CN104371822A - 一种小米谷糠毛油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种小米谷糠毛油的提取方法，为解决谷糠短时间内易腐败变质不易储存运输及小米谷糠油提取率低的问题。本发明包括步骤：1）筛选除杂；2）小米谷糠平铺，使用水蒸气高温处理；3）向小米谷糠上喷洒维生素E的乙醇溶液；4）真空干燥至小米谷糠水分含量在10%以下；5）用正己烷/乙醇混合溶剂浸提，脱除溶剂谷糠毛油。利用正己烷对油脂提取效率高，而乙醇对维生素E、角鲨烯等活性成分提取效果好的特点，两者协同作用，提取效率高且谷糠毛油不饱和脂肪酸含量高、抗氧化稳定性好。本发明方法简单、成本低、可操作性强，提取率较高在18%以上，且所提取的谷糠毛油酸价在3.87mgKOH/g以下。

Description

一种小米谷糠毛油的提取方法
技术领域
本发明涉及食用油提取技术领域，特别涉及一种小米谷糠毛油的提取方法。
背景技术
小米谷糠是谷子脱壳加工成精小米的副产物，营养价值高，产量高。小米细糠的含油量高达15-20%。谷糠油是一种营养价值很高的植物油，不饱和脂肪酸的含量占70%以上，所含脂肪酸的比例比一般常见的食用油更符合营养学的要求，特别是人体所需的必需脂肪酸含量较高，还含有维生素E、活性脂肪酶、谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、角鲨烯和三种阿魏酸酯抗氧化剂等植物有效成分。谷糠油具有很好的美容作用，此外，谷糠油还具有祛风、止痒、收敛的功效。
我国有丰富的谷糠资源，但新鲜的小米谷糠不宜储存，在脂肪酶作用下容易发生酸败变质，导致毛油提取率及毛油质量大大降低，甚至由于其腐败变质而无法使用。因此小米谷糠的保鲜或稳定化在谷糠毛油提取中起着举足轻重的作用。
现在，国内外研究米糠稳定化方法主要有微波法，辐射法，介电加热法，冷冻储藏法，热处理法（干热法和湿热法），挤压法等。其中，微波法但目前只是处于实验室研究阶段，并且小米谷糠在微波处理时如果水分与加热功率、时间控制不当极易发生焦糊现象；辐射法是存在一定的技术限制和一定的不确定性；介电加热法真正投入使用会有一些技术限制使原料不能及时进行灭酶处理；热处理是通过加热是脂肪酶灭活，可以在一定程度上延缓小米谷糠中游离脂肪酸的上升，但效果不理想；挤压法由于小米谷糠颗粒过小，挤压效果受到一定影响，并且投入成本大。
现在植物油脂的提取方法主要有压榨法和溶剂浸出法，还有一些新兴植物油脂提取方法。压榨法的优点是操作简单，适应性强，生产设备灵活，生产安全性高；缺点是出油率低，粕中残油率高，尤其不适用于小米谷糠这种含油量少、小颗粒物质。
发明内容
为解决小米谷糠短时间内极易腐败变质、不易储存运输及现有技术中小米谷糠油提取率低的问题，本发明提供了一种小米谷糠毛油的提取方法。本发明通过改进小米谷糠的保鲜方法和提取方法，实现小米谷糠毛油提取率和谷糠毛油质量的提升。
本发明的技术方案为： 
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
1）新鲜小米谷糠过筛筛选，除去杂质；
2）将除杂后的小米谷糠平铺，厚度为0.1-3cm，然后使用水蒸气高温处理1-20min；
3）向水蒸气高温处理后的小米谷糠上喷洒维生素E的乙醇溶液，其中维生素E的乙醇溶液为小米谷糠重量的0.2-10%，维生素E的乙醇溶液中维生素E的质量分数为0.01-5%；
4）真空干燥至小米谷糠水分含量在10%以下；
5）冷却至室温后，用正己烷/乙醇混合溶剂在20-60℃下提取2-6h，旋转蒸发脱除溶剂，得到谷糠毛油。
优选的，步骤1）中新鲜小米谷糠过100目筛筛选。
优选的，步骤2）中小米谷糠平铺厚度为1-2cm，采用水蒸气高温处理2-5min。
优选的，步骤3）中维生素E的乙醇溶液中维生素E的质量分数为1-2%，维生素E的乙醇溶液为小米谷糠重量的1-5%。
作为优选，步骤5）中正己烷与乙醇的体积比为1:1-4:1，小米谷糠与正己烷/乙醇混合溶剂的料液比为1:4-1:10。
新鲜小米谷糠中解脂酶和脂肪氧化酶与脂质充分接触，易分解脂肪导致游离脂肪酸含量增加，本发明通过高温蒸汽加热处理使绝大多数解脂酶和脂肪氧化酶失活，在此基础上适当添加少量的维生素E，来阻断脂质的过氧化自由基链式反应，发挥其抗氧化作用，保持小米谷糠的新鲜度，从而达到延长其保存时间的目的。
本发明采用的维生素E-乙醇溶液，是利用维生素E可以溶解于乙醇溶液，达到稀释维生素E的目的，并且该操作中引入的乙醇易挥发，同时也是浸提溶剂，所以不会影响之后的操作。
本发明的有益效果为：
本发明采用非极性的正己烷和极性的乙醇作为浸提溶剂，该混合溶剂整个浸出过程中为均相体系，利用正己烷对油脂的提取效率高，而乙醇对小米谷糠里的维生素E、角鲨烯等活性成分提取效果好的特点，正己烷与乙醇之间协同作用得到提取效率高、不饱和脂肪酸含量高、抗氧化稳定性好的谷糠毛油。本发明方法简单、成本低、可操作性强，提取率较高，在18%以上，且所提取的谷糠毛油酸价在3.87mg KOH/g以下，并且抗氧化稳定性好。
附图说明
图1为实施例1所得小米谷糠毛油的GC-MS总离子流图；
图2为实施例2所得小米谷糠毛油的GC-MS总离子流图；
图3为对照例所得小米谷糠毛油的GC-MS总离子流图。
具体实施方式
实施例1
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
1）称取新鲜小米谷糠500g过100目筛筛选，除去杂质；
2）将除杂后的小米谷糠均匀平铺于托盘上，厚度为2cm，然后使用100℃的水蒸气高温处理2min；
3）向水蒸气高温处理后的小米谷糠上均匀喷洒占小米谷糠重量1%的维生素E的乙醇溶液（维生素E的乙醇溶液中维生素E的质量分数为1%）；
4）在50℃下真空干燥至小米谷糠水分含量在8.13%；
5）冷却至室温后，用正己烷/乙醇混合溶剂（正己烷与乙醇的体积比为1:1）在40℃下提取2h，其中，小米谷糠与正己烷/乙醇混合溶剂料液比为1:5，提取完毕旋转蒸发脱除溶剂，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为98.95g，提取率为19.8%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为3.77mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.028g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占83%。本实施例所得小米谷糠毛油GC-MS成分分析见图1。
表1 实施例1所得小米谷糠毛油中成分含量表
 实施例2
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1）-步骤4）同实施例1
步骤5）：冷却至室温后，用正己烷/乙醇混合溶剂（正己烷与乙醇的体积比为3:1）在40℃下提取2h，其中，小米谷糠与正己烷/乙醇混合溶剂料液比为1:5，提取完毕旋转蒸发脱除溶剂，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为100.05g，提取率为20.01%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为3.1mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.023g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占84%。本实施例所得小米谷糠毛油GC-MS成分分析见图2。
表2 实施例2所得小米谷糠毛油中成分含量表
 实施例3
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1）、3）、4）、5）同实施例2；
步骤2）：将除杂后的小米谷糠均匀平铺于托盘上，厚度为2cm，然后使用100℃的水蒸气高温处理4min。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为100.21g，提取率为20.04%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为2.7mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.038g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占85.1%。
实施例4
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1）、3）、4）、5）同实施例2；
步骤2）：将除杂后的小米谷糠均匀平铺于托盘上，厚度为1cm，然后使用100℃的水蒸气高温处理2min。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为100.34g，提取率为20.07%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为2.9mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.019g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占84.7%。
实施例5
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1）、2）、4）、5）同实施例2；
步骤3）：向水蒸气高温处理后的小米谷糠上均匀喷洒占小米谷糠重量3%的维生素E的乙醇溶液（维生素E的乙醇溶液中维生素E的质量分数为1%）。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为100.47g，提取率为20.09%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为2.31mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.015g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占86.1%。
实施例6
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1）、2）、4）、5）同实施例2；
步骤3）：向水蒸气高温处理后的小米谷糠上均匀喷洒占小米谷糠重量0.5%的维生素E的乙醇溶液（维生素E的乙醇溶液中维生素E的质量分数为3%）。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为100.23g，提取率为20.05%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为2.57mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.017g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占84.9%。
实施例7
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1）-步骤4）同实施例2；
步骤5）冷却至室温后，用正己烷/乙醇混合溶剂（正己烷与乙醇的体积比为3:1）在40℃下提取4h，其中，小米谷糠与正己烷/乙醇混合溶剂料液比为1:5，提取完毕旋转蒸发脱除溶剂，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为101.02g，提取率为20.20%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为3.34mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.037g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占82.4%。
实施例8
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1）-步骤4）同实施例2；
步骤5）冷却至室温后，用正己烷/乙醇混合溶剂（正己烷与乙醇的体积比为3:1）在50℃下提取2h，其中，小米谷糠与正己烷/乙醇混合溶剂料液比为1:5，提取完毕旋转蒸发脱除溶剂，得到小米谷糠毛油。
本实施例所得小米谷糠毛油质量为100.92g，提取率为20.18%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为3.97mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.041g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占80.8%。
对照例
一种小米谷糠毛油的提取方法，包括以下步骤：。
1）称取新鲜小米谷糠500g过100目筛筛选，除去杂质；
2）用正己烷/乙醇混合溶剂（正己烷与乙醇的体积比为1:1）在40℃下提取2h，其中，小米谷糠与正己烷/乙醇混合溶剂料液比为1:5，提取完毕旋转蒸发脱除溶剂，得到小米谷糠毛油。
本对照例所得小米谷糠毛油质量为87.6g，提取率为17.52%，所得谷糠毛油用GB/T5530-2005规定的方法测定，其酸价为9.45mg KOH/g，用GB/T5538-2005规定的方法测定，其过氧化值为0.13g/100g。GC-MS分析得到谷糠毛油的不饱和脂肪酸含量约占70%。本对照例所得小米谷糠毛油GC-MS成分分析见图3。
表3 对照例所得小米谷糠毛油中成分含量表
 

Claims (5)

1.一种小米谷糠毛油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）新鲜小米谷糠过筛筛选，除去杂质；
2）将除杂后的小米谷糠平铺，厚度为0.1-3cm，然后使用水蒸气高温处理1-20min；
3）向水蒸气高温处理后的小米谷糠上喷洒维生素E的乙醇溶液，其中维生素E的乙醇溶液为小米谷糠重量的0.2-10%，维生素E的乙醇溶液中维生素E的质量分数为0.01-5%；
4）真空干燥至小米谷糠水分含量在10%以下；
5）冷却至室温后，用正己烷/乙醇混合溶剂在20-60℃下提取2-6h，旋转蒸发脱除溶剂，得到谷糠毛油。
2.如权利要求1所述的小米谷糠毛油的提取方法，其特征在于：步骤1）中新鲜小米谷糠过100目筛筛选。
3.如权利要求1所述的小米谷糠毛油的提取方法，其特征在于：步骤2）中小米谷糠平铺厚度为1-2cm，采用水蒸气高温处理2-5min。
4.如权利要求1所述的小米谷糠毛油的提取方法，其特征在于：步骤3）中维生素E的乙醇溶液中维生素E的质量分数为1-2%，维生素E的乙醇溶液为小米谷糠重量的1-5%。
5.如权利要求1所述的小米谷糠毛油的提取方法，其特征在于：步骤5）中正己烷与乙醇的体积比为1:1-4:1，小米谷糠与正己烷/乙醇混合溶剂的料液比为1:4-1:10。
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