具有如下有益效果：
本发明一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法，粉碎后的沙棘籽粉颗粒，能够在超临界二氧化碳萃取过程中充分与萃取介质接触，通过单因素实验确定富含沙棘甾醇的沙棘籽油最优提取工艺。整个过程提高了沙棘籽油中沙棘甾醇的萃取获得率，缩短萃取周期，提高了效率；整个萃取工艺简单，适合产业化；萃取得到的甾醇在开发成食品、保健品、添加剂等时，无需进一步纯化，也无需选择脂溶性比较高的油去溶解或复配，成本低，可获得较为显著的经济效益。
附图说明
图1为温度、时间对沙棘籽油产率影响的响应面分析图；
图2为温度、时间对沙棘籽油产率影响的等高面分析图；
图3为压强、时间对沙棘籽油产率影响的响应面分析图；
图4为压强、时间对沙棘籽油产率影响的等高面分析图；
图5为压强、温度对沙棘籽油产率影响的响应面分析图；
图6为压强、温度对沙棘籽油产率影响的等高面分析图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法，包括如下步骤：
步骤一：将沙棘籽烘干，烘干至恒重，得到沙棘籽干样；
步骤二：用高速粉碎机将烘干的沙棘籽打碎，得沙棘籽碎样；
步骤三：用网筛将沙棘籽碎样过筛，筛目数为40目，孔径为0.425mm，用40目的网筛除去大于0.425mm孔径的杂质，得到合适的沙棘籽粉样；
步骤四：称取50g沙棘籽粉样，取10mL的夹带剂无水乙醇一并放入萃取斧中；
步骤五：在萃取温度为50℃、萃取时间为5h、萃取压强为300bar条件下进行超临界二氧化碳流体萃取获得沙棘籽油；
步骤六：得到此条件下萃取的沙棘籽油，用GC-MS法进行甾醇含量检测，得到总甾醇的含量。
实施例2
一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法，包括如下步骤：
步骤一：将沙棘籽烘干，烘干至恒重，得到沙棘籽干样；
步骤二：用高速粉碎机将烘干的沙棘籽打碎，得沙棘籽碎样；
步骤三：用网筛将沙棘籽碎样过筛，筛目数为60目，孔径为0.25mm，用60目的网筛除去小于0.25mm的杂质，得到合适的沙棘籽粉样；
步骤四：称取50g沙棘籽粉样，取10mL的夹带剂无水乙醇一并放入萃取斧中；
步骤五：在萃取温度为60℃、萃取时间为6h、萃取压强为400bar条件下进行超临界二氧化碳流体萃取获得沙棘籽油；
步骤六：得到此条件下萃取的沙棘籽油，用GC-MS法进行甾醇含量检测，得到总甾醇的含量。
实施例3
一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法，包括如下步骤：
步骤一：将沙棘籽烘干，烘干至恒重，得到沙棘籽干样；
步骤二：用高速粉碎机将烘干的沙棘籽打碎，得沙棘籽碎样；
步骤三：用网筛将沙棘籽碎样过筛，筛目数为40目，孔径为0.425mm，用40目的网筛除去大于0.425mm孔径的杂质，得到合适的沙棘籽粉样；
步骤四：称取50g沙棘籽粉样，取10mL的夹带剂无水乙醇一并放入萃取斧中；
步骤五：在萃取温度为70℃、萃取时间为7h、萃取压强为500bar条件下进行超临界二氧化碳流体萃取获得沙棘籽油；
步骤六：得到此条件下萃取的沙棘籽油，用GC-MS法进行甾醇含量检测，得到总甾醇的含量。
实施例4
工艺参数优化
通过检测不同条件下得到的沙棘籽油中沙棘甾醇的含量，确定最佳提取工艺(详见表1)。
表1不同萃取条件下沙棘籽油得率和总甾醇含量
(1)沙棘籽油
沙棘籽油最优提取工艺为：萃取温度为60℃、萃取压强为400bar、萃取时间为6h，在此条件下沙棘籽油的提取率为7.4％。
沙棘籽油理论条件为：萃取温度为59.01℃、萃取压强为398.75bar、萃取时间为5.91h、沙棘籽油理论提取率为7.4136％。沙棘籽油最优提取工艺条件为：萃取温度为60℃、萃取压强为400bar、萃取时间为6h，在提取得率最优工艺条件下沙棘籽油的提取率为7.4％，与理论值相差0.0136％(详见附图1-6)。
(2)总甾醇
富含总甾醇的沙棘籽油理论工艺条件为：萃取温度为60℃、萃取压强为400bar、萃取时间为6h，总甾醇理论提取得率为0.660871g/100g，然而在此条件下，总甾醇提取得率为0.666g/100g，与预测值(理论)相差0.005129g/100g；由表1可看出，沙棘籽油中总甾醇最高提取得率为0.699g/100g，提取条件为：萃取温度为60℃、萃取压强为450bar、萃取时间为7h。超出预测值(理论)0.038129g/100g，因此富含沙棘总甾醇含量最高的沙棘籽油的提取得率的条件为：萃取温度为60℃、萃取压强为450bar、萃取时间为7h。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将沙棘籽烘干，烘干至恒重，得到沙棘籽干样；
步骤二：将烘干的沙棘籽打碎，得沙棘籽碎样；
步骤三：将沙棘籽碎样过筛，筛目数为40～60目，孔径为0.25～0.425mm，得到合适的沙棘籽粉样；
步骤四：称取50g沙棘籽粉样，取10mL的夹带剂无水乙醇一并放入萃取斧中；
步骤五：在萃取温度为50～70℃、萃取时间为5～7h、萃取压强为300～500bar条件下进行超临界二氧化碳流体萃取获得沙棘籽油；
步骤六：得到不同条件下萃取的沙棘籽油，用GC-MS法进行甾醇含量检测，得到总甾醇的含量。
2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体萃取富含甾醇的沙棘籽油的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳流体萃取中，萃取温度为60℃、萃取时间为7h、萃取压强为450bar。
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