CN106377582A - 一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:提取牡丹花挥发油:将牡丹花在水中蒸馏提取,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;一次醇提牡丹花黄酮:提取挥发油后的牡丹花在醇中回流提取,得一次醇提液;二次醇提牡丹花黄酮:一次醇提的牡丹花在醇中回流提取,得二次醇提液;制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,回收醇,得到稠膏;制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,浓缩成浸膏,干燥,得牡丹花总黄酮。该方法工艺简单、操作方便、成本低廉,根据两种成分的特点,采用联合提取方法,一次提取出牡丹花中的挥发油和总黄酮。
Description
技术领域
本发明属于植物提取领域,具体为一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法。
背景技术
牡丹Paeonia suffruticosa Andr.为芍药科芍药属植物。广泛分布于河南洛阳、山东菏泽、安徽铜陵、陕西汉中、四川、湖南、浙江、河北柏山等地。牡丹具有“冠绝群芳”、“国色天香”的美誉,被誉为国花。由于花朵大而美,且花期短,其开花时节旅游、经贸都很繁荣。人们为了花朵更加美丽,在培育过程中需要选花,因此在选花过程中去掉许多花朵;而在落花时,大量牡丹花被白白浪费掉,造成资源的极大浪费和环境的污染。
牡丹花是清热解毒的传统药材,其味苦、性平,具有和血、生血、凉血的功效,主治血中伏火、除烦热。我国传统就有食用牡丹的许多制法,而且牡丹花本身也有保健养生的诸多功能。牡丹花也是国际上公认的营养保健食品,被国内外广泛用于治疗高血脂、贫血领域及美容养颜,健康食品等。如何利用牡丹花及精细深加工,是当今一项重要课题。
牡丹花各品种混合花瓣的挥发油,有许多天然香味,可作为饮料、食品及日用化妆品的纯天然香料添加剂。因此,从牡丹花中提取挥发油,就显的非常重要,而且也为花农增加经济收入。
牡丹花总黄酮也是牡丹花的主要成分,大概有15种类黄酮化合物存在牡丹花中。其中牡丹花异黄酮是纯天然的植物雌激素,容易被人体吸收,能迅速补充营养,影响到激素分泌、代谢生物活性、蛋白质合成、生长因子活性,是天然的癌症化学预防剂。
从牡丹花中综合提取挥发油和总黄酮,可以充分利用资源,减少每年成千吨鲜花的浪费,提高利用价值的同时也提高经济效益,
发明内容
技术问题:鉴于现有的提取方法,都是要么单独提取牡丹花挥发油,要么单独提取牡丹花黄酮,二者不能兼顾提取,造成了牡丹花资源的浪费。本发明通过联合提取技术,较好的解决了两种不同性质化合物的提取方法。
技术方案:本发明提供的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花在水中蒸馏提取,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:提取挥发油后的牡丹花在醇中回流提取,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:一次醇提的牡丹花在醇中回流提取,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,回收醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,浓缩成浸膏,干燥,得牡丹花总黄酮。
步骤(1)中,水的质量为牡丹花质量的3-6倍,蒸馏提取时间为3-6h。
步骤(2)中,所述醇为乙醇或甲醇;醇的质量为牡丹花质量的6-7倍,醇的质量百分比浓度为90-95%,回流时间为2-2.5h,回流温度为70-75℃。
步骤(3)中,所述醇为乙醇或甲醇;醇的质量为牡丹花质量的5-6倍,醇的质量百分比浓度为90-95%,回流时间为1.5-2h,回流温度为65-75℃。
步骤(4)中,醇回收方法为真空回收法、蒸馏塔回收法或多效蒸馏法。
步骤(5)中,浓缩方法为减压浓缩或多效浓缩。
步骤(5)中,干燥方法为真空干燥、微波干燥、流化床干燥或喷雾干燥。
有益效果:本发明方法工艺简单、操作方便、成本低廉,根据两种成分的特点,采用联合提取方法,一次提取出牡丹花中的挥发油和总黄酮,挥发油得率可达0.02%以上、总黄酮得率可达30%以上,适用于化妆品、食品、药品等相关领域,应用领域广泛。
该方法可以减少因工艺路线长而造成的损失,有效成分损失小,提取溶剂多为水、乙醇、甲醇等无污染、无毒溶媒,且提取溶媒可循环使用,环保绿色。
本发明方法解决了牡丹花的综合利用,为社会和广大花农增加一条致富的道路,也可以带动地方经济的快速发展,方法经济可行。
具体实施方式
对比例1
提取牡丹花挥发油:将牡丹花加入5倍量的水中蒸馏提取5h,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油,提取率0.019%。
对比例2
提取牡丹花总黄酮
(1)一次醇提牡丹花黄酮:将提取牡丹花加入6倍量的90%醇中,70℃回流提取2h,得一次醇提液;
(2)二次醇提牡丹花黄酮:将一次醇提的牡丹花加入6倍量的90%醇中,回流70℃提取1.5h,得二次醇提液;
(3)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,真空法回收醇,得到稠膏;
(4)制备牡丹花总黄酮:减压浓缩稠膏,真空干燥即得牡丹花总黄酮,总黄酮提取率27.0%。
实施例1
牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花加入5倍量的水中蒸馏提取5h,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:将提取挥发油后的牡丹花加入6倍量的90%乙醇中,70℃回流提取2h,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:将一次醇提的牡丹花加入6倍量的90%乙醇中,70℃回流提取1.5h,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,真空回收法回收乙醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,减压浓缩成浸膏,真空干燥,即得牡丹花总黄酮。
得出的产品其有效成分保留率与分别提取单独成分工艺见表1。
实施例2
牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花加入5倍量的水中蒸馏提取5h,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:将提取挥发油后的牡丹花加入6倍量的90%甲醇中,70℃回流提取2h,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:将一次醇提的牡丹花加入6倍量的90%甲醇中,70℃回流提取1.5h,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,真空回收法回收乙醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,减压浓缩成浸膏,真空干燥,即得牡丹花总黄酮。
得出的产品其有效成分保留率与分别提取单独成分工艺见表2。
表2
实施例3
牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花加入6倍量的水中蒸馏提取5h,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:将提取挥发油后的牡丹花加入6倍量的95%乙醇中,70℃回流提取2h,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:将一次醇提的牡丹花加入6倍量的95%乙醇中,70℃回流提取1.5h,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,真空回收法回收乙醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,减压浓缩成浸膏,真空干燥,即得牡丹花总黄酮。
得出的产品其有效成分保留率与分别提取单独成分工艺见表3。
表3
实施例4
牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花加入5倍量的水中蒸馏提取6h,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:将提取挥发油后的牡丹花加入7倍量的90%乙醇中,75℃回流提取2h,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:将一次醇提的牡丹花加入7倍量的90%乙醇中,75℃回流提取1.5h,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,真空回收法回收乙醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,减压浓缩成浸膏,真空干燥,即得牡丹花总黄酮。
得出的产品其有效成分保留率与分别提取单独成分工艺见表4。
表4
实施例5
牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花加入5倍量的水中蒸馏提取5h,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:将提取挥发油后的牡丹花加入6倍量的95%甲醇中,75℃回流提取2.5h,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:将一次醇提的牡丹花加入6倍量的95%甲醇中,75℃回流提取2.0h,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,真空回收法回收乙醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,减压浓缩成浸膏,真空干燥,即得牡丹花总黄酮。
得出的产品其有效成分保留率与分别提取单独成分工艺见表5。
表5
实施例6
牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花加入3倍量的水中蒸馏提取3h,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:将提取挥发油后的牡丹花加入6倍量的95%甲醇中,75℃回流提取2.5h,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:将一次醇提的牡丹花加入5倍量的95%甲醇中,60℃回流提取2.0h,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,真空回收法回收乙醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,减压浓缩成浸膏,真空干燥,即得牡丹花总黄酮。
得出的产品其有效成分保留率与分别提取单独成分工艺见表5。
表5
醇回收方法为真空回收法、蒸馏塔回收法或多效蒸馏法;浓缩方法为减压浓缩或多效浓缩;干燥方法为真空干燥、微波干燥、流化床干燥或喷雾干燥。以上方法均为实施例中的等效方法,均可以实现本发明的目的。
本发明找出充分利用牡丹花资源的方法,并根据化合物不同性质,找出不同的提取方法,并有机结合,使牡丹花充分被利用,提高花农的收入,减少资源浪费和环境污染,是一个两全其美的好办法,而且工艺简单,投入小,产出大,药渣还可以再利用,作为饲料等。该工艺牡丹花挥发油提取率在0.02%以上,而牡丹花总黄酮的收得率在30.0%以上,因此该技术很有价值。
本发明所要求保护的具体技术方案,不限于上述实施例所表达的技术方案的具体组合,包括其所有的组合方案在内。
Claims (7)
1.一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)提取牡丹花挥发油:将牡丹花在水中蒸馏提取,收集蒸馏液和煎煮液,蒸馏液油水分离即得牡丹花挥发油;
(2)一次醇提牡丹花黄酮:提取挥发油后的牡丹花在醇中回流提取,得一次醇提液;
(3)二次醇提牡丹花黄酮:一次醇提的牡丹花在醇中回流提取,得二次醇提液;
(4)制备稠膏:合并一次醇提液和二次醇提液,回收醇,得到稠膏;
(5)制备牡丹花总黄酮:合并稠膏和煎煮液,浓缩成浸膏,干燥,即得牡丹花总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,其特征在于:步骤(1)中,水的质量为牡丹花质量的3-6倍,蒸馏提取时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,其特征在于:步骤(2)中,所述醇为乙醇或甲醇;醇的质量为牡丹花质量的6-7倍,醇的质量百分比浓度为90-95%,回流时间为2-2.5h,回流温度为70-75℃。
4.根据权利要求1所述的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,其特征在于:步骤(3)中,所述醇为乙醇或甲醇;醇的质量为牡丹花质量的5-6倍,醇的质量百分比浓度为90-95%,回流时间为1.5-2h,回流温度为65-75℃。
5.根据权利要求1所述的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,其特征在于:步骤(4)中,醇回收方法为真空回收法、蒸馏塔回收法或多效蒸馏法。
6.根据权利要求1所述的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,其特征在于:步骤(5)中,浓缩方法为减压浓缩或多效浓缩。
7.根据权利要求1所述的一种牡丹花挥发油和总黄酮综合提取方法,其特征在于:步骤(5)中,干燥方法为真空干燥、微波干燥、流化床干燥或喷雾干燥。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170208 |