CN107488503A - 一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法，包括如下步骤：（1）油茶籽毛油经活性白土和自制吸附剂组成的混合吸附剂吸附后，过滤，脱除胶质、过氧化物及色素，得到脱色油；（2）脱色油经三级分子蒸馏脱酸、进一步脱过氧化值，精滤后即得成品；其中，第一级分子蒸馏，起到脱水、脱气的作用；第二级分子蒸馏，起到脱除游离脂肪酸的作用；第三级分子蒸馏，进一步脱酸，得到低酸价的成品油茶籽油。本发明中油茶籽油的精炼工艺，整个工艺绿色环保，工艺短且精炼率高，成品油中维生素E、角鲨烯保留率高，且成品油指标均符合国家一级食用油标准。

Description

一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法

技术领域

本发明涉及油茶籽油的物理精炼工艺，特别涉及一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法。

背景技术

油茶籽油是唯一能与橄榄油媲美的食用油，优质的油茶籽油含有85％～97％的不饱和脂肪酸，人体吸收率高达97.2％，为各种食用油之冠，并含有丰富的维生素、微量元素、植物甾醇等，可深加工制成化妆品用油、医用注射用油和皮肤外用按摩油。油茶籽油具有极其广阔的国内外潜在消费市场。油茶籽毛油通常要经过适度精炼才能成为合格产品。

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CN102504938A公开了一种山茶油冷榨及物理精炼工艺，压榨出的山茶油经冬化后，再经分子蒸馏脱除游离脂肪酸、油脂过氧化产物、水分及其他低沸点物质，再利用白土、活性炭和氧化铝混合物作为过滤介质除去杂质和色素得到成品，整个工艺绿色环保，出油率高。但吸附工艺在脱酸工艺之后，难免会带来山茶油风味差的缺点，另一方面，该工艺中脱酸工段只有含有一级分子蒸馏，处理量低，工作温度高，不利于茶油品质的控制。

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上述油脂精炼工艺，或缺少对山茶油品质控制及提升的考虑，或工艺不环保，不经济。利用三级分子蒸馏技术等纯物理精炼工艺制备纯天然油茶籽油，可大大减轻消费者对油茶籽油食品安全问题的忧虑。

发明内容

为克服现有精炼工艺技术的不足，本发明提供了一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法，该法属于物理精炼，工艺简单且环保、精炼率高、油品质高、避免了化学精炼过程对有品质的损害及环境污染。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法，包括如下步骤：

(1)油茶籽毛油经活性白土和自制吸附剂组成的混合吸附剂吸附后，过滤，脱除胶质、过氧化物及色素，得到脱色油；其中，油茶籽毛油经蒸汽隔热加热至50～120℃，混合吸附剂加入质量为油茶籽毛油质量的0.1～8％；所述自制吸附剂通过如下工艺制得：油茶果壳经粉碎过40目筛，400～500℃条件下碳化0.5～2h，再经过600～800℃、0.5～2h的活化制得；油茶籽毛油经白土和自制吸附剂组成的混合吸附剂吸附后，不仅可以脱除色素、降低过氧化值，使油茶籽油更加美观且符合国家一级食用油的标准，同时可以有效除去苯丙芘等有害物质，提升油茶籽油的安全性，还可以除去磷脂，提升油茶籽油的品质。

(2)脱色油经三级分子蒸馏脱酸、进一步脱过氧化值，精滤后即得成品；其中，第一级分子蒸馏工作条件为温度80～120℃，冷凝面温度-5～35℃，压力为1000～3000Pa，起到脱水、脱气的作用；第二级分子蒸馏工作条件为温度100～180℃，冷凝面温度-5～35℃，压力0.1～200Pa，起到脱除游离脂肪酸的作用；第三级分子蒸馏工作条件为温度100～180℃，冷凝面温度-5～35℃，压力0.1～100Pa，进一步脱酸，得到低酸价的成品油茶籽油。三级分子蒸馏可以有效的脱除游离脂肪酸、过氧化物、水及低沸点物质、脱臭，使酸价充分符合国家一级食用油的标准，同时提高了油茶籽油的耐储性和油的品质。本方法中脱酸工艺置于脱色工艺之后，可以解决脱色吸附剂带来的油品酸价上升、吸附剂异味增加的问题。

在上述的利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法中，步骤(1)所述混合吸附剂，其重量比例为活性白土：自制吸附剂＝1～5：0.5～1；所述吸附过程是在脱色罐中进行，搅拌速度30～100r/min，时间10～60min；所述的过滤是通过100～400目的袋式过滤器过滤。活性白土与自制吸附剂具有吸附协同作用，控制活性白土与自制吸附剂的比例，可根据毛油品质进行调整，主要考虑毛油的色泽、过氧化值、磷脂含量等因素。

在上述的利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法中，还包括如下罐装步骤：对成品油茶籽油用200～400目袋式过滤器过滤后，充氮罐装，充氮压力0.05～0.1Mpa，氮气为食品级，纯度为99.9％。

经过步骤(1)、(2)处理后，成品油茶籽油酸价、过氧化值、色泽分别从2～8mg/g、1～6mmol/kg和黄值35～40、红值2～5分别下降至0.05～0.2mg/g、0.3～0.6mmol/kg和黄值2～8、红值0.3～1.5，符合国家一级食用油标准。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明中油茶籽油的精炼工艺，整个工艺绿色环保，工艺短且精炼率高，成品油中维生素E、角鲨烯保留率高，且成品油指标均符合国家一级食用油标准。

附图说明

图1为一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法的工艺流程图。

图2为分子蒸馏蒸发面温度对脱酸效果的影响图。

具体实施方式

下面将通过实施例对本发明做进一步详细说明，一下实施例是对本发明的解释而不局限于以下实施例。

实施例1：利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法：

(1)在脱色罐中，将油茶籽毛油经蒸汽隔热加热至110℃，再加入3％(w/w)混合吸附剂(活性白土：自制吸附剂＝3：1)，按搅拌速度50r/min、加热时间30min在近真空的条件下进行脱色，然后趁热通过200目袋式过滤器过滤得到脱色油。本发明中毛油经蒸汽隔热加热的温度通常为50～120℃，例如可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、11℃、或120℃。本发明中混合吸附剂的加入量通常为0.1～8％(w/w)，例如可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％。本发明中搅拌转速通常为30～100r/min，例如可以为30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min。本发明中搅拌时间通常为10～60min，例如可以为10min、20min、30min、40min、50min、60min。本发明中袋式过滤器通常为100～400目，例如可以为100目、200目、300目、400目。

自制吸附剂的制备：油茶果壳经粉碎过40目筛，450℃条件下碳化1.5h，再经过600℃、1h活化制得。本发明中油茶果壳碳化温度通常为400～500℃，例如可以为400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃。本发明中活化时间通常为0.5～2h，例如可以为0.5h、1h、1.5h、2h。本发明中活化温度通常为600℃、650℃、700℃、750℃。

本发明中活性白土和自制吸附剂组成的混合吸附剂，其中活性白土与自制吸附剂的比例通常为1～5：0.5～1，例如可以为表1中的任何一组数据。

表1.混合吸附剂中活性白土与自制吸附剂的质量比例

(2)脱色油经三级分子蒸馏脱酸，第一级分子蒸馏工作条件为温度100℃，冷凝面温度30℃，压力为1000Pa；第二级分子蒸馏工作条件为温度150℃，冷凝面温度30℃，压力60Pa，起到脱除游离脂肪酸的作用；第三级分子蒸馏工作条件为温度160℃，冷凝面温度30℃，压力5Pa，进一步脱酸，得到低酸价油茶籽油。本发明中第一级分子蒸馏温度通常为80～120℃，例如可以为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃。本发明中第一级分子蒸馏冷凝面温度通常为-5～35℃，例如可以为-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃。本发明中第一级分子蒸馏压力通常为1000～3000Pa，例如可以为1000Pa、1500Pa、2000Pa、2500Pa、3000Pa。本发明中第二级分子蒸馏温度通常为100～180℃，例如可以为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃。本发明中第二级分子蒸馏冷凝面温度通常为-5～35℃，例如可以为-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃。本发明中第二级分子蒸馏压力通常为0.1～200Pa，例如可以为0.1Pa、0.2Pa、0.3Pa、0.4Pa、0.5Pa、1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、10Pa、20Pa、30Pa、40Pa、50Pa、60Pa、70Pa、80Pa、90Pa、100Pa、120Pa、140Pa、160Pa、180Pa、200Pa。本发明中第三级分子蒸馏温度通常为100～180℃，例如可以为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃。本发明中第三级分子蒸馏冷凝面温度通常为-5～35℃，例如可以为-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃。本发明中第三级分子蒸馏压力通常为0.1～100Pa，例如可以为0.1Pa、0.2Pa、0.3Pa、0.4Pa、0.5Pa、1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、10Pa、20Pa、30Pa、40Pa、50Pa、60Pa、70Pa、80Pa、90Pa、100Pa。

(3)对成品茶籽油用200目袋式过滤器过滤后，充氮罐装，充氮压力0.1Mpa，氮气为食品级，纯度为99.9％。本发明中，成品茶籽油的袋式过滤器目数通常为200～400目，例如可以为200目、300目、400目。本发明中充氮罐装充氮压力通常为0.05～0.1Mpa，例如可以为0.05Mpa、0.06Mpa、0.07Mpa、0.08Mpa、0.09Mpa、0.1Mpa。

(4)成品茶籽油酸价、过氧化值、色泽均能达到国家一级食用油标准，其中酸价可以达到0.05～0.2mg/g，例如可以为0.05mg/g、0.06mg/g、0.07mg/g、0.08mg/g、0.09mg/g、0.1mg/g、0.15mg/g、0.2mg/g；过氧化值可以达到0.3～0.6mmol/kg，例如可以为0.3mmol/kg、0.4mmol/kg、0.5mmol/kg、0.6mmol/kg；色泽可以达到黄值2～8、红值0.3～1.5，例如黄值可以为2、3、4、5、6、7、8，红值可以为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5。

酸价测定方法，按“GB 5009.229-2016食品中酸价的测定”执行；过氧化值测定方法，按“GB 5009.227-2016食品中过氧化值的测定”执行；色泽测定方法，按“GB/T 22460-2008动植物油脂罗维朋色泽的测定”执行。

实施例2：利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法：

(1)在脱色罐中，将油茶籽毛油经蒸汽隔热加热至100℃，再加入1.5％(w/w)混合吸附剂(活性白土：自制吸附剂＝2：1)，按搅拌速度50r/min、加热时间30min在近真空条件下进行脱色，然后趁热通过200目袋式过滤器过滤得到脱色油。

(2)脱色油经三级分子蒸馏脱酸，第一级分子蒸馏工作条件为温度110℃，冷凝面温度30℃，压力为900Pa；第二级分子蒸馏工作条件为温度160℃，冷凝面温度30℃，压力50Pa；第三级分子蒸馏工作条件为温度170℃，冷凝面温度30℃，压力1Pa。

(3)对成品油茶籽油用200目袋式过滤器过滤后，充氮罐装，充氮压力0.1Mpa，氮气为食品级，纯度为99.9％。

(4)成品油茶籽油酸价0.05mg/g、过氧化值0.3mmol/kg、色泽黄值2，红值0.3，达到国家一级食用油标准。

本发明脱色工艺中吸附剂的添加量、吸附温度对茶籽油品质的影响研究：

表2吸附剂(活性白土：自制吸附剂＝3：1)添加量、温度对茶籽油色泽、过氧化值及磷脂含量的影响

从表2中可以看出，随着吸附温度的提升，吸附剂脱色、脱过氧化值、脱磷值的效率也在提升；吸附剂用量加大，对杂质吸附的效果也更好。110℃添加2％量的吸附剂(活性白土：自制吸附剂＝3：1)，脱色后，红值可达到0.1，黄值2.5，过氧化值1.2mmol/kg，磷脂含量20.24mg/kg，符合国标要求。

本发明分子蒸馏工艺中温度对茶籽油品质的影响研究：

从图2中可以看到，随着分子蒸馏蒸发面温度的升高，酸价明显降低，蒸发面温度达到16℃时，脱酸率可以达到93％以上。

三级分子蒸馏生产验证：

表3三级分子蒸馏生产验证参数

三级分子蒸馏生产条件下，毛油经处理后，酸价降低至0.15～0.21之间，符合国家标准。

茶油成品油中甾醇、维生素E及角鲨烯含量：

表4成品油天然营养物质含量

经三级分子蒸馏纯物理精炼油茶籽油中，甾醇、角鲨烯、维生素E等物质损耗少，保留率高。

茶油成品油脂肪酸组成如表5：

表5

茶籽成品油脂肪酸组成中，饱和酸含量不到7％，油酸、亚油酸含量高达92％，符合GB11765-2003油茶籽油国家标准。

油茶籽油脂肪酸组成按照“GBT 17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备”、“GBT17377-2008动植物油脂脂肪酸甲脂的气相色谱分析”执行。

Claims (3)

1.一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）油茶籽毛油经活性白土和自制吸附剂组成的混合吸附剂吸附后，过滤，脱除胶质、过氧化物及色素，得到脱色油；其中，油茶籽毛油经蒸汽隔热加热至50~120℃，混合吸附剂加入质量为油茶籽毛油质量的0.1~8%；所述自制吸附剂通过如下工艺制得：油茶果壳经粉碎过40目筛，400~500℃条件下碳化0.5~2h，再经过600~800℃、0.5~2h的活化制得；

（2）脱色油经三级分子蒸馏脱酸、进一步脱过氧化值，精滤后即得成品；其中，第一级分子蒸馏工作条件为温度80~120℃，冷凝面温度-5~35℃，压力为1000~3000 Pa，起到脱水、脱气的作用；第二级分子蒸馏工作条件为温度100~180℃，冷凝面温度-5~35℃，压力0.1~200Pa，起到脱除游离脂肪酸的作用；第三级分子蒸馏工作条件为温度100~180℃，冷凝面温度-5~35℃，压力0.1~100 Pa，进一步脱酸，得到低酸价的成品油茶籽油。

2.根据权利要求1所述的一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法，其特征是：步骤（1）所述混合吸附剂，其重量比例为活性白土：自制吸附剂=1~5：0.5~1；所述吸附过程是在脱色罐中进行，搅拌速度30~100r/min，时间10~60min；所述的过滤是通过100~400目的袋式过滤器过滤。

3.根据权利要求1所述的一种利用三级分子蒸馏制备纯物理精炼油茶籽油的方法，其特征是：还包括如下罐装步骤：对成品油茶籽油用200~400目袋式过滤器过滤后，充氮罐装，充氮压力0.05~0.1Mpa，氮气为食品级，纯度为99.9%。

经过步骤（1）、（2）处理后，成品油茶籽油酸价、过氧化值、色泽分别从2~8 mg/g、1~6mmol/kg和黄值35~40、红值2~5分别下降至0.05~0.2 mg/g、0.3~0.6 mmol/kg和黄值2~8、红值0.3~1.5，符合国家一级食用油标准。