CN113930290A - 一种高品质玫瑰花精油高效提取方法 - Google Patents

一种高品质玫瑰花精油高效提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，针对现有水蒸气蒸馏法中存在的“玫瑰花精油含量低，且产生大量废水、废花渣，既污染环境，又造成资源严重浪费”的技术问题，本发明利用微波灭酶，复合酶降解增香、旋转锥体柱提取等集成技术，可显著提高精油提取得率，所得精油中低沸点香气物质种类及相对含量明显较传统水蒸气蒸馏方法中的高，使所得精油头香更加接近玫瑰本香；中高沸点香气成分种类及相对含量也较传统水蒸气蒸馏方法中的高，使本发明精油体香香气更加丰满，醇厚。本发明制备的精油的品质更高，香气更逼真，符合目前国际消费市场普遍认可水蒸汽蒸馏法玫瑰精油的消费趋势，更能满足消费者的需求。

Description

一种高品质玫瑰花精油高效提取方法
技术领域
本发明涉及农产品精深加工技术领域，具体涉及一种高品质玫瑰花精油高效提取方法。
背景技术
玫瑰精油是一种从玫瑰花中提取的天然香料，可广泛应用于食品、化妆品、医药、保健品等领域，国际需求旺盛，价格居高不下，每公斤国际售价在1万美元左右，具有“液体黄金”的美誉，因此其提取方法被广泛地研究。
目前玫瑰精油常用的提取制备方法有水蒸汽蒸馏法、溶剂提取法以及超临界流体萃取法。水蒸汽蒸馏法作为传统的提取方法为国内外大多数生产厂家所采用，具有设备简单，操作方便，生产成本低等特点，并且国际上有通用的国际质量标准ISO 9842:2003，这为玫瑰精油进入国际市场提供了依据。但在实际生产应用过程中，采用水蒸汽蒸馏法提取玫瑰精油的提取率低，只有0.15‰～0.25‰。同时现行玫瑰精油生产中，产生大量废水、费花渣，不仅污染环境，也造成资源严重浪费。虽然有研究通过“二步变馏式回水蒸馏法”工艺技术再次回收废水中的玫瑰精油以此来提高得率，但面对如此巨大的废水量，处理起来既不实际也不经济。溶剂萃取法虽在一定程度上提高了精油得率，从0.3‰提高到1％，但溶剂萃取所得浸膏颜色较深，含有蜡质色素等杂质，且存在溶剂残留，天然感较差。超临界流体萃取技术是一项新的萃取技术，通过调节温度、压力等参数可提取高品质、高得率的玫瑰精油。目前国内超临界萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的研究较多，并取得了较好的研究成果，且目前国际上也有该类精油销售，但因国际上没有相对应的精油标准，市场认可度较低。
旋转锥体柱技术(SCC)，又称旋转锥蒸馏塔技术，是一种高效独特的液-气接触蒸馏技术，工作时，液态或者浆态物质从锥体柱顶端加入，由于重力作用物料将会落入第一个固定锥的上表面，并以薄膜形式向下流动，然后从固定锥的出口立即排到下面旋转锥的基部。旋转锥高速旋转所产生的离心力将会导致物料以其平方角速度向上及向外移动，并在旋转锥表面形成一层薄膜。当薄膜通过旋转锥的上边缘时薄膜破碎，然后向下偏离到下一个旋转锥上，如果反复，物料一直从柱体的顶端流入底部。水蒸气从锥体底部逆向流动，旋转锥内侧所安装的旋翼将会加强蒸汽在锥体柱内的扰动，并与富含挥发性物质的液体薄膜接触，传质传热，最后通过锥体柱顶部的冷凝系统实现挥发性气体的分离或收集浓缩。旋转锥体柱技术作为一项全新的蒸馏技术，目前已经在许多方面得到了广泛的应用。
发明内容
针对现有水蒸气蒸馏法中存在的“玫瑰花精油含量低，且产生大量废水、废花渣，既污染环境，又造成资源严重浪费”的技术问题，本发明利用微波灭酶，复合酶降解增香、旋转锥体柱提取等集成技术，可显著提高精油提取得率，同时更好保留了玫瑰花中的低沸点、热敏性香气成分，使玫瑰精油品质更高，香气更逼真。
本发明的技术方案是：一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)灭酶杀菌除杂气：用微波杀菌灭酶技术对采集的玫瑰鲜花进行杀菌灭酶处理；
(2)打浆：经步骤(1)处理的玫瑰鲜花加水在打浆设备打成花浆；
(3)酶解降稠增香：花浆转至酶解池，加入复合酶制剂使玫瑰花中纤维素、果胶、淀粉等大分子物质转化成小分子物质，以降低花浆稠度，并有利于玫瑰精油香成分的释放；使玫瑰花中化合态芳香物质转化为游离态芳香物质，以提高玫瑰精油提取率；
(4)提取：将酶解后的玫瑰花浆经精油提取设备进行1～3次蒸馏提取，提取液经冷却由油水分离器进行油水分离，得玫瑰精油和玫瑰纯露；
(5)玫瑰纯露的二次提油：步骤(4)的玫瑰纯露再经精油提取设备进行玫瑰精油的水蒸汽蒸馏提取，提取液经冷却由油水分离器进行油水分离，得玫瑰精油和玫瑰纯露。
进一步的，经步骤(4)提取后的花渣经过滤得到的固体花渣作为食用菌生产发酵料处理；过滤液经浓缩至固形物含量达到40±1％时，加入食用酒精进行醇沉，过滤得滤渣和滤液；滤渣经冷冻干燥得玫瑰粗多糖，滤液经减压浓缩得烟用玫瑰香料，可用于卷烟加香。
上述步骤(2)中微波杀菌灭酶技术是指利用隧道式微波加热设备在60～70℃条件下处理2～5min。
上述步骤(3)中打浆用水为40～50℃的热水，用量为玫瑰鲜花的4～6倍；打浆设备为单一或多个串联的不间断管式胶体磨，以利于提高花浆打浆细度，提高下一步花浆酶解效率。
上述步骤(4)中复合酶制剂为纤维素酶(≥30000U/g)、果胶酶(≥50000U/g)、淀粉酶(≥50000U/g)、β-葡萄糖苷酶(≥200U/g)，按质量比计，纤维素酶:果胶酶:淀粉酶:β-葡萄糖苷酶＝1:2.5～3.5:0.8～1.2:1.5～2.5，最优适配比为1:3:1:2，复合酶制剂在花浆的添加质量比为0.3～0.8％，酶解时间为1.5～4h，酶解温度为40～50℃；原始pH值。
上述步骤(5)中所述精油提取设备为单SCC1000L提取柱或多SCC1000L提取柱组合的旋转锥体柱玫瑰精油提取设备。
进一步的，将酶解后玫瑰花浆先经旋转锥体柱A玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，除臭水蒸汽从塔底蒸汽口进入，控制塔顶温度95±2℃、花浆在塔内提取时间控制在20±5s下进行水蒸汽蒸馏提取；富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y1和玫瑰纯露L1；提取香物质后的花浆从旋转锥体柱A玫瑰精油提取设备底端出料口排出，经管道从旋转锥体柱B玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，除臭水蒸汽从塔底蒸汽口进入，控制塔顶温度100±2℃、花浆在塔内提取时间控制在20±5s进行水蒸汽蒸馏提取；富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y2和玫瑰纯露L2。
进一步的，玫瑰纯露L1和L2合并，经旋转锥体柱C玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，控制塔顶温度105±2℃，花浆在塔内提取时间控制在15～25s下进行水蒸汽蒸馏提取；富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y3和玫瑰纯露L3。
本发明的技术原理是：传统水蒸汽蒸馏直接将玫瑰花投入蒸馏罐，这样香气成分不宜蒸出，蒸馏时间长，精油低沸点的香气成分因蒸馏时间长、蒸馏温度高等原因损失较大，热敏性香成分已发生转化。本发明首先将瑰花打成花浆后，采用复合酶解，有利于香气成分的游离，最后运用SCC精油提取技术提取，提取时间短(约20s)，香气物质不容易破坏且提取效率高，并且通过控制提取温度，低沸点香气物质和中高沸点香气成分都得到很好的收集。
本发明的技术效果是：
1、玫瑰精油得率更高
传统水蒸气蒸馏方法的提取得率0.0243122％；而发明的提取得率0.0298006％，较传统水蒸气蒸馏方法提高22.57％，精油得率大大提高。
2、低沸点香气物质含量高
本发明方法所得精油中低沸点香气物质种类及相对含量明显较传统水蒸气蒸馏方法中的高，说明本技术的应用可更好的保留玫瑰花中的低沸点香气成分，使所得精油头香更加接近玫瑰本香；中高沸点香气成分种类及相对含量也较传统水蒸气蒸馏方法中的高，使本发明精油体香香气更加丰满，醇厚。本发明制备的精油的品质更高，香气更逼真，符合目前国际消费市场普遍认可水蒸汽蒸馏法玫瑰精油的消费趋势，更能满足消费者的需求。
3、实现玫瑰精油的分段提取制备
本技术通过控制玫瑰花浆在旋转椎体柱中的提取温度、提取时间、提取次数等工艺关键技术控制点，实现玫瑰精油的分段提取制备，实现玫瑰香成份的分段侧重提取，为高品质玫瑰精油精准调制提供了技术解决方案。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为传统水蒸汽法玫瑰精油Y0 GC色谱图；
图3为本发明方法制备的玫瑰精油Y1 GC色谱图；
图4为本发明方法制备的玫瑰精油Y2 GC色谱图；
图5为本发明方法制备的玫瑰精油Y3 GC色谱图；
图6为不同提取方式对不同挥发性物质的相对含量提取效果图；
图7为不同提取方式对各时间段挥发性香气物质种类数的影响图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的不当限定。
实施例1：
本发明高品质玫瑰花精油高效提取工艺流程如图1所示，提取方法如下：
(1)前处理：将新鲜采摘的玫瑰鲜花除去叶片、残枝等异物；
(2)灭酶杀菌除杂气：将步骤(1)除杂后的玫瑰鲜花置于隧道式微波加热设备传送带上，控制微波频率2450±50MHz，传送带传送速度600±50m/h，在60～70℃条件下处理玫瑰鲜花2～5min；
(3)打浆：经步骤(2)处理的玫瑰鲜花用50℃±2℃打浆水按料液质量比1：5用2个串联的不间断管式胶体磨连续打浆，制备成45℃±2℃花浆；本实施例中采用的不间断管式胶体磨的产品型号为JP-W320F90；
(4)酶解降稠增香：将花浆转移至具有保温措施的酶解罐，在保温45℃条件下加入复合酶制剂使玫瑰花中纤维素、果胶、淀粉等大分子物质转化成小分子物质，以降低花浆稠度，并有利于玫瑰精油香成分的释放；使玫瑰花中化合态芳香物质转化为游离态芳香物质，以提高玫瑰精油提取率；复合酶制剂包括纤维素酶(50000U/g)、果胶酶(100000U/g)、淀粉酶(100000U/g)、β-葡萄糖苷酶(300U/g)，各酶种最适配质量比为1:3:1:2，其在花浆的添加质量比为0.45％，自然pH值条件下，酶解时间为2.4h；
(5)提取1：将酶解后玫瑰花浆先经旋转锥体柱A玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，除臭水蒸汽从塔底蒸汽口进入，控制塔顶温度95℃、进料速度1t/h、SCC内部效率5％、花浆在塔内提取时间控制在20s条件下进行水蒸汽蒸馏提取。富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y1和玫瑰纯露L1；本实施例采用的旋转锥体柱的产品型号为SCC1000L；
(6)提取2：提取香物质后的花浆从旋转锥体柱A玫瑰精油提取设备底端出料口排出，经管道从旋转锥体柱B玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，除臭水蒸汽从塔底蒸汽口进入，控制塔顶温度100℃、进料速度1t/h、SCC内部效率5％、花浆在塔内提取时间控制在20s条件下进行水蒸汽蒸馏提取。富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y2和玫瑰纯露L2；
提取后的花渣经过滤得到的固体花渣作为食用菌生产发酵料处理；过滤液经浓缩至固形物含量达到40±1％时，在搅拌状态下加入等质量95％食用酒精，继续搅拌30min，静止2h后过滤得滤渣和滤液。滤渣经冷冻干燥得玫瑰粗多糖，滤液经减压浓缩得烟用玫瑰香料，可用于卷烟加香；
(7)纯露二次提油：经步骤(5)、(6)提取工艺油水分离后的玫瑰纯露L1和L2合并，经旋转锥体柱C玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，控制塔顶温度105℃，进料速度1t/h、SCC内部效率5％、花浆在塔内提取时间控制在20s条件下进行水蒸汽蒸馏提取。富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y3和玫瑰纯露L3；
(8)玫瑰精油的复配技术：经不同提取工艺分段制备的3种精油：Y1、Y2、Y3，经调香技术、感官评价结合GC-MS成分分析。可根据开发需要按比例进行复配，制备高品质玫瑰精油。
GC-MS分析条件如下：
GC条件：Agilent 7890GC；毛细管柱：HP-INNOWAX(60m×0.25mm×0.25μm,AgilentTechnologies,USA)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持2min；2℃/min上升至115℃，保持3min；4℃/min上升至200℃；6℃/min上升至230℃，保持10min；载气：He；流速：1mL/min；分流比1:20。进样量0.2μL。
MS条件：Aglient 5977B MS；电离方式：EI源；电离电压：70ev；倍增器电压：1871ev；质谱接口温度：280℃；全离子(SCAN)、选择离子扫描(SIM)范围：50-550amu。
定性分析：通过Agilent Technologies MSD ChemStation D.03.00.552化学工作站检索NIST11、W8N08、wiley7n标准谱库。
定量分析：2-辛醇内标定量。
传统水蒸汽法玫瑰精油Y0 GC色谱图如图2所示，本发明方法制备的玫瑰精油Y1、Y2、Y3的GC色谱图如图3-5所示。
本发明方法制备的总的香气成分Y合和传统水蒸汽法制备的总的香气成分Y0在各个时间段检出的香成分个数和相对含量如表1-2、图6-7所示。
表1不同提取方式对不同挥发性物质的提取效果
Figure BDA0003380083540000061
如表1-2所示，本发明技术所得精油中低沸点香气物质种类及相对含量明显较传统水蒸气蒸馏方法中的高，说明本技术的应用可更好的保留玫瑰花中的低沸点香气成分，使所得精油头香更加接近玫瑰本香；中高沸点香气成分种类及相对含量也较传统水蒸气蒸馏方法中的高，使玫瑰精油体香香气更加丰满，醇厚，品质更高。对比结果见表2。
在香味物质中，醛类香气物质化学性质活泼，易被氧化，酯类物质在长时间高温条件下易被分解氧化，从分析结果表2、表3、表4中可知，本发明技术所得精油中热敏性的醛类及酯类物质含量及种类明显要高，其中Y1中2-己烯醛含量5.9％以上；而传统水蒸气蒸馏方法的Y0样品醛类、酯类物质则较少相比，由此可见：本发明技术对热敏性香气成分保护效果明显，较传统水蒸气蒸馏方法可更好的保留玫瑰花中原有香味物质，从而按发明技术制备的玫瑰精油更接近玫瑰天然香气，精油品质更高。
表2不同提取技术下玫瑰精油香气成分比对分析表
Figure BDA0003380083540000062
Figure BDA0003380083540000071
Figure BDA0003380083540000081
Figure BDA0003380083540000091
Figure BDA0003380083540000101
Figure BDA0003380083540000111
Figure BDA0003380083540000121
Figure BDA0003380083540000131
Figure BDA0003380083540000141
Figure BDA0003380083540000151
Figure BDA0003380083540000161
Figure BDA0003380083540000171
Figure BDA0003380083540000181
表3样品醛类物质成分对比
Figure BDA0003380083540000182
Figure BDA0003380083540000191
表4样品酯类物质成分对比
Figure BDA0003380083540000192

Claims (10)

1.一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)灭酶杀菌除杂气：利用微波杀菌灭酶技术对采集的玫瑰鲜花进行杀菌灭酶处理；
(2)打浆：经步骤(1)处理的玫瑰鲜花加水在打浆设备打成花浆；
(3)酶解降稠增香：花浆转至酶解池，加入复合酶制剂进行酶解；所述复合酶制剂为纤维素酶、果胶酶、淀粉酶和β-葡萄糖苷酶，按质量比计1:2.5～3.5:0.8～1.2:1.5～2.5进行复配；
(4)提取：将酶解后的玫瑰花浆经精油提取设备进行1～3次蒸馏提取，提取液经冷却由油水分离器进行油水分离，得玫瑰精油和玫瑰纯露；
(5)玫瑰纯露的二次提油：步骤(4)的玫瑰纯露再经精油提取设备进行玫瑰精油的水蒸汽蒸馏提取，提取液经冷却由油水分离器进行油水分离，得玫瑰精油和玫瑰纯露。
2.如权利要求1所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，经步骤(4)提取后的花渣经过滤得到的固体花渣作为食用菌生产发酵料处理；过滤液经浓缩至固形物含量达到40±1％时，加入食用酒精进行醇沉，过滤得滤渣和滤液；滤渣经冷冻干燥得玫瑰粗多糖，滤液经减压浓缩得烟用玫瑰香料。
3.如权利要求1所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，所述步骤(2)中微波杀菌灭酶技术是指利用隧道式微波加热设备在60～70℃条件下处理2～5min。
4.如权利要求1所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，所述步骤(3)中打浆用水为40～50℃的热水，用量为玫瑰鲜花的4～6倍。
5.如权利要求1所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，所述步骤(3)打浆设备为单一或多个串联的不间断管式胶体磨，以利于提高花浆打浆细度，提高下一步花浆酶解效率。
6.如权利要求1所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，所述步骤(4)复合酶制剂在花浆的添加质量比为0.3～0.8％，酶解时间为1.5～4h，酶解温度为40～50℃；原始pH值。
7.如权利要求1所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，所述步骤(5)中精油提取设备为单提取柱或多提取柱组合的旋转锥体柱玫瑰精油提取设备。
8.如权利要求1-7中任一项所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，所述步骤(4)为：将酶解后玫瑰花浆先经旋转锥体柱A玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，除臭水蒸汽从塔底蒸汽口进入，控制塔顶温度95±2℃、花浆在塔内提取时间控制在20±5s下进行水蒸汽蒸馏提取；富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y1和玫瑰纯露L1；提取香物质后的花浆从旋转锥体柱A玫瑰精油提取设备底端出料口排出，经管道从旋转锥体柱B玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，除臭水蒸汽从塔底蒸汽口进入，控制塔顶温度100±2℃、花浆在塔内提取时间控制在20±5s进行水蒸汽蒸馏提取；富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y2和玫瑰纯露L2。
9.如权利要求8所述的一种高品质玫瑰花精油高效提取方法，其特征是，将玫瑰纯露L1和L2合并，经旋转锥体柱C玫瑰精油提取设备顶端进料口进料，控制塔顶温度105±2℃，花浆在塔内提取时间控制在15～25s下进行水蒸汽蒸馏提取；富香蒸汽经冷凝器冷却得冷却液，冷却液由油水分离器进行油水分离，制备玫瑰精油Y3和玫瑰纯露L3。
10.权利要求8所述方法制备的玫瑰精油Y1和Y2。
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