CN106213569B - 一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法及用途 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，为采用真空冷冻干燥机对再造烟叶提取液进行浓缩，所述真空冷冻干燥机包括有主机和真空泵，所述主机内设有冷肼，所述冷肼顶部设有开口，所述开口上设有盖体，所述盖体为保温盖或假盖，所述开口外罩有有机玻璃罩，所述真空泵经管路与所述冷肼相连通，具体包括以下步骤：1）将再造烟叶提取液放入冷肼内，盖上保温盖，进行预冻；2）将预冻后的提取液，放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，通过真空泵进行真空浓缩。本发明提供的一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，不需要加热浓缩，直接在超低温下浓缩，大大降低提取液中热敏性物质的损失，最大程度地保留提取液中香味物质。

Description

一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法及用途

技术领域

本发明属于造纸法再造烟叶生产技术领域，涉及一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法。

背景技术

造纸法再造烟叶是以烟末、烟梗、碎烟片等烟草物质为原料，经浸取、浓缩、抄片和涂布等工艺过程加工而成的重组烟叶。目前造纸法再造烟叶提取液浓缩方法主要采用两种浓缩工艺：传统的减压蒸馏和膜浓缩。传统的烟草提取液减压蒸馏一般加热温度为50-80℃，这会导致在浓缩过程中一些热敏性物质损失，并且减压蒸馏易导致加热罐内壁结圬,最终导致浓缩效率较低。膜浓缩是最近几年比较新型的一种浓缩工艺，具有运行成本低、能耗小、能保持浓缩液中的风味成分的优点，但是通过膜浓缩后的浓缩液一般达不到工艺要求的浓度(行业中一般要求质量百分比浓度30％以上)，需要通过减压蒸发的方式进一步浓缩。专利 CN102823935A公开了一种烟草提取液的浓缩处理方法，该方法包括膜浓缩系统三级处理方式，采用宽流道卷式复合膜组件，将烟草提取液从初始质量百分比浓度0.5％～2％浓缩至质量百分比浓度16％～18％的最终浓缩液。但是通过该方法得到的浓缩液不能达到工艺要求的浓度需要进一步再浓缩。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，用于解决现有技术中缺乏在浓缩再造烟叶提取液同时保留提取液中香味物质的方法的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，为采用真空冷冻干燥机对再造烟叶提取液进行浓缩，所述真空冷冻干燥机包括有主机和真空泵，所述主机内设有冷肼，所述冷肼顶部设有开口，所述开口上设有盖体，所述盖体为保温盖或假盖，所述开口外罩有有机玻璃罩，所述真空泵经管路与所述冷肼相连通，具体包括以下步骤：

1)将再造烟叶提取液放入冷肼内，盖上保温盖，进行预冻；

2)将步骤1)中预冻后的提取液，放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，通过真空泵进行真空浓缩。

优选地，所述主机内还包括有电机。所述电机能够为冷肼致冷提供动力。

优选地，所述保温盖为密封的正方形盖子。所述保温盖在冷肼进行预冻时，对冷肼进行密闭，有利于冷肼封闭冷冻。

优选地，所述假盖为开有至少一个洞眼的圆形盖子。所述假盖在进行真空浓缩时，便于真空泵经管路通过冷肼，再穿过假盖上设置的洞眼，对有机玻璃罩进行抽真空。

优选地，所述真空冷冻干燥机还包括有物料盘和托盘架，所述物料盘设置在所述托盘架上，所述托盘架放置在所述冷肼或有机玻璃罩内。所述物料盘用于放置再造烟叶提取液及其预冻后的提取液。所述托盘架的规格尺寸小于所述冷肼或有机玻璃罩的规格尺寸，能够使托盘架置于所述冷肼或有机玻璃罩内。

优选地，所述有机玻璃罩与所述主机顶部为可分离式密闭连接，将所述开口置于所述有机玻璃罩内。

优选地，步骤1)中，所述再造烟叶提取液放置在物料盘内，将所述物料盘放入托盘架，再将所述托盘架放入冷肼内进行预冻。

优选地，步骤1)中，所述再造烟叶提取液的质量为1～3kg。更优选地，所述再造烟叶提取液的质量为2kg。

优选地，步骤1)中，所述预冻温度为-20～-80℃。更优选地，所述预冻温度为-30～-65℃。

优选地，步骤1)中，所述预冻时间为2～7h。更优选地，所述预冻时间为3～6h。

优选地，步骤2)中，所述预冻后的提取液，由放置有物料盘的托盘架，从冷肼中取出，再放在所述开口上设置的假盖上。

优选地，步骤2)中，所述真空浓缩的真空度为2～100Pa。更优选地，所述真空浓缩的真空度为2～20Pa。

优选地，步骤2)中，所述真空浓缩的浓缩时间为4～12h。更优选地，所述真空浓缩的浓缩时间为5～12h。

优选地，步骤2)中，所述真空浓缩的浓缩温度为-20～-80℃。更优选地，所述真空浓缩的浓缩温度为-30～-65℃。

优选地，步骤2)中，所述提取液经真空浓缩后，其质量百分比浓度由5～6％浓缩到不小于30％。更优选地，所述提取液经真空浓缩后，其质量百分比浓度由5～6％浓缩到30-35％。

本发明第二方面提供一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法在造纸法再造烟叶生产技术领域中的用途。

优选地，所述用途为上述方法在对提取液进行浓缩且保留提取液中香味物质含量中的用途。

更优选地，所述提取液进行浓缩后，其质量百分比浓度由5～6％浓缩到不小于30％。最优选地，所述提取液进行浓缩后，其质量百分比浓度由5～6％浓缩到30-35％。

更优选地，所述提取液进行浓缩后，所述提取液中香味物质的相对含量提高了10～20％。最优选地，所述提取液进行浓缩后，所述提取液中香味物质的相对含量提高了13～18％。

如上所述，本发明的一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，通过采用真空冷冻干燥机，对造纸法再造烟叶提取液进行浓缩，使预冷冻结后的提取液在真空状态下升华从而去除水分，使提取液的质量百分比浓度由初始的5～6％浓缩到30％以上。由于本发明中的浓缩方法不需要加热浓缩，直接在超低温下浓缩，大大降低提取液中热敏性物质的损失，所得浓缩液中香味物质与通过传统减压蒸馏所得浓缩液相比，相对含量提高了13～18％，最大程度地保留提取液中香味物质。

附图说明

图1显示为本发明的一种造纸法再造烟叶提取液的真空冷冻浓缩装置的结构示意图。

附图标记

1 冷肼

2 盖体

3 物料盘

4 托盘架

5 有机玻璃罩

6 真空泵

7 主机

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指相对压力。本发明中使用的真空冷冻干燥机为常规的真空冷冻干燥机，可从市场上购买获得，具体如LGJ-18型真空冷冻干燥机，由北京松源华兴科技发展有限公司生产。

此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

实施例1

取2kg质量百分比浓度5.8％的再造烟叶提取液样品置于物料盘内，将物料盘放入托盘架，再将所述托盘架放入冷肼内进行预冻，冷肼的预冻温度-50℃。提取液进行预冻，预冻时长为 4小时。预冻时，冷肼顶部的开口处采用保温盖密封。预冻完成后取下保温盖，将预冻后的提取液，由放置有物料盘的托盘架，从冷肼中取出，盖上假盖，再将托盘架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开真空泵进行浓缩，在真空度为10Pa下浓缩6小时，获得再造烟叶提取液的浓缩液样品1#。

浓缩液样品1#的质量百分比浓度为32.4％。对浓缩液样品1#中的香味物质进行成分检测，具体结果见表1。

实施例2

取2kg质量百分比浓度5.8％的再造烟叶提取液样品置于物料盘内，将物料盘放入托盘架，再将所述托盘架放入冷肼内进行预冻，冷肼的预冻温度-45℃。提取液进行预冻，预冻时长为 5小时。预冻时，冷肼顶部的开口处采用保温盖密封。预冻完成后取下保温盖，将预冻后的提取液，由放置有物料盘的托盘架，从冷肼中取出，盖上假盖，再将托盘架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开真空泵进行浓缩，在真空度为7Pa下浓缩5.5小时，获得再造烟叶提取液的浓缩液样品2#。

浓缩液样品2#的质量百分比浓度为32.1％。对浓缩液样品2#中的香味物质进行成分检测，具体结果见表1。

实施例3

取2kg质量百分比浓度5.8％的再造烟叶提取液样品置于物料盘内，将物料盘放入托盘架，再将所述托盘架放入冷肼内进行预冻，冷肼的预冻温度-40℃。提取液进行预冻，预冻时长为 5.5小时。预冻时，冷肼顶部的开口处采用保温盖密封。预冻完成后取下保温盖，将预冻后的提取液，由放置有物料盘的托盘架，从冷肼中取出，盖上假盖，再将托盘架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开真空泵进行浓缩，在真空度为5Pa下浓缩5小时，获得再造烟叶提取液的浓缩液样品3#。

浓缩液样品3#的质量百分比浓度为31.5％。对浓缩液样品3#中的香味物质进行成分检测，具体结果见表1。

实施例4

取2kg质量百分比浓度5.8％的再造烟叶提取液样品置于物料盘内，将物料盘放入托盘架，再将所述托盘架放入冷肼内进行预冻，冷肼的预冻温度-60℃。提取液进行预冻，预冻时长为 3.5小时。预冻时，冷肼顶部的开口处采用保温盖密封。预冻完成后取下保温盖，将预冻后的提取液，由放置有物料盘的托盘架，从冷肼中取出，盖上假盖，再将托盘架放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，打开真空泵进行浓缩，在真空度为12Pa下浓缩6.5小时，获得再造烟叶提取液的浓缩液样品4#。

浓缩液样品4#的质量百分比浓度为32.0％。对浓缩液样品4#中的香味物质进行成分检测，具体结果见表1。

对比例1

取2kg质量百分比浓度5.8％的再造烟叶提取液样品，采用传统减压蒸馏方法进行浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩压强为100mbar，获得浓缩液样品1*，浓缩液样品1*的质量百分比浓度为32.5％。对浓缩液样品1*中的香味物质通过气相色谱质谱联用仪，采用内标法进行成分检测，具体结果见表1。

将实施例1-4中获得的浓缩液样品1#-4#与对比例1中获得的浓缩液样品1*进行比较，具体结果见表1。

由表1可知，本发明中实施例1-4中获得的浓缩液样品，与对比例1中通过传统减压蒸馏所得浓缩液样品相比，浓缩液样品中香味物质的相对含量提高了13.4～17.5％，最大程度地保留了提取液中的香味物质。

表1不同浓缩条件制得的浓缩液中致香成分含量分析结果

注:分析结果为香气成分的相对含量，即所得值为目标物峰面积与内标物峰面积比值，内标物为甲基丁香酚。

所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，为采用真空冷冻干燥机对再造烟叶提取液进行浓缩，所述真空冷冻干燥机包括有主机和真空泵，所述主机内设有冷肼，所述冷肼顶部设有开口，所述开口上设有盖体，所述盖体为保温盖和假盖，所述开口外罩有有机玻璃罩，所述真空泵经管路与所述冷肼相连通，具体包括以下步骤：

1）将再造烟叶提取液放入冷肼内，盖上保温盖，进行预冻；

2）将步骤1）中预冻后的提取液，放置在假盖上，罩上有机玻璃罩，通过真空泵进行真空浓缩；

步骤1）中，所述预冻温度为-40~-80℃；所述预冻时间为2~7h；

步骤2）中，所述真空浓缩的真空度为2~100Pa；

步骤2）中，所述真空浓缩的浓缩时间为4~12h；所述真空浓缩的浓缩温度为-40~-80℃；

所述提取液经真空浓缩后，其质量百分比浓度由5~6%浓缩到30-35%；

所述提取液进行浓缩后，所述提取液中香味物质的相对含量提高了10~20%。

2.根据权利要求1所述的造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥机还包括有物料盘和托盘架，所述物料盘设置在所述托盘架上，所述托盘架放置在所述冷肼或有机玻璃罩内。

3.根据权利要求1或2任一所述的造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，其特征在于，步骤1）中，所述再造烟叶提取液放置在物料盘内，将所述物料盘放入托盘架，再将所述托盘架放入冷肼内进行预冻。

4.根据权利要求1或2任一所述的造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法，其特征在于，步骤2）中，所述预冻后的提取液，由放置有物料盘的托盘架，从冷肼中取出，再放在所述开口上设置的假盖上。

5.根据权利要求1-4任一所述的造纸法再造烟叶提取液的浓缩方法在造纸法再造烟叶生产中的用途。

6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，所述用途为根据权利要求1-4任一所述方法在对提取液进行浓缩且保留提取液中香味物质含量中的用途。