CN108085137A - 植物精油提取装置及玫瑰花精油提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种植物精油提取装置及玫瑰精油提取方法，该提取方法包括如下步骤：将玫瑰花瓣进行前处理；将前处理后的玫瑰花瓣投入植物精油提取装置的蒸馏罐中，通过低温负压分段提取的方法，收集得到玫瑰精油。本发明具有如下的有益效果：本发明的工艺流程在经过中试化数据调整后，可用于工厂化生产，不仅有效保证了玫瑰花中大部分挥发性成分被提出，其提取率较常压水蒸馏提取率高出5％左右，同时也收集到了大部分易挥发的头香成分，使得该法提取精油要优于常压水蒸馏提取玫瑰精油，气味更加接近玫瑰花自然香气，提高了国产玫瑰精油的品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物精油提取装置及玫瑰花精油提取方法，属于植物提取加工技术领域。
背景技术
低温蒸馏，是通过降低外界压强，降低水的沸点，使液体能够在低沸点下进行汽化挥发。花类提取材料中成分较多，其中含有大量低沸点、热敏性的小分子化合物，如果采用单纯的常压蒸馏，这部分成分会很快挥发流失，使得收集变得困难，同时这部分成分可能因为外界过高的温度，而发生变化，导致气味也发生改变。而如果通过低温分段蒸馏，不仅可使这部分成分的馏出速度减慢，控制在易回收范围内，同时因外界温度不至于过高而改变成分的性质，尽量保持原状态被蒸馏出，这样气味也较接近原始香气，通过不停的分段蒸馏，也可保证提取材料中挥发性成分尽可能的被提取，也会使香气更加完整。
目前，国内提取的玫瑰花精油与国际市场上的一些国家进行比较，其蒸煮气较重，香气表现不完整，品质不稳定，纯净度也较低，其中一部分原因就是因为提取工艺的不佳造成的。通过将常规的常压蒸馏改变成负压低温分段蒸馏可在一定程度上提升花类精油的质量。
发明内容
本发明的目的是为了解决玫瑰花精油提取过程中精油头香损失严重、蒸煮气味重、成分被破坏等问题，使其提取的玫瑰精油香气更加接近玫瑰花的自然香气，提升国产玫瑰精油的品质。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种植物精油提取装置，其包括螺杆真空泵、冷井、吸附柱、冷凝器、冷却器、油水分离器组和蒸馏罐，所述冷井与螺杆真空泵相连通，所述吸附柱与冷井相连通，所述冷凝器的进料口与蒸馏罐相连通，冷凝器的出料口与冷却器相连通，所述冷却器与油水分离器组相连通，所述油水分离器组与蒸馏罐相连通。
作为优选方案，所述冷凝器与蒸馏罐之间的管路上还可拆卸地设有吸附管。
作为优选方案，所述蒸馏罐还与一蒸汽发生器相连通。
作为优选方案，所述冷井还与一冷冻水机相连通。
一种基于前述的植物精油提取装置的玫瑰花精油提取方法，其包括如下步骤：
将玫瑰花瓣进行前处理；
将前处理后的玫瑰花瓣投入植物精油提取装置的蒸馏罐中，加入水，密封，开启蒸汽发生器和螺杆真空泵，搅拌状态下开启冷冻水机，通过冷冻法在-25～-30℃下，在冷井底部收集瓶中，收集提取过程中易挥发的头香成分，蒸馏0.5h后，调整蒸汽发生器加热功率，在65～70℃下蒸馏1h后，调整真空度和搅拌速率，在77～80℃下蒸馏1h，再次调整真空度，在84～90℃蒸馏1h，调整蒸汽发生器的功率、真空度和搅拌速率，在95～98℃下蒸馏0.5h后，结束蒸馏；
向油水分离器的夹层中通入蒸汽，待其中的精油全部变为液态时，立即关闭夹层入口阀门，取出液态精油，除去多余水分后，在避光条件下于5～10℃静置，析出水分，与头香成分进行混合，密封低温保存。
作为优选方案，所述玫瑰花瓣的前处理方法为：
以鲜花固有含水量为溶剂，加入能使所述溶剂达到饱和的粗盐量，密封，在 0～5℃下保存。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的工艺流程在经过中试化数据调整后，可用于工厂化生产，不仅有效保证了玫瑰花中大部分挥发性成分被提出，其提取率较常压水蒸馏提取率高出5％左右，同时也收集到了大部分易挥发的头香成分，使得该法提取精油要优于常压水蒸馏提取玫瑰精油，气味更加接近玫瑰花自然香气，提高了国产玫瑰精油的品质。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中植物精油提取装置的结构示意图；
图中：1、冷冻水机；2、螺杆真空泵；3、冷井；4、吸附柱；5、冷凝器；6、冷却器；7、油水分离器；8、蒸馏罐；9、蒸汽发生器；10、吸附管。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供了一种植物精油提取装置，其包括螺杆真空泵2、冷井3、吸附柱4、冷凝器5、冷却器6、油水分离器组和蒸馏罐8，冷井3与螺杆真空泵2相连通，吸附柱4与冷井3相连通，冷凝器5的进气口与蒸馏罐8相连通，冷凝器5的水汽混合出口与冷却器6相连通，油水分离器组由两个油水分离器7串联而成，冷却器6与油水分离器组相连通，油水分离器组与蒸馏罐8相连通，整个装置是完全密封的，可在低温下进行水蒸馏操作。
冷凝器5与蒸馏罐8之间的管路上还可拆卸地设有吸附管10。
蒸馏罐8还与一蒸汽发生器9相连通。
冷井3还与一冷冻水机1相连通。
实施例1
本实施例提供了一种利用前述的植物精油提取装置提取玫瑰花精油的方法，具体按以下步骤进行：
1、玫瑰鲜花样腌制处理方法：将100kg早晨采收的半开状态的玫瑰花，先测定其含水量，以该含水量为溶剂加入粗盐，以饱和食盐水浓度为指标，将盐与玫瑰花混合均匀，装入食品级塑料袋中，每袋20kg，后密封贮藏在5℃的冷库中，待加工时直接取出使用。
2、装料：鲜花盐渍后会有水分流出，提取时这部分水也应和腌制玫瑰花一起投入反应釜。称取8kg物料投入反应釜中，并加入30L水，密封装置。
3、提取方法：
(1)加热方式：蒸汽间接加热，进行水中搅拌蒸馏。
(2)提取参数及流程：确定不漏气后开启蒸汽发生器，使用9KW的加热功率；同时开启真空泵，设定压力值为-0.085MPa；并启动搅拌器，使其转速设定在 80rpm；开启冷冻循环机，设定冷冻温度在-25℃，通过冷冻法收集提取过程中易挥发的头香成分、且将收集瓶同时置于-25℃下的环境中。0.5h后将蒸汽发生器的加热功率调至6KW，并在65℃的条件下蒸馏1h。从开始蒸馏至1.5h后，调整排气阀的大小，使真空度变为-0.07MPa，调节转速为60rpm，此时在77℃的温度下蒸馏1h, 后再次调节排气阀，使其真空度变为-0.06MPa，此时对应提取温度为84℃，在此条件下蒸馏1h后，调整蒸汽发生器的加热功率至9KW,调节排气阀门，使系统真空度变为-0.025MPa，调节转速为100rpm对应提取温度变为95℃，在此条件下持续蒸馏 0.5h后，结束蒸馏，依次关闭真空泵、冷冻循环机、蒸汽发生器。
(3)油水分离器的设置：结束蒸馏后，向油水分离器的夹层中通入蒸汽，待其中的精油全部变为液体状态时，立即关闭夹层入口阀门，取出液态精油。
4、收集与储存：因玫瑰精油的出油率较低，待100kg玫瑰提取结束后，统一收取精油，精油收集后去除多余水分后，将精油置于棕色瓶中贮藏在5℃的冰箱中，静置一周后去除瓶中析出水分，并将收集到的头香部分与处理后的精油进行混合，密封后贮藏在10℃的冰箱中保存。
实施例2
本实施例提供了一种利用前述的植物精油提取装置提取玫瑰花精油的方法，具体按以下步骤进行：
1、玫瑰鲜花样腌制处理方法：将100kg早晨采收的半开状态的玫瑰花，先测定其含水量，以该含水量为溶剂加入粗盐，以饱和食盐水浓度为指标，将盐与玫瑰花混合均匀，装入食品级塑料袋中，每袋20kg，后密封贮藏在0℃的冷库中，待加工时直接取出使用。
2、装料：鲜花盐渍后会有水分流出，提取时这部分水也应和腌制玫瑰花一起投入反应釜。称取10kg物料投入反应釜中，并加入35L水，密封装置。
3、提取方法：
(1)加热方式：蒸汽间接加热，进行水中搅拌蒸馏。
(2)提取参数及流程：确定不漏气后开启蒸汽发生器，使用9KW的加热功率；同时开启真空泵，设定压力值为-0.08MPa；并启动搅拌器，使其转速设定在 90rpm；开启冷冻循环机，设定冷冻温度在-30℃，通过冷冻法收集提取过程中易挥发的头香成分、且将收集瓶同时置于-30℃下的环境中。0.5h后将蒸汽发生器的加热功率调至6KW，并在70℃的条件下蒸馏1h。从开始蒸馏至1.5h后，调整排气阀的大小，使真空度变为-0.065MPa，调节转速为70rpm，此时在80℃的温度下蒸馏1h，后再次调节排气阀，使其真空度变为-0.055MPa，此时对应提取温度为90℃，在此条件下蒸馏1h后，调整蒸汽发生器的加热功率至9KW，调节排气阀门，使系统真空度变为-0.02MPa，调节转速为120rpm，对应提取温度变为98℃，在此条件下持续蒸馏0.5h后，结束蒸馏，依次关闭真空泵、冷冻循环机、蒸汽发生器。
(3)油水分离器的设置：结束蒸馏后，向油水分离器的夹层中通入蒸汽，待其中的精油全部变为液体状态时，立即关闭夹层入口阀门，取出液态精油。
4、收集与储存：因玫瑰精油的出油率较低，待100kg玫瑰提取结束后，统一收取精油，精油收集后去除多余水分后，将精油置于棕色瓶中贮藏在10℃的冰箱中，静置一周后去除瓶中析出水分，并将收集到的头香部分与处理后的精油进行混合，密封后贮藏在5℃的冰箱中保存。
对比例1
本对比例提供了一种利用常压蒸馏提取装置提取玫瑰花精油的方法，具体按以下步骤进行：
1、玫瑰鲜花样腌制处理方法：将100kg早晨采收的半开状态的玫瑰花，先测定其含水量，以该含水量为溶剂加入粗盐，以饱和食盐水浓度为指标，将盐与玫瑰花混合均匀，装入食品级塑料袋中，每袋20kg，后密封贮藏在0℃的冷库中，待加工时直接取出使用。
2、装料：鲜花盐渍后会有水分流出，提取时这部分水也应和腌制玫瑰花一起投入反应釜。称取10kg物料投入反应釜中，并加入35L水，密封装置。
3、提取方法：
(1)加热方式：蒸汽间接与直接加热。
(2)提取参数：常压下提取，提取温度为105℃，提取时长4h。
(3)油水分离器的设置：结束蒸馏后，直接从油水分离器出口处排出液态精油。
4、收集与储存：因玫瑰精油的出油率较低，待100kg玫瑰提取结束后，统一收取精油，精油收集后去除多余水分后，将精油置于棕色瓶中贮藏在10℃的冰箱中，静置一周后去除瓶中析出水分，待后期分析使用。
对比例2
本对比例提供了一种利用前述的植物精油提取装置提取玫瑰花精油的方法，具体按以下步骤进行：
1、玫瑰鲜花样腌制处理方法：将100kg早晨采收的半开状态的玫瑰花，先测定其含水量，以该含水量为溶剂加入粗盐，以饱和食盐水浓度为指标，将盐与玫瑰花混合均匀，装入食品级塑料袋中，每袋20kg，后密封贮藏在5℃的冷库中，待加工时直接取出使用。
2、装料：鲜花盐渍后会有水分流出，提取时这部分水也应和腌制玫瑰花一起投入反应釜。称取9kg物料投入反应釜中，并加入32L水，密封装置。
3、提取方法：
(1)加热方式：蒸汽间接加热，进行水中搅拌蒸馏。
(2)提取参数及流程：确定不漏气后开启蒸汽发生器，使用9KW的加热功率；同时开启真空泵，设定压力值为-0.025MPa；并启动搅拌器，使其转速设定在80rpm；待蒸馏液开始流出时，将蒸汽发生器的加热功率调至6KW，此时对应提取温度变为 95℃，在此条件下提取3.5h；将蒸汽发生器的加热功率调至9KW，继续加热，0.5h 后结束蒸馏，依次关闭真空泵、冷冻循环机、蒸汽发生器。
(3)油水分离器的设置：结束蒸馏后，向油水分离器的夹层中通入蒸汽，待其中的精油全部变为液体状态时，立即关闭夹层入口阀门，取出液态精油。
4、收集与储存：因玫瑰精油的出油率较低，待100kg玫瑰提取结束后，统一收取精油，精油收集后去除多余水分后，将精油置于棕色瓶中贮藏在5℃的冰箱中，静置一周后去除瓶中析出水分，并将收集到的头香部分与处理后的精油进行混合，密封后贮藏在10℃的冰箱中保存。
五、精油成分测定分析
通过实施例1与实施例2进一步检测分析可知其精油提取率分别为0.189‰、0.195‰，对比实例1与对比实例2的精油提取率分别为0.18‰、0.185‰，并对其成分通过GC-MS检测，其检测条件为：
(1)GC条件
色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Silo(30m x 250μm x 0.25μm)；载气、流量：He，1.0ml/min；进样口温度：260℃；分流比：20:1；柱压：7.1863psi；升温程序：50℃保持3min，以4℃/min升温至220℃，保持2min，以20℃/min升温至300℃，保持5min，后运行时间6min。
(2)MS条件
离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质量数范围：35-450u；载气：He；谱库：NIST14.L。
实施例1与实施例2(表1)的检测分析成分差别不大，但与对比例1常压蒸馏(表2)相比，确有明显差异。对比例2虽然也进行了低温负压蒸馏，但提取温度相对实施例来说还是较高，而且也未进行如专利中所述的分段步骤，其精油表征蜡质含量较高(表3)，对它们的成分进行分析，其结果如表1所示：
表1减压蒸馏成分分析表
设定分析条件为：(1)面积截除：16(2)峰宽：0.020(3)峰肩：关(4)初始阈值：16，其中共检测出78个成分，其特征性成分：苯乙醇、香茅醇、香叶醇、丁香酚、正十九烷相对含量分别为2.336％、39.3929％、18.3718％、4.9758％和1.8599％。
表2常压蒸馏成分分析表
在相同的分析条件下，共检测出65种成分，其特征性成分苯乙醇、香茅醇、香叶醇、丁香酚、正十九烷相对含量分别为0.5986％、16.7436％、5、6262％、0.5291％和20.5203％。
表3简单减压蒸馏成分分析表
在相同的分析条件下，共检测出45种成分，其特征性成分苯乙醇未检出、香茅醇2.2675％、香叶醇0.4567％、丁香酚未检出、正十九烷36.6911％。
比较表1、表2和表3，可以发现低温负压分段蒸馏的成分明显多于常压提取方法，其中低温负压的头香成分较常压提取时增多，而蜡质类成分明显减少，对其香气进行评估，也发现低温负压提取方法要优于常压提取法，且香气更加怡人、自然，但如果仅进行简单的低温蒸馏过程，在抽真空的过程中，不仅不利于原提出成分的保留，而且还会导致已提出精油成分被抽出，使得精油成分在提取过程中较常压损失严重。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的工艺流程在经过中试化数据调整后，可用于工厂化生产，不仅有效保证了玫瑰花中大部分挥发性成分被提出，其提取率较常压水蒸馏提取率高出5％左右，同时也收集到了大部分易挥发的头香成分，使得该法提取精油要优于常压水蒸馏提取玫瑰精油，气味更加接近玫瑰花自然香气，提高了国产玫瑰精油的品质。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种植物精油提取装置，其特征在于，包括螺杆真空泵、冷井、吸附柱、冷凝器、冷却器、油水分离器组和蒸馏罐，所述冷井与螺杆真空泵相连通，所述吸附柱与冷井相连通，所述冷凝器的进料口与蒸馏罐相连通，冷凝器的出料口与冷却器相连通，所述冷却器与油水分离器组相连通，所述油水分离器组与蒸馏罐相连通。
2.如权利要求1所述的植物精油提取装置，其特征在于，所述冷凝器与蒸馏罐之间的管路上还可拆卸地设有吸附管。
3.如权利要求1所述的植物精油提取装置，其特征在于，所述蒸馏罐还与一蒸汽发生器相连通。
4.如权利要求1所述的植物精油提取装置，其特征在于，所述冷井还与一冷冻水机相连通。
5.一种基于权利要求1所述的植物精油提取装置的玫瑰花精油提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
将玫瑰花瓣进行前处理；
将前处理后的玫瑰花瓣投入植物精油提取装置的蒸馏罐中，加入水，密封，开启蒸汽发生器和螺杆真空泵，搅拌状态下开启冷冻水机，通过冷冻法在-25～-30℃下，在冷井底部收集瓶中，收集提取过程中易挥发的头香成分，蒸馏0.5h后，调整蒸汽发生器加热功率，在65～70℃下蒸馏1h后，调整真空度和搅拌速率，在77～80℃下蒸馏1h，再次调整真空度，在84～90℃蒸馏1h，调整蒸汽发生器的功率、真空度和搅拌速率，在95～98℃下蒸馏0.5h后，结束蒸馏；
向油水分离器的夹层中通入蒸汽，待其中的精油全部变为液态时，立即关闭夹层入口阀门，取出液态精油，除去多余水分后，在避光条件下于5～10℃静置，析出水分，与头香成分进行混合，密封低温保存。
6.如权利要求5所述的植物精油提取装置的玫瑰花精油提取方法，其特征在于，所述玫瑰花瓣的前处理方法为：
以鲜花固有含水量为溶剂，加入能使所述溶剂达到饱和的粗盐量，密封，在0～5℃下保存。
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