CN101961356A - 一种快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法，针对中成药制法中涉及渗漉提取的品种，按国家标准中各品种项下的相关规定，取需渗漉的药材置于渗漉罐中，加入药材质量5～8倍量处方规定浓度的乙醇浸渍1～3小时，以60～90ml/min.kg的流速流出渗漉液，再将渗漉液以相同流速泵回渗漉罐内，持续循环3～6小时；上述浸渍与渗漉过程重复2～4次，最后收集渗漉液。本发明通过减少浸渍时间，增大流速，而使渗漉罐中产生负压以及提高固液相对流速，建立较好的浓度差，使得渗漉过程更完全，提取效率更高；并保持循环提取时间以及次数，使渗漉提取更加完全，所需时间仅为2～3天，且能保证药品的品质满足标准规定的要求。
Description
技术领域 本发明涉及中药材有效成分的渗漉提取方法，特别涉及一种快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法。
背景技术 目前，中国药典规定的中药材提取方法主要有浸渍法、渗漉法、回流法等。渗漉法是中药制药普遍使用的一种提取中药材有效成分的方法，是将适度粉碎的药材置渗漉罐中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液，适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂，也可用于有效成分含量较低的药材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。现行中国药典规定的渗漉法中以乙醇作为溶剂，以1.5倍药材量的乙醇浸渍24～36小时，以1～3ml/min.kg流速流出渗漉液，始终保持液面高于药材层3～5cm缓加乙醇，收取6倍药材量的乙醇溶液为渗漉液，渗漉液回收乙醇浓缩成稠膏，备用。一般来说温度、药材颗粒度、浓度差、渗漉压力和渗漉相对流动速度等与渗漉效率有关。现有渗漉技术由于浸渍、渗漉时间长，一般需要6～7天，造成生产效率较低及能源的浪费。
发明内容 本发明旨在提供一种能够缩短提取时间、提高生产效率，且所得渗漉液符合生产工艺要求的快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法，针对中成药制法中涉及渗漉提取的品种，按国家标准中各品种项下的相关规定，取需渗漉的药材置于渗漉罐中，加入药材质量5～8倍量处方规定浓度的乙醇浸渍1～3小时，以60～90ml/min.kg的流速流出渗漉液，再将渗漉液以相同流速泵回渗漉罐内，持续循环3～6小时；上述浸渍与渗漉过程重复2～4次，最后收集渗漉液，渗漉液回收乙醇浓缩成稠膏，备用。
本发明进一步优化的技术方案为：取需渗漉的药材置于渗漉罐中，加入药材质量6～7倍量处方规定浓度的乙醇浸渍1～2小时，以70～80ml/min.kg的流速流出渗漉液，再将渗漉液以相同流速泵回渗漉罐内，持续循环4～5小时；上述浸渍与渗漉过程重复2～3次，最后收集渗漉液，渗漉液回收乙醇浓缩成稠膏，备用。
本发明提供的上述快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法，通过减少浸渍时间，增大流速，而使渗漉罐中产生负压以及提高固液相对流速，建立较好的浓度差，使得渗漉过程更完全，提取效率更高；并保持循环提取时间以及次数，使渗漉提取更加完全。现行药典规定的渗漉提取方法需要6～7天的时间，本发明所需时间仅为2～3天，缩短了工时，避免了长时间的渗漉过程带来的人力以及能源的消耗，提高了生产效率，降低了生产成本，还能够保证药品的品质满足标准规定的要求。本发明适用于目前国内的大宗中成药的渗漉提取，尤其适用于粒度较大的药材渗漉提取。
具体实施方式
本发明对于原药材的前处理、配料、制粉等环节严格按照《中国药典》、《部颁标准》、《局颁标准》等国家标准规定的生产工艺规范执行。通过以下实施例可以更好地理解本发明，但该实施例仅用于说明本发明，对发明范围没有限制。应当指出：对于本领域的技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，所做出的其它等同变型和改进，都应视为本发明的保护范围。
实施例1：通过本发明在杞菊地黄丸(浓缩丸)中的具体试验及数据，对本发明作进一步详细说明：
原料量：枸杞子40g 菊花40g 熟地黄160g 山药80g 牡丹皮60g山茱萸(制)80g 茯苓60g 泽泻60g
制法：以上八味，泽泻、茯苓粉碎成细粉，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏；熟地黄切片，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏；取枸杞子、山茱萸53.3g、牡丹皮33.5g及菊花运用本发明提供的快速循环渗漉法提取有效成分，收集漉液，合并两种漉液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏；将山药、剩余的牡丹皮和山茱萸粉碎成细粉，与上述各清膏混匀，制成浓缩丸，干燥，打光，即得。
上述制备工艺中，枸杞子以45％乙醇作溶剂，剩余的山茱萸与牡丹皮及菊花以70％乙醇作溶剂，利用本发明快速循环渗漉提取有效成分的步骤，在本发明技术方案控制的工艺参数范围内进行：
<1>5倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<2>7倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<3>8倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<4>6倍量乙醇浸渍1小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<5>6倍量乙醇浸渍3小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<6>6倍量乙醇浸渍2小时，以60ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<7>6倍量乙醇浸渍2小时，以70ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<8>6倍量乙醇浸渍2小时，以90ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<9>6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环3小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<10>6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环5小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<11>6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环6小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
<12>6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复2次。
<13>6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复4次。
<14>6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min·kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。
对上述例<1>至例<14>中杞菊地黄丸(浓缩丸)的渗漉稠膏收率、干燥失重、比重、马钱苷含量进行检测，并与现行药典规定的渗漉方法提取的杞菊地黄丸(浓缩丸)渗漉稠膏进行对比。所得对比数据如下：
上述例<1>至例<14>的稠膏收率、干燥失重、比重、含量测定与传统工艺下含量测定等进行对比，所得数据均在常规范围之内，而且优化后的技术工艺更加稳定。
实施例2：本发明在苁黄补肾丸(浓缩丸)制备中的运用。
原料量：肉苁蓉670g 熟地黄670g 菟丝子670g 五味子(酒蒸)11g淀粉75g
制备工艺：以上四味药材，熟地黄加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.27～1.32(20℃)的稠膏；菟丝子用45％乙醇作溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，收集漉液，渗漉液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.15(20℃)的稠膏；肉苁蓉、五味子粉碎成细粉；将上述稠膏与细粉及淀粉混匀，制丸，干燥，打光，即得。
实施例3：本发明在耳聋左慈丸(浓缩丸)制备中的运用。
原料量：磁石(煅)20g 熟地黄160g 山药80g 山茱萸(制)80g茯苓60g 牡丹皮60g 泽泻60g 竹叶柴胡20g
制备工艺：以上八味，取柴胡、泽泻及茯苓40g粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的稠膏；取熟地黄切片，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的稠膏；取牡丹皮及山茱萸66.5g，以70％乙醇为溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，收集漉液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的稠膏；取磁石、山药及剩余的山茱萸、茯苓粉碎成细粉，与上述各稠膏混匀，制丸，，干燥，打光，即得。
实施例4：本发明在知柏地黄丸(浓缩丸)制备中的应用
原料量：知母40g 熟地黄160g 黄柏40g 山茱萸(制)80g 山药80g牡丹皮60g 茯苓60g 泽泻60g
制备工艺：以上八味，将泽泻、茯苓、知母、黄柏粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏；取熟地黄切片，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏；取牡丹皮40g，山茱萸46.9g，6倍量70％乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，收集漉液，回收乙醇，浓缩成相对密度1.30～1.35(20℃)的清膏；取山药、剩余的山茱萸及剩余的牡丹皮粉碎成细粉，与上述各清膏混匀，制丸，干燥，打光，即得。
实施例5：本发明在浓缩当归丸制备中的应用
原料量：当归250g
制备工艺：取当归7/10量，粉碎成粗粉，用70％乙醇作溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，收集漉液，浓缩至稠膏；其余当归，粉碎成细粉，过筛，将以上稠膏、细粉与适量淀粉混合均匀，制成1000丸，70℃以下烘干，打光，即得
实施例6：本发明在桂附地黄丸(浓缩丸)制备中的应用
原料量：肉桂20g 附子(制)20g 熟地黄160g 牡丹皮60g 山茱萸(制)80g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
制备工艺：以上八味，泽泻、茯苓粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏；熟地黄切片，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏；山茱萸及牡丹皮40g以70％醇为溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，收集漉液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的清膏，剩余的牡丹皮及其余山药等三味粉碎成细粉，与上述各清膏混匀，制成浓缩丸，干燥，打光，即得。
实施例7：本发明在川芎茶调丸(浓缩丸)制备中的应用
原料量：川芎120g 白芷60g 羌活60g 细辛30g 防风45g 荆芥120g薄荷240g 甘草60g
制备工艺：以上八味，取川芎70g及白芷、细辛混合粉碎成细粉；剩余川芎及羌活、防风粉碎成粗粉，以70％乙醇作溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，收集漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；取薄荷、荆芥提取挥发油，药渣加水煎煮二次，各1.5小时，煎液过滤，浓缩成稠膏；甘草半量用稠膏，半量用甘草粉；将以上各膏、粉、挥发油加适量蜂蜜或饴糖混匀，制丸，烘干，打光，即得。
实施例8：本发明在藿香正气丸(浓缩丸)制备中的应用
原料量：广藿香150g 紫苏叶50g 白芷50g 白术(炒)100g 陈皮100g半夏(制)100g 厚朴(姜制)100g 茯苓50g 桔梗100g 甘草100g大腹皮50g 大枣25g 生姜15g
制备工艺：以上十三味，取广藿香、陈皮、白术、厚朴、生姜以70％醇为溶剂，半夏以45％乙醇作溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次。收集漉液，回收乙醇，减压浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的稠膏；取紫苏叶提取挥发油，残渣与大腹皮、大枣加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(20℃)的稠膏；取白芷、茯苓、桔梗粉碎成细粉；甘草部分粉碎成细粉，部分制成稠膏；将上述各膏、粉混匀，加入紫苏叶挥发油，混匀，制丸，干燥，打光，即得。
实施例9：本发明在济生橘核丸(浓缩丸)制备中的应用。
原料量：橘核60g 肉桂15g 川楝子(炒)60g 桃仁60g 厚朴(制)15g 海藻60g 昆布120g 木通15g 延胡索15g 枳实(炒)15g 木香15g
制备工艺：以上十一味，取海藻1/2量、木通、昆布、川楝子用45％乙醇作溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以70ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，制成浸膏；取厚朴、橘核、桃仁、枳实以80％乙醇作溶剂，6倍量乙醇浸渍2小时，以80ml/min.kg流速快速流出渗漉液，再将渗漉液通过液泵泵回渗漉罐中，持续循环4小时。浸渍与渗漉过程重复3次，制成浸膏；延胡索、木香、肉桂及剩余的海藻粉碎成细粉，与上述浸膏混匀，加饴糖、淀粉适量，混匀，制丸，烘干，打光，即得。
Claims (2)
1.一种快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法，其特征是：针对中成药制法中涉及渗漉提取的品种，按国家标准中各品种项下的相关规定，取需渗漉的药材置于渗漉罐中，加入药材质量5～8倍量处方规定浓度的乙醇浸渍1～3小时，以60～90ml/min.kg的流速流出渗漉液，再将渗漉液以相同流速泵回渗漉罐内，持续循环3～6小时；上述浸渍与渗漉过程重复2～4次，最后收集渗漉液，渗漉液回收乙醇浓缩成稠膏，备用。
2.根据权利要求1所述的快速循环渗漉提取中药材有效成分的方法，其特征是：取需渗漉的药材置于渗漉罐中，加入药材质量6～7倍量处方规定浓度的乙醇浸渍1～2小时，以70～80ml/min.kg的流速流出渗漉液，再将渗漉液以相同流速泵回渗漉罐内，持续循环4～5小时；上述浸渍与渗漉过程重复2～3次。
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