CN102526295A - 一种综合利用陈皮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陈皮综合利用的加工工艺。将陈皮40℃干燥后粉碎，采用亚临界水萃取技术连续控制温度和压力，按照极性由大到小分别得到陈皮中的水溶性多糖(5MPa、150-180℃)、黄酮和酚类(5MPa、120-140℃)、三萜类(5MPa、100-110℃)以及精油(5MPa、70-90℃)成分，得率分别为5.1-7.6％，0.8-1.5％，0.4-1.1％，3.0-3.2％。精油可用于制作香精香料，三萜、黄酮和酚类以及水溶性多糖成分可用于进一步分离纯化得到可药用成分，而提取后剩余的渣滓部分可以用以制作果丹皮等。该发明使得陈皮资源的不同极性成分同时获得了应用，有效提高了产品的品质和资源的综合利用率。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性多糖、黄酮和酚类、三萜、精油等化合物的提取方法，具体涉及一种基于亚临界水萃取的陈皮中水溶性多糖类、黄酮和酚类、三萜、精油等的综合利用方法。
背景技术
陈皮，别名：橘皮、贵皮、红皮、黄橘皮、广橘皮、新会皮、柑皮、广陈皮等，为芸香科植物橘(CitruS reticulate Blanco)及其栽培变种的干燥成熟果实。橘为常绿小乔木或灌木，栽培于丘陵、低山地带、江河湖泊沿岸或平原，分布于长江以南各地区。用于胸腹胀满、湿阻中焦、脘腹痞胀、便溏泻泄、痰多咳嗽、脾虚饮食减少、消化不良等症。含挥发油，油中主要成分为D-柠檬烯、β-月桂烯等，另含有黄酮类成分如橙皮苷、新橙皮苷、柑橘素等。
陈皮精油对胃肠道有温和刺激作用，可促进消化液的分泌，排除肠道内积气，具有化痰止咳、消炎、下气、消食、抗菌杀虫、抗氧化作用等，具有独特的芳香气味，是饮料、啤酒、糖果、化妆品的重要赋香剂和调味剂，已被广泛用于食品、药品、保健品和化妆品中。
橙皮苷是一种广泛存在于柑橘类水果中的黄酮类物质，为陈皮中的主要药效成分。橙皮苷具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物。在食品工业中可用作天然抗氧化剂，也可用于化妆品行业。
已有一些关于陈皮中精油和橙皮苷等黄酮类物质的提取方法的研究文献，主要有：
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[2]肖乐扩，林英昌.从植物酸橙幼果中提取新橙皮苷的制备方法[P].中国专利：CN1546505A，2004
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[4]陈世军，李青.冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷制备工艺[P].中国专利：CN101235062A，2008
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[6]谢捷，王平，苏为科，朱兴一，曹铭希.一种从陈皮中提取橙皮苷的方法[P].中国专利CN101747394A，2009
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[8]宋晚平，林谅，王磊.一种提取高纯度新橙皮苷的方法[P].中国专利：CN101293906A，2008
[9]许晨，许建中，唐旭，沈国，林晓峰，宁方刚.一种柚皮苷或橙皮苷的制备方法[P].中国专利：CN101704867A，2009
然而，同时提取陈皮中的水溶性多糖、黄酮和酚类、三萜以及精油等成分的方法尚未曾见，本发明所解决的问题是提供一种用亚临界水萃取的方法从陈皮中同时萃取水溶性多糖、黄酮和酚类、三萜以及精油的陈皮综合利用方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于亚临界水萃取技术的从陈皮中同时提取出水溶性多糖、黄酮和酚、三萜以及精油的综合利用方法。
本发明的思路为：
采用亚临界水萃取，并连续控制其温度和压力，使得水的极性从大到小依次改变，从而逐步提取出陈皮中的水溶性多糖、黄酮和酚类、三萜、精油等不同极性的有效成分。
本发明解决技术问题所采用的方案如下：
一种陈皮的综合利用方法，所述的方法为：通过连续控制水的压力和温度，使水的极性连续地由大变小，分别提取出陈皮中的水溶性多糖、黄酮和酚类、三萜以及精油等不同的有效成分。
水溶性多糖的提取：萃取压力为5MPa，萃取温度为150-180℃，萃取时间为30-40min，将得到的萃取物通过减压冷却釜分离，5000r/min离心10min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，加入5％终浓度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min离心10min，上清液用终浓度为80％的乙醇沉淀，4℃静置过夜，过滤收集沉淀后冷冻干燥即得到多糖部分，得率为5.1-7.6％。
黄酮和酚类的提取：将上一步中的提取残渣加入10-20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为120-140℃地条件下萃取10-20min，5000r/min离心10min后，上清液用同体积的正丁醇萃取，将正丁醇层浓缩后即得到黄酮和酚类组分，得率为0.8-1.5％。
三萜的提取：将上一步的提取残渣加入10-20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为100-110℃下萃取5-20min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的三氯甲烷萃取，将三氯甲烷层浓缩后即得到三萜类组分，得率为0.4-1.1％。
精油的提取：将上一步的提取残渣加入10-20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为70-90℃地条件下萃取50-60min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正己烷萃取，将正己烷浓缩后得到精油，得率为3.0-3.2％。
综上所述，本发明是一种低成本且工艺简单，能同时提取出陈皮中水溶性多糖、黄酮和酚类、三萜以及精油等有效成分方法和陈皮综合利用的加工工艺。
具体实施方式
实施例1：
将陈皮40℃干燥后粉碎，过40目筛，称取200g陈皮粉末加入密闭的萃取釜中，以20倍体积的脱氧去离子水为溶剂，进行陈皮的亚临界水提取。其中萃取压力为5MPa，萃取温度为150℃，萃取时间为30min，将得到的萃取物通过减压冷却釜分离，5000r/min离心10min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，加入5％终浓度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min离心10min，上清液用终浓度为80％的乙醇沉淀，4℃静置过夜，过滤收集沉淀后冷冻干燥即得到多糖部分，得率为5.6％。将上一步中的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为120℃的条件下萃取10min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正丁醇萃取，将正丁醇层浓缩后即得到黄酮和酚类组分，得率为1.2％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为100℃下萃取5min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的三氯甲烷萃取，将三氯甲烷层浓缩后即得到三萜类组分，得率为0.8％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为70℃的条件下萃取50min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正己烷萃取，将正己烷浓缩后得到精油，得率为3.1％。
实施例2：
将陈皮40℃干燥后粉碎，过40目筛，称取200g陈皮粉末加入密闭的萃取釜中，以20倍体积的脱氧去离子水为溶剂，进行陈皮的亚临界水提取。其中萃取压力为5MPa，萃取温度为160℃，萃取时间为30min，将得到的萃取物通过减压冷却釜分离，5000r/min离心10min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，加入5％终浓度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min离心10min，上清液用终浓度为80％的乙醇沉淀，4℃静置过夜，过滤收集沉淀后冷冻干燥即得到多糖部分，得率为5.8％。将上一步中的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为130℃地条件下萃取10min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正丁醇萃取，将正丁醇层浓缩后即得到黄酮和酚类组分，得率为1.1％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为110℃下萃取5min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯层浓缩后即得到三萜类组分，得率为0.7％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为80℃的条件下萃取50min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正己烷萃取，将正己烷浓缩后得到精油，得率为3.1％。
实施例3：
将陈皮40℃干燥后粉碎，过40目筛，称取200g陈皮粉末加入密闭的萃取釜中，以20倍体积的脱氧去离子水为溶剂，进行陈皮的亚临界水提取。其中萃取压力为5MPa，萃取温度为170℃，萃取时间为30min，将得到的萃取物通过减压冷却釜分离，5000r/min离心10min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，加入5％终浓度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min离心10min，上清液用终浓度为80％的乙醇沉淀，4℃静置过夜，过滤收集沉淀后冷冻干燥即得到多糖部分，得率为7.2％。将上一步中的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为140℃地条件下萃取10min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正丁醇萃取，将正丁醇层浓缩后即得到黄酮和酚类组分，得率为1.3％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为110℃下萃取5min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯层浓缩后即得到三萜类组分，得率为0.9％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为80℃的条件下萃取50min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正己烷萃取，将正己烷浓缩后得到精油，得率为3.1％。
实施例4：
将陈皮40℃干燥后粉碎，过40目筛，称取200g陈皮粉末加入密闭的萃取釜中，以20倍体积的脱氧去离子水为溶剂，进行陈皮的亚临界水提取。其中萃取压力为5MPa，萃取温度为170℃，萃取时间为30min，将得到的萃取物通过减压冷却釜分离，5000r/min离心10min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，加入5％终浓度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min离心10min，上清液用终浓度为80％的乙醇沉淀，4℃静置过夜，过滤收集沉淀后冷冻干燥即得到多糖部分，得率为7.2％。将上一步中的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为135℃地条件下萃取10min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正丁醇萃取，将正丁醇层浓缩后即得到黄酮和酚类组分，得率为1.2％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为105℃下萃取5min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯层浓缩后即得到三萜类组分，得率为0.75％。将上一步的提取残渣加入20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为90℃的条件下萃取50min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正己烷萃取，将正己烷浓缩后得到精油，得率为3.2％。
Claims (5)
1.一种陈皮的综合利用方法，所述的方法为：通过连续控制水的压力和温度，使水的极性连续地由大变小，分别提取出陈皮中的水溶性多糖、黄酮和酚类、三萜以及精油等不同的有效成分。
2.根据权力要求1所述的一种陈皮的综合利用方法，本发明所提取陈皮水溶性多糖的方法为：萃取压力为5MPa，萃取温度为150-180℃，萃取时间为30-40min，将得到的萃取物通过减压冷却釜分离，5000r/min离心10min，收集上清液，减压浓缩至原体积的1/10，加入5％终浓度的三氯乙酸除蛋白，5000r/min离心10min，上清液用终浓度为80％的乙醇沉淀，4℃静置过夜，过滤收集沉淀后冷冻干燥即得到多糖部分，得率为5.1-7.6％。
3.根据权力要求1所述的一种陈皮的综合利用方法，本发明所提取陈皮黄酮和酚类物质的方法为：将上一步中的提取残渣加入10-20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为120-140℃地条件下萃取10-20min，5000r/min离心10min后，上清液用同体积的正丁醇萃取，将正丁醇层浓缩后即得到黄酮和酚类组分，得率为0.8-1.5％。
4.根据权力要求1所述的一种陈皮的综合利用方法，本发明所述提取陈皮三萜类物质的方法为：将上一步的提取残渣加入10-20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为100-110℃下萃取5-20min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的三氯甲烷萃取，将三氯甲烷层浓缩后即得到三萜类组分，得率为0.4-1.1％。
5.根据权力要求1所述的一种陈皮的综合利用方法，本发明所述提取陈皮精油的方法为：本发明所述提取陈皮精油的将上一步的提取残渣加入10-20倍量的脱氧去离子水，在压力为5MPa和温度为70-90℃地条件下萃取50-60min，5000r/min离心10min，上清液用同体积的正己烷萃取，将正己烷浓缩后得到精油，得率为3.0-3.2％。
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