CN114854495A - 一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，属于玫瑰精油提取工艺技术领域；包括以下步骤：将大马士革玫瑰鲜花与纯净水投于蒸馏釜内，其后向蒸馏釜内注入蒸汽；先后采用液氮和低温冷却水对玫瑰香气进行冷凝得到一次玫瑰芳香液；S2将一次玫瑰芳香液进行重蒸馏，得到二次玫瑰芳香液；S3将二次玫瑰芳香液进行水油分离，得到大马士革玫瑰粗精油；S4将大马士革玫瑰粗精油依次经水油分离、抽滤后得到干净的大马士革玫瑰粗精油；S5将干净的大马士革玫瑰粗精油进行脱水除臭、脱蜡提纯，得到大马士革玫瑰纯精油；S6将大马士革玫瑰纯精油进行低温醇化，得到大马士革玫瑰纯精油成品；该工艺能够极大程度的提高精油提取率。
Description
技术领域
本发明涉及玫瑰精油提取工艺技术领域，特别是一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法。
背景技术
玫瑰精油是世界上最昂贵的精油，被称为“精油之后”。能调整女性内分泌，滋养子宫，缓解痛经，改善性冷淡和更年期不适。尤其是具有很好的美容护肤作用，能以内养外淡化斑点，促进黑色素分解，改善皮肤干燥，恢复皮肤弹性，让女性拥有白皙、充满弹性的健康肌肤，是适宜女性保健的芳香精油。
申请号为，公开了一种分段提取玫瑰精油的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将玫瑰鲜花与净化水混合，通入蒸汽加热，蒸汽流速为250L/h，当温度达到60-65℃时，产生的油水混合气进行冷凝处理，油水混合气经过一级冷凝，冷凝后馏出液温度为40-45℃，未液化的油水混合气再经二级冷凝，馏出液温度为35-40℃，该步骤中一、二级冷凝后的馏出液分别直接进入油水分离器；(2)当玫瑰鲜花与清水的混合液沸腾后控制蒸汽流速降低至125L/h，持续2h，产生的油水混合气的处理步骤与温度与步骤(1)所述相同，产生的一、二级馏出液分别进入油水分离器，当馏出液达到油水分离器容积后将溢出的上层液体重复步骤(2)的蒸馏处理；(3)步骤(2)结束后将蒸汽流速加大至250L/h继续加热2h，产生的油水混合气经一级冷凝处理一级冷凝后馏出液温度为40-45℃，一级冷凝后馏出液与一级冷凝后的油水混合气继续进行二级冷凝，二级冷凝后馏出液温度为35-40℃，二级冷凝后馏出液进入油水分离器；(4)步骤(3)结束后将蒸汽流速加大至350L/h，继续蒸馏1h，产生的油水混合气冷凝处理步骤与步骤(3)一致，一级冷凝后馏出液温度为40-47℃，二级冷凝后馏出液温度为35-40℃，二级冷凝后馏出液进入油水分离器。
上述方法中经一二级冷凝后的馏出液中含有的芳香成分过多且密度比不一致，若直接将一二级馏出液通过油水分离器进行分离，会导致馏出液中大部分芳香成分难以分离出来，造成芳香成分损失及浪费，进而降低玫瑰精油的提取率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其先将玫瑰花进行蒸馏，产出一次芳香液，再将一次芳香液进行重蒸馏，产出二次芳香液，其后将二次芳香液经油水分离器进行完全分离后，得到大马士革玫瑰粗精油，将大马士革玫瑰粗精油依次经真空过滤、分子蒸馏脱水、脱臭、提纯处理、醇化后得到高品质大马士革玫瑰纯精油；通过该种工艺方法能够极大程度的提高精油提取率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，包括以下步骤：
S1将大马士革玫瑰鲜花与纯净水投于蒸馏釜内，其后向蒸馏釜内注入蒸汽；当釜内温度<95℃，使用液氮冷凝装置对蒸发的玫瑰花香气进行冷凝，得到玫瑰花头香液；当蒸馏釜内温度升至96℃时，停止液氮冷凝，使用2℃-5℃的循环冷却水对蒸发的玫瑰花香气进行冷凝，得到玫瑰花次香液，将所述玫瑰花头香液与玫瑰花次香液进行混合，得到一次玫瑰芳香液；
S2将所述一次玫瑰芳香液进行重蒸馏，得到二次玫瑰芳香液；
S3将所述二次玫瑰芳香液进行水油分离，得到大马士革玫瑰粗精油；
S4将所述大马士革玫瑰粗精油依次经水油分离、抽滤后得到干净的大马士革玫瑰粗精油；
S5将所述干净的大马士革玫瑰粗精油进行脱水除臭、脱蜡提纯，得到大马士革玫瑰纯精油；
S6将所述大马士革玫瑰纯精油进行低温醇化，得到大马士革玫瑰纯精油成品。
本发明采用分段式蒸馏法提取大马士革玫瑰精油，克服了传统蒸馏提取过程中，玫瑰花在加热过程循环复馏(带渣蒸馏)、重复受热导致精油及纯露中蜡质成分(烷烃类)增高、醇类芳香物质破坏、香气存在红薯味及产生令人不愉悦香气的缺陷；具体的，先将玫瑰花进行蒸馏产出一次玫瑰芳香液，再将一次芳香液进行重蒸馏制备二次玫瑰芳香液，再将二次玫瑰芳香液经一、二级油水分离器进行完全分离后，制备大马士革玫瑰粗精油，其后将大马士革玫瑰粗精油经真空过滤、脱水脱臭、提纯处理、醇化后得到高品质大马士革玫瑰纯精油。通过本发明提供的提纯方法，极大程度提高了玫瑰鲜花精油得率，相较常规常压蒸馏、常规减压蒸馏，精油提取得率高出30％-70％；同时产出的大马士革玫瑰精油中醇类芳香成分的含量至少为常规常压蒸馏、常规减压蒸馏产出精油成分含量的1.5倍。
优选的，步骤S1中所述的大马士革玫瑰鲜花选自经过预处理的玫瑰鲜花，所述预处理的步骤为：选取清晨采摘且时间不超过早上8点、花型半开、鲜花香气饱满、浓厚、充足的新鲜的大马士革玫瑰花朵；其后挑拣去除玫瑰花朵中的杂质和非有效部位，将挑拣后干净的玫瑰花朵进行打散处理，得到所述大马士革玫瑰鲜花。通过对大马士革玫瑰鲜花进行打散处理，能够破坏鲜花组织结构，有利于玫瑰鲜花中芳香物质释放及提高精油得率。
优选的，步骤S1中的纯净水为经RO反渗透处理后的水，且电导率<10us，pH值为6-7。本方案中，将提取用水经RO膜反渗透过滤处理，能够去除水中的杂质，控制水质电导率及pH值，能够确保水质洁净，避免玫瑰遭受污染而导致玫瑰精油富含异味，从而提高了大马士革玫瑰精油产品质量；若水质不过滤处理，则水质中的杂质加热后产生水垢，增加设备、原料污染风险，同时降低精油、纯露品质；此外，若水质pH低于6，则容易导致生产的纯露pH值过低，致使精油及纯露酸值过高，并出现酸味，影响精油品质；若pH高于7，则容易使精油和纯露受到污染，产生沉淀物，影响精油的品质。
优选的，所述步骤S1中注入的蒸汽均经过钛棒过滤器进行过滤处理。
此外所注入的蒸汽均经过钛棒过滤器进行过滤处理。本方案中，通过钛棒过滤器处理蒸汽，能够去除蒸汽中的微小杂质，保证蒸汽的洁净，避免蒸汽中的杂质进入蒸馏釜内，造成物料污染，影响精油品质。
优选的，为了提高对玫瑰精油的提纯效率，步骤S1中蒸馏釜内的蒸汽压力为0.1-0.2Mpa，且玫瑰花香气蒸发流速为2-3L/min。
优选的，为了提高对玫瑰精油的提纯效率，步骤S2中重蒸馏操作在重蒸设备中进行，在重蒸设备中，使用蒸汽盘管及上下夹套对芳香液进行重蒸馏；其中，盘管蒸汽压力为0.2-0.3MPa，上下夹套蒸汽压力0.1MPa，冷却循环液温度为10-15℃，冷凝温度为28-35℃，一次玫瑰芳香液蒸发速度为4-5L/min。
优选的，步骤S5中的脱水除臭、脱蜡提纯操作在分子蒸馏设备中进行，其中，物料加热温度35℃-38℃，真空度为1-1.2mbar，进料速度为20-25rpm/min，刮板转速240-260rpm/min，加热蒸发温度为62-65℃，冷凝温度为10-12℃。通过对玫瑰精油进行脱水、脱臭及提纯处理，能有效脱除大马士革玫瑰精油中的大部分蜡质(烷烃类)成分，提高精油的外观、香气，进而提高精油品质。
优选的，所述大马士革玫瑰纯精油在制备的过程中，需添加液氮对制得的大马士革玫瑰纯精油进行超低温冷凝。通过对冷凝后的芳香气体进行超低温冷凝，能够避免香气醇类芳香成分损失，使收集的玫瑰精油香气更好、纯度更高。
优选的，步骤S1中，所述大马士革玫瑰鲜花与纯净水的比例为1:2。此比例的纯净水能够最大程度对大马士革玫瑰中的醇类物质溶进行提取，加快香气逸出，提高精油中的芳香物质的得率。
本发明的有益效果是：
1、本发明先通过液氮对玫瑰香气进行冷凝制得玫瑰花头香液，有效克服了玫瑰花在蒸馏过程因冷凝温度过高导致部分玫瑰花头香香气无法被充分冷凝、收集的缺陷。
2、传统的蒸馏法将玫瑰花蒸馏后产出的芳香液即刻进行油水分离，因芳香液中含有的纯露含量较高，直接将一次芳香液在油水分离器中进行密度比不一致分离，无法将一次芳香液中大部分芳香成分完全分离出来，造成芳香成分损失及浪费；本发明将产出的一次芳香液进行重蒸馏提取，促使一次芳香液中低沸点的芳香成分与纯露有效分离，进而使一次芳香液中的大部分纯露分离出去获得二次芳香液，再通过油水分离器对二次芳香液进行密度比不一致分离，进而将二次芳香液中的玫瑰精油和纯露进行有效分离，上述方案极大程度提高了玫瑰精油与纯露的分离效率，进而提高玫瑰精油的收集率及芳香成分的含量，经该工艺产出的玫瑰油成分安全符合大马士革玫瑰精油的国际标准。
3、本发明采用分段式蒸馏提取方法，极大程度提高了玫瑰鲜花精油得率，较常规常压蒸馏、常规减压蒸馏精油提取得率高出30％-70％；同时产出的大马士革玫瑰精油中醇类芳香成分(芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇、β-苯乙醇等)总含量至少为常规常压蒸馏、常规减压蒸馏产出精油成分含量的1.5倍，产出的大马士革玫瑰精油中烷烃类成分含量远远低于国际标准下限，外观香气品质明显好于保加利亚最高品质的精油；产出玫瑰的精油香气柔和、醇厚，没有传统常压蒸馏蒸煮过后的红薯味和常规减压蒸馏过后的青草味。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下。
实施例1
S1选取新鲜的大马士革玫瑰鲜花，该玫瑰鲜花需清晨采摘且时间不超过早上8点，此外还需花型半开，鲜花香气饱满、浓厚、充足；此外，该玫瑰鲜花还需挑拣去除杂质和非有效部位(如玫瑰枝、叶等)并经输送打散设备进行打散处理，反复处理3次；
S2将经过RO反渗透处理后的纯净水(电导率<10us，pH值为6-7)与所述玫瑰鲜花按照重量比2:1的比例投料于不锈钢蒸馏釜内，并往蒸馏釜内注入经过钛棒过滤器过滤处理后的蒸汽，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.1Mpa；
S3使用夹套与所述蒸汽对玫瑰花、纯净水进行加热，玫瑰鲜花加热过程，当蒸馏釜内温度<95℃时，使用液氮冷凝装置对低沸点蒸发的大量玫瑰花头香香气进行冷凝，得到玫瑰花头香液；当蒸馏釜内温度＞95℃后，停止液氮冷凝，使用2℃低温循环冷却水对蒸发的芳香气体进行冷凝，得到玫瑰花次香液；将收集得到的玫瑰花头香液与玫瑰花次香液进行混合，得到一次玫瑰芳香液；整个蒸馏过程，蒸馏时间为2.5h，玫瑰香气蒸发流速为2L/min；
S4将所述一次玫瑰芳香液投料于不锈钢重蒸设备中，使用蒸汽盘管及上下夹套对芳香液进行加热重蒸馏，蒸馏时间为1.5h；其中，加热盘管蒸汽压力为0.2MPa，上下夹套蒸汽压力为0.1MPa，冷却循环液温度为15℃，冷凝芳香循环液温度为35℃，一次玫瑰芳香液蒸发流速为5L/min；一次芳香液经蒸发冷凝后，得到二次芳香液及纯露；其后将所述二次芳香液经一、二级油水分离器进行密度不一致完全分离，上端得到大马士革玫瑰粗精油，下端得到大马士革玫瑰纯露；
S5将所述大马士革玫瑰粗精油经分液漏斗进行水、油分离后，投料于真空抽滤设备中进行真空抽滤，得到干净的大马士革玫瑰粗精油；
S6将所述大马士革玫瑰粗精油投料于分子蒸馏设备中进行脱水除臭、脱蜡提纯，收集得到香气极好、纯度极高的大马士革玫瑰纯精油；该过程中，分子蒸馏设备物料加热温度为35℃，真空度为1mbar，进料速度为25rpm/min，刮板转速为260rpm/min，加热蒸发温度为65℃，冷凝温度为10℃；此外，还需实时添加液氮对大马士革玫瑰纯精油进行超低温冷凝，避免香气损失；
S7将所述大马士革玫瑰纯精油放置于8℃阴凉、干燥、避光的冷藏库进行低温醇化，醇化时间2个月，得到高品质大马士革玫瑰纯精油成品。
实施例2
S1选取新鲜的大马士革玫瑰鲜花，该玫瑰鲜花需清晨采摘且时间不超过早上8点，此外还需花型半开，鲜花香气饱满、浓厚、充足；此外，该玫瑰鲜花还需挑拣去除杂质和非有效部位(如玫瑰枝、叶等)并经输送打散设备进行打散处理，反复处理3次；
S2将经过RO反渗透处理后的纯净水(电导率<10us，pH值为6-7)与所述玫瑰鲜花按照重量比2:1的比例投料于不锈钢蒸馏釜内，并往蒸馏釜内注入经过钛棒过滤器过滤处理后的蒸汽，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.2Mpa；
S3使用夹套与所述蒸汽对玫瑰花、纯净水进行加热，玫瑰鲜花加热过程，当蒸馏釜内温度<95℃时，使用液氮冷凝装置对低沸点蒸发的大量玫瑰花头香香气进行冷凝，得到玫瑰花头香液；当蒸馏釜内温度＞95℃后，停止液氮冷凝，使用5℃低温循环冷却水对蒸发的芳香气体进行冷凝，得到玫瑰花次香液；将收集得到的玫瑰花头香液与玫瑰花次香液进行混合，得到一次玫瑰芳香液；整个蒸馏过程，蒸馏时间为2.5h，玫瑰香气蒸发流速为3L/min；
S4将所述一次玫瑰芳香液投料于不锈钢重蒸设备中，使用蒸汽盘管及上下夹套对芳香液进行加热重蒸馏，蒸馏时间为1.5h；其中，加热盘管蒸汽压力为0.3MPa，上下夹套蒸汽压力为0.1MPa，冷却循环液温度为15℃，冷凝芳香循环液温度为35℃，一次玫瑰芳香液蒸发流速为5L/min；一次芳香液经蒸发冷凝后，得到二次芳香液及纯露；其后将所述二次芳香液经一、二级油水分离器进行密度不一致完全分离，上端得到大马士革玫瑰粗精油，下端得到大马士革玫瑰纯露；
S5将所述大马士革玫瑰粗精油经分液漏斗进行水、油分离后，投料于真空抽滤设备中进行真空抽滤，得到干净的大马士革玫瑰粗精油；
S6将所述大马士革玫瑰粗精油投料于分子蒸馏设备中进行脱水除臭、脱蜡提纯，收集得到香气极好、纯度极高的大马士革玫瑰纯精油；该过程中，分子蒸馏设备物料加热温度为38℃，真空度为1.2mbar，进料速度为20rpm/min，刮板转速为260rpm/min，加热蒸发温度为65℃，冷凝温度为12℃；此外，还需实时添加液氮对大马士革玫瑰纯精油进行超低温冷凝，避免香气损失；
S7将所述大马士革玫瑰纯精油放置于2℃阴凉、干燥、避光的冷藏库进行低温醇化，醇化时间2个月，得到高品质大马士革玫瑰纯精油成品。
实施例3
S1选取新鲜的大马士革玫瑰鲜花，该玫瑰鲜花需清晨采摘且时间不超过早上8点，此外还需花型半开，鲜花香气饱满、浓厚、充足；此外，该玫瑰鲜花还需挑拣去除杂质和非有效部位(如玫瑰枝、叶等)并经输送打散设备进行打散处理，反复处理3次；
S2将经过RO反渗透处理后的纯净水(电导率<10us，pH值为6-7)与所述玫瑰鲜花按照重量比2:1的比例投料于不锈钢蒸馏釜内，并往蒸馏釜内注入经过钛棒过滤器过滤处理后的蒸汽，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.15Mpa；
S3使用夹套与所述蒸汽对玫瑰花、纯净水进行加热，玫瑰鲜花加热过程，当蒸馏釜内温度<95℃时，使用液氮冷凝装置对低沸点蒸发的大量玫瑰花头香香气进行冷凝，得到玫瑰花头香液；当蒸馏釜内温度＞95℃后，停止液氮冷凝，使用3℃低温循环冷却水对蒸发的芳香气体进行冷凝，得到玫瑰花次香液；将收集得到的玫瑰花头香液与玫瑰花次香液进行混合，得到一次玫瑰芳香液；整个蒸馏过程，蒸馏时间为2.5h，玫瑰香气蒸发流速为2.5L/min；
S4将所述一次玫瑰芳香液投料于不锈钢重蒸设备中，使用蒸汽盘管及上下夹套对芳香液进行加热重蒸馏，蒸馏时间为1.5h；其中，加热盘管蒸汽压力为0.25MPa，上下夹套蒸汽压力为0.1MPa，冷却循环液温度为15℃，冷凝芳香循环液温度为28℃，一次玫瑰芳香液蒸发流速为5L/min；一次芳香液经蒸发冷凝后，得到二次芳香液及纯露；其后将所述二次芳香液经一、二级油水分离器进行密度不一致完全分离，上端得到大马士革玫瑰粗精油，下端得到大马士革玫瑰纯露；
S5将所述大马士革玫瑰粗精油经分液漏斗进行水、油分离后，投料于真空抽滤设备中进行真空抽滤，得到干净的大马士革玫瑰粗精油；
S6将所述大马士革玫瑰粗精油投料于分子蒸馏设备中进行脱水除臭、脱蜡提纯，收集得到香气极好、纯度极高的大马士革玫瑰纯精油；该过程中，分子蒸馏设备物料加热温度为36℃，真空度为1.1mbar，进料速度为20rpm/min，刮板转速为250rpm/min，加热蒸发温度为63℃，冷凝温度为10℃；此外，还需实时添加液氮对大马士革玫瑰纯精油进行超低温冷凝，避免香气损失；
S7将所述大马士革玫瑰纯精油放置于6℃阴凉、干燥、避光的冷藏库进行低温醇化，醇化时间2个月，得到高品质大马士革玫瑰纯精油成品。
对比例1
步骤S3与实施例3不同，其余步骤同实施例3。
步骤S3具体为：使用夹套与所述蒸汽对玫瑰花、纯净水进行加热，玫瑰鲜花加热过程，使用3℃低温循环冷却水对蒸发的芳香气体进行冷凝，得到一次玫瑰芳香液；整个蒸馏过程中，蒸馏时间为2.5h，玫瑰香气蒸发流速为2L/min。
对比例2
步骤S4与实施例3不同，其余步骤同实施例3。
步骤S4具体为：将所述一次玫瑰芳香液经一、二级油水分离器进行密度不一致完全分离，上端得到大马士革玫瑰粗精油，下端得到大马士革玫瑰纯露。
对比例3
步骤S1和S2与实施例3不同，其余步骤同实施例3。
S1选取新鲜的大马士革玫瑰鲜花，该玫瑰鲜花需清晨采摘且时间不超过早上8点，此外还需花型半开，鲜花香气饱满、浓厚、充足；此外，该玫瑰鲜花还需挑拣去除杂质和非有效部位(如玫瑰枝、叶等)；
S2将自来水与所述玫瑰鲜花按照重量比2:1的比例投料于不锈钢蒸馏釜内，并往蒸馏釜内注入未过滤处理的蒸汽，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.15Mpa。
对比例4
选取新鲜的大马士革玫瑰鲜花，该玫瑰鲜花需清晨采摘且时间不超过早上8点，此外还需花型半开，鲜花香气饱满、浓厚、充足；此外，该玫瑰鲜花还需挑拣去除杂质和非有效部位(如玫瑰枝、叶等)；其后将该玫瑰鲜花运用常规常压蒸馏的方法提取。
对比例5
选取新鲜的大马士革玫瑰鲜花，该玫瑰鲜花需清晨采摘且时间不超过早上8点，此外还需花型半开，鲜花香气饱满、浓厚、充足；此外，该玫瑰鲜花还需挑拣去除杂质和非有效部位(如玫瑰枝、叶等)；其后将该玫瑰鲜花运用常规减压蒸馏的方法提取。
对比例6
将大马士革玫瑰鲜花改为保加利亚玫瑰鲜花，其余步骤及参数同实施例3。
实验例
对实施例1-3和对比例1-6中的制得的玫瑰精油产量及感官进行对比，均采用200公斤大马士革玫瑰鲜花投入同种不锈钢蒸馏釜内，玫瑰精油的提取率及感官如表1所示。
表1
对实施例1-3和对比例1-6中的制得的玫瑰精油组分含量进行对比，采用GC-7820A进行成分分析，如表2所示。
表2
对实施例1-3和对比例1-6中的制得的玫瑰精油进行对比理化结果，如表3所示。其中，表2和表3采用标准均为ISO9842:2003。
表3
通过表1、表2、表3可知：本发明(实施例1～3)通过分段蒸馏法对大马士革玫瑰鲜花进行提取，玫瑰精油的提取率高达0.0506％，远远大于常规常压蒸馏(对比例4)、减压蒸馏(对比例6)、不严格按照本发明的参数或者步骤(对比例1～3)制备的玫瑰精油以及保加利亚(对比例6)玫瑰精油的提取率；本发明(实施例1～3)制备的玫瑰精油均呈微黄色液体，且其相对密度、折光指数以及旋光度均符合国际标准ISO9842:2003，且玫瑰精油中的主要芳香成分玫瑰醚、芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇、β-苯乙醇均非常高，均符合玫瑰精油国际标准ISO9842:2003；而作为玫瑰精油中的最主要成分香茅醇、橙花醇和香叶醇均远远高于对比例1～6；同时，玫瑰精油中主要烷烃类(十七烷、十九烷、二十一烷)含量远远低于国际标准下限，因此本发明中的玫瑰精油具有典型的玫瑰花香气，且香气纯正、浓郁，香气及成分品质极高。具体的，对比例1中直接采用循环冷却水对玫瑰香气进行冷凝，并未采用液氮对头香进行冷凝，导致部分沸点较低的香气流失，进而导致玫瑰精油产率及主要芳香组分含量降低，香气较淡；对比例2中未采用重蒸馏的方式，直接将一次芳香液进行油水分离，无法将一次芳香液中大部分芳香成分完全分离出来，造成芳香成分损失及浪费，导致其颜色加重，玫瑰精油的成分品质以及提取率均较低；对比例3中未将玫瑰鲜花进行打散处理，导致玫瑰中的香气难以释放完全，导致玫瑰精油提取率及主要组分含量降低，对比例1-3中的气味较实施例1-3而言更淡，纯度及品质较差；对比例6中保加利亚玫瑰采用本发明制备玫瑰精油，其玫瑰精油的产率和品质相较对比例1-5更高，但是相较实施例1-3低，体现本发明能够提高保加利亚玫瑰精油提取率，其与保加利亚玫瑰具有一定的适配度，但是本发明与大马士革玫瑰的适配度最高。
综上：通过本发明的分段式蒸馏提取方法，极大程度提高了玫瑰鲜花精油得率以及品质，较常规常压蒸馏、常规减压蒸馏精油提取得率高出30％-70％，同时产出的大马士革玫瑰精油中醇类芳香成分的总含量至少高出常规常压蒸馏、常规减压蒸馏产出精油成分含量的1.5倍，玫瑰精油中主要烷烃类(十七烷、十九烷、二十一烷)含量远远低于国际标准下限；本发明对提高我国玫瑰精油产品的品质、产量及经济效益具有重要的应用价值。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将大马士革玫瑰鲜花与纯净水投于蒸馏釜内，其后向蒸馏釜内注入蒸汽；当釜内温度<95℃，使用液氮对蒸发的玫瑰花香气进行冷凝，得到玫瑰花头香液；当蒸馏釜内温度＞95℃时，停止液氮冷凝，使用2℃-5℃的循环冷却水对蒸发的玫瑰花香气进行冷凝，得到玫瑰花次香液，将所述玫瑰花头香液与玫瑰花次香液进行混合，得到一次玫瑰芳香液；
S2将所述一次玫瑰芳香液进行重蒸馏，得到二次玫瑰芳香液；
S3将所述二次玫瑰芳香液进行水油分离，得到大马士革玫瑰粗精油与纯露；
S4将所述大马士革玫瑰粗精油依次经水油分离、抽滤后得到干净的大马士革玫瑰粗精油；
S5将所述干净的大马士革玫瑰粗精油进行脱水除臭、脱蜡提纯，得到大马士革玫瑰纯精油；
S6将所述大马士革玫瑰纯精油进行低温醇化，得到大马士革玫瑰纯精油成品。
2.根据权利要求1所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，步骤S1中所述的大马士革玫瑰鲜花选自经过预处理的玫瑰鲜花，所述预处理的步骤如下：
选取清晨采摘且时间不超过早上8点、花型半开、鲜花香气饱满、浓厚、充足的新鲜的大马士革玫瑰花朵；其后挑拣去除玫瑰花朵中的杂质和非有效部位，将挑拣后干净的玫瑰花朵进行打散处理，得到所述大马士革玫瑰鲜花。
3.根据权利要求1所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，步骤S1中的纯净水为经RO反渗透处理后的水，且电导率<10us、pH值为6-7。
4.根据权利要求1所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，步骤S1中蒸馏釜内的蒸汽压力为0.1-0.2Mpa，且玫瑰花香气蒸发流速为2-3L/min。
5.根据权利要求1所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，步骤S2中重蒸馏操作在重蒸设备中进行，在重蒸设备中，使用蒸汽盘管及上下夹套对芳香液进行重蒸馏；其中，盘管蒸汽压力为0.2-0.3MPa，上下夹套蒸汽压力0.1MPa，冷却循环液温度为10-15℃，冷凝温度为28-35℃，一次玫瑰芳香液蒸发速度为4-5L/min。
6.根据权利要求1所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，步骤S5中的脱水除臭、脱蜡提纯操作在分子蒸馏设备中进行，其中，物料加热温度35℃-38℃，真空度为1-1.2mbar，进料速度为20-25rpm/min，刮板转速240-260rpm/min，加热蒸发温度为62-65℃，冷凝温度为10-12℃。
7.根据权利要求6所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，所述大马士革玫瑰纯精油在制备的过程中，需添加液氮对制得的大马士革玫瑰纯精油进行超低温冷凝。
8.根据权利要求1所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，步骤S1中，所述大马士革玫瑰鲜花与纯净水的比例为1:2。
9.根据权利要求1所述的一种分段式蒸馏提取大马士革玫瑰精油的工艺方法，其特征在于，所述步骤S1中注入的蒸汽均经过钛棒过滤器进行过滤处理。
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