CN101305974B - 化妆品用的山茶油制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化妆品用的山茶油制备方法，选用优质油茶籽作为原料，将油茶籽在负压和较低的温度下烘烤，自然冷却后剥壳、在常温下进行压榨，得到酸值低、浅黄色的优质毛油；加温下过滤去杂质，碱炼和乙醇萃取两步法脱酸脱胶，再用活性炭与活性白土的混合物作为脱色剂脱色，通过脱臭去除过氧化物和杂味，再经干燥冬化处理，最后得到酸值小于0.1mgKOH/g、过氧化值小于0.5mmol/kg，外观基本无色、晶莹透明、无异味的化妆品用山茶油。本发明的山茶油达到或超过国家标准GB11765-2003一级压榨茶籽油的要求，可直接用于配置婴儿护肤油等化妆品；并可通过改进食用山茶油加工设备进行生产，大大减少了投资成本。
Description
技术领域
本发明属于油脂化工领域，涉及一种可用作护肤化妆品基础油的山茶油的制备方法，具体地说是一种用山茶籽为原料制备化妆品基础油的方法。
背景技术
油脂是化妆品常用的原材料之一，也称化妆品基础油，其主要成分为脂肪酸甘油酯。高级化妆品基础油通常要求不饱和脂肪酸含量高，对皮肤渗透性强，容易被皮肤吸收，抗氧化性好，无毒、对皮肤有刺激性或致敏性物质，外观晶莹透明、无色无味。
油茶是世界上四大木本食用油料树种之一，山茶油又名茶籽油或茶树油，其不饱和脂肪酸含量超过85％，与著名化妆品基础油橄榄油相似，有“东方橄榄油”之称。油茶自然生长在山区，无化肥、农药污染问题。山茶油含有维生素E、维生素D、维生素K和胡萝卜素、茶多酚及山茶甙等对皮肤有益的活性物质。现代研究表明，山茶油中的油酸很容易被头发、皮肤吸收，对皮肤细胞有滋养作用；山茶油难蒸发，保湿性好，具有一定的杀菌、去头皮屑效果和较强的吸收紫外线作用，抗氧化性能好，不易酸败，适合作为化妆品用油。经常使用山茶油护肤品可使人的皮肤细嫩润泽。在医药上山茶油可用于制作针剂和调制各种药膏、药丸等，民间还用山茶油治疗烫伤和烧伤以及体癣、慢性湿疹等皮肤病。
中国专利号200310108313.0公开了一种化妆品基础油的制备方法，将油茶籽作清理、摊凉、剥壳、破碎后，再经软化、轧胚处理，得到的生胚经蒸炒成为熟胚后再在常温下进行压榨，将得到的毛油过滤和离心分离，采用低温水化脱胶法，使毛油中的磷脂等胶体吸水膨胀、凝聚沉淀而从油中分离出来，并采用活性白土的吸附脱色来改善油脂色泽，最后得到以山茶油为基质的化妆品基础油。其制备的山茶油酸值为0.5mgKOH/g左右，过氧化值为7mmol/kg左右，淡黄色，有明显的山茶油气味。由于酸值和过氧化值偏高，用其配制如婴儿护肤油等化妆品时，山茶油中的过氧化物对皮肤有刺激性、酸值偏高可能会影响产品的保存期，其颜色和气味可能会影响产品的外观和味感。此外，中国专利申请号200410022901.7公开了一种用超临界二氧化碳萃取技术制备化妆品级茶油的方法，将茶籽烘干后粉碎至直径1～4mm，再进行超临界二氧化碳(20-35MP)30～50℃萃取1～3时，分离釜压力3～10MP等温调压萃取，蒸发器温度-1～-8℃，用除杂剂20～50℃除杂、过滤，即得化妆品级茶油。虽然可以得到较纯净的山茶油，但其成本太高；其次，山茶油中原来含有对皮肤有益的物质被大部分除去，使山茶油的有益成分受到损失。
发明内容
本发明的目的就是提供一种酸值小于0.1mgKOH/g、过氧化值小于0.5mmol/kg、无异味、外观无色的化妆品用的山茶油制备方法。
本发明可由如下方式来实现：化妆品用的山茶油制备方法，其步骤如下：(1)将酸值为1.5～2.5mgKOH/g浅黄色的毛茶油100体积份加热到50～70℃，过滤或离心去除杂质，使毛茶油杂质含量小于0.2％；(2)当毛茶油温度降至35～40℃时，加入1.5～2.5体积份质量浓度8％的氢氧化钠溶液，先以60转/分钟搅拌20～25分钟，后以30转/分钟搅拌20～25分钟，同时把毛茶油温度升到65～68℃，静置6～8小时，去除皂脚，使毛茶油酸值小于0.3mgKOH/g；(3)将毛茶油温度升到65～70℃，在30转/分钟下加入10～15体积份软水进行洗涤，静置50～60分钟，放出水层后，重复洗涤2～3次；(4)将毛茶油冷却到40～45℃，在毛茶油中加入100～200体积份质量浓度95％的乙醇，以60转/分钟搅拌15～20分钟，静置25～35分钟，毛茶油与乙醇分层，吸去乙醇，得到酸值小于0.1mgKOH/g的毛茶油；(5)将毛茶油温度升到90～95℃，在真空度-0.093～-0.097MPa、60转/分钟下，干燥毛茶油使含水量小于0.5％；(6)在真空度-0.093～-0.097MPa、毛茶油油温100～105℃下加入2～4质量份的活性炭与活性白土的混合物，以60转/分钟搅拌15～20分钟，把毛茶油冷却到70～75℃，过滤，得到外观基本无色的山茶油；(7)在真空度200～260Pa、温度170～180℃下蒸馏3～5小时，得到过氧化值小于0.5mmol/kg、脱臭的山茶油；(8)以10～15转/分钟的速度搅拌脱臭后的山茶油，由常温冷却到1～4℃，然后停止搅拌，保温养晶48～72小时，过滤，得到澄清透明的化妆品用的山茶油。
所述的步骤(1)中浅黄色的毛茶油是指罗维朋比色值25.4mm槽：红低于3.5，黄低于35的毛茶油。
所述的步骤(6)中活性炭与活性白土的质量比为1∶6～9。
本发明具有以下特点：
1、本发明生产的化妆品用的山茶油达到或超过国家标准GB11765-2003一级压榨茶籽油的要求，特别是酸值、过氧化值、颜色气味等作为化妆品用油的关键指标，其中酸值小于0.1mgKOH/g，过氧化值小于0.5mmol/kg，外观晶莹透明、基本无色、无异味，可直接用于配置婴儿护肤油等对油的质量要求较高的化妆品。
2、本发明可通过改进食用山茶油加工设备进行生产化妆品用山茶油，大大减少了投资成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例一
(1)选用新鲜无霉变的优质油茶籽100千克，尽量减少由于油茶籽质量问题带入的有害物质，如黄曲霉素或其它杂质，在真空度-0.093MPa，温度95℃下烘干至水份含量为6％；自然冷却后剥壳，去除油茶籽壳，使油茶籽仁含壳量小于5％；在常温下进行压榨，得到20千克、酸值为2.5mgKOH/g、浅黄色的优质毛茶油，浅黄色的毛茶油是指罗维朋比色值25.4mm槽：红低于3.5，黄低于35的毛茶油；将油茶籽在真空、较低的温度下烘干，自然冷却、剥壳、常温压榨，不需作破碎、软化、轧胚处理，不仅简化了前处理工序，也避免了将生胚蒸炒为熟胚过程中可能引起的焦糊而加深了山茶油的色泽，使得到的毛茶油酸值低、色泽浅，从而减少了精炼工序的压力，为获得高质量的山茶油打下了基础。
(2)将酸值为2.5mgKOH/g浅黄色的毛茶油100升加热到50℃，过滤或离心去除杂质，使毛茶油杂质含量小于0.2％。
(3)当毛茶油温度35℃时，在10分钟内加入2.5升质量浓度8％的氢氧化钠溶液，先以60转/分钟搅拌20分钟，然后以30转/分钟搅拌25分钟，同时把毛茶油温度升到65℃，静置6小时，去除皂脚，使毛茶油酸值小于0.3mgKOH/g。
(4)将毛茶油温度升到65℃，在30转/分钟下加入10升软水进行洗涤，静置50分钟，放出水层后，在30转/分钟下加入10升软水进行洗涤，静置50分钟，放出水层，重复洗涤2次。
(5)毛茶油冷却到40℃，在毛茶油中加入100升质量浓度95％的乙醇，以60转/分钟搅拌15分钟，静置25分钟，毛茶油与乙醇分层，过滤，毛茶油酸值小于0.1mgKOH/g，将乙醇进行回收利用；如果只用碱炼脱酸，毛茶油的酸值只能降到约0.2mgKOH/g，采用碱炼和乙醇萃取两步脱酸法脱酸，增加了乙醇萃取脱酸工艺，毛茶油的酸值能够降到小于0.1mgKOH/g，酸值低有助于提高化妆品的质量，延长保质期；同时也洗脱了部分色素和过氧化物等物质，减少了脱色剂的用量。
(6)将毛茶油温度升到90℃，在真空度-0.093MPa、60转/分钟下，干燥毛茶油使毛茶油含水量小于0.5％。
(7)在真空度-0.093MPa，毛茶油油温100℃下加入0.4千克活性炭与3.6千克活性白土的混合物4千克，以60转/分钟搅拌15分钟，把毛茶油冷却到70℃，过滤，得到外观基本无色的山茶油；通过活性碳与活性白土的混合物作为脱色剂，并适当提高脱色剂用量从而使精炼出的山茶油达到基本无色、晶莹透明的要求，同时，活性碳也能去除部分过氧化物和产生山茶油特有味道的物质。
(8)在真空度200Pa、温度170℃下饱和水蒸汽蒸馏3小时，得到过氧化值小于0.5mmol/kg、无味的脱臭的山茶油；水蒸汽蒸馏脱臭工序除去了山茶油中的绝大部分过氧化物和产生味觉的物质，使山茶油的过氧化值从7mmol/kg左右降低小于0.5mmol/kg，避免了过氧化物对皮肤的刺激，同时去除了山茶油特有的气味。
(9)以10转/分钟搅拌脱臭后的山茶油，在12小时内由常温冷却到1℃，然后保温养晶48小时，过滤得到澄清透明的化妆品用的山茶油。
实施例二
选用新鲜无霉变的优质油茶籽100千克，在真空度-0.097MPa，温度105℃下烘干至水份含量为4％；自然冷却后剥壳，去除茶籽壳，使茶籽仁含壳量小于5％；在常温下进行压榨，得到25千克、酸值为1.5mgKOH/g、浅黄色的优质毛茶油；将酸值为1.5mgKOH/g浅黄色的毛茶油100升加热到70℃，过滤或离心去除杂质，使毛茶油杂质含量小于0.2％；当毛茶油温度40℃时，在15分钟内加入1.5升质量浓度8％的氢氧化钠溶液，先以60转/分钟搅拌25分钟，然后以30转/分钟搅拌20分钟，同时把毛茶油温度升到68℃，静置8小时，去除皂脚，使毛茶油酸值小于0.3mgKOH/g；将毛茶油温度升到70℃，在30转/分钟下加入15升软水进行洗涤，静置60分钟，放出水层后，在30转/分钟下加入10升软水进行洗涤，静置50分钟，放出水层，重复洗涤3次；毛茶油冷却到45℃，在毛茶油中加入200升质量浓度95％的乙醇，以60转/分钟搅拌20分钟，静置35分钟，毛茶油与乙醇分层，回收乙醇，得到酸值小于0.1mgKOH/g的毛茶油；将毛茶油温度升到95℃，在真空度-0.097MPa、60转/分钟下，干燥毛茶油使其含水量小于0.5％；在真空度-0.097MPa，毛茶油油温105℃下加入0.25千克活性炭与1.75千克活性白土的混合物2千克，以60转/分搅拌20分钟，把毛茶油冷却到75℃，过滤，得到外观基本无色的山茶油；在真空度260Pa、温度180℃下蒸馏5小时，得到过氧化值小于0.5mmol/kg、无味的脱臭的山茶油；以15转/分钟搅拌脱臭后的山茶油在16小时内，由常温冷却到4℃，然后保温养晶72小时，过滤，得到澄清透明的化妆品用的山茶油。
经检测，本发明的化妆品用的山茶油酸值小于0.1mgKOH/g、过氧化值小于0.5mmol/kg、无异味、外观基本无色，达到或超过国家标准GB11765-2003一级压榨茶籽油的要求。
Claims (3)
1.一种化妆品用的山茶油制备方法，其特征在于：
(1)将酸值为1.5～2.5mgKOH/g浅黄色的毛茶油100体积份加热到50～70℃，过滤或离心去除杂质，使毛茶油杂质含量小于0.2％；
(2)当毛茶油温度降至35～40℃时，加入1.5～2.5体积份质量浓度8％的氢氧化钠溶液，先以60转/分钟搅拌20～25分钟，后以30转/分钟搅拌20～25分钟，同时把毛茶油温度升到65～68℃，静置6～8小时，去除皂脚，使毛茶油酸值小于0.3mgKOH/g；
(3)将毛茶油温度升到65～70℃，在30转/分钟下加入10～15体积份软水进行洗涤，静置50～60分钟，放出水层后，重复洗涤2～3次；
(4)毛茶油冷却到40～45℃，在毛茶油中加入100～200体积份质量浓度95％的乙醇，以60转/分钟搅拌15～20分钟，静置25～35分钟，毛茶油与乙醇分层，吸去乙醇，得到酸值小于0.1mgKOH/g毛茶油；
(5)将毛茶油温度升到90～95℃，在真空度-0.093～-0.097MPa、60转/分钟下，干燥毛茶油使含水量小于0.5％；
(6)在真空度-0.093～-0.097MPa、毛茶油油温100～105℃下加入2～4质量份的活性炭与活性白土的混合物，以60转/分钟搅拌15～20分钟，把毛茶油冷却到70～75℃，过滤，得到外观基本无色的山茶油；
(7)在真空度200～260Pa、温度170～180℃下蒸馏3～5小时，得到过氧化值小于0.5mmol/kg、脱臭的山茶油；
(8)脱臭后的山茶油以10～15转/分钟搅拌，由常温冷却到1～4℃，然后停止搅拌，保温养晶48～72小时，过滤，得到澄清透明的化妆品用的山茶油。
2.根据权利要求1所述的化妆品用的山茶油制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中浅黄色的毛茶油是指罗维朋比色值25.4mm槽：红低于3.5，黄低于35的毛茶油。
3.根据权利要求1所述的化妆品用的山茶油制备方法，其特征在于所述的步骤(6)中活性炭与活性白土的质量比为1∶6～9。
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