CN110742272A - 一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，包括：（1）超高压处理，（2）胶体磨研磨，（3）生物酶解，（4）超声波辅助离子液体提取，（5）加压蒸馏，（6）多次离心精制和（7）检测分析。本发明通过超高压处理、胶体磨研磨、生物酶解、超声波辅助离子液体提取、加压蒸馏、多次离心精制等方法制得黄山松针纯露，活性成分含量保留较高、不混有其它杂质、纯度更高、香气纯正。

Description

一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法
技术领域
本发明属于林产品深加工技术领域，涉及一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法。
背景技术
我国松树资源丰富，有10个属120余种。目前对松树的利用主要集中在用材和采脂方面，而松针往往只作为燃料或废弃物。松针是松科(Pinaceae)松属(Pinus)植物的叶，《本草纲目》记载：松针，气味苦、性温、无毒，久服令人不老，轻身益气，主治风湿疮，生毛发，安五脏，守中，不饥延年。现代药理研究表明松针含有丰富的营养成分和多种生物活性成分，如蛋白质、脂肪、矿物质、挥发油和黄酮等，具有镇痛、抗炎、止痒、镇静、镇咳、祛痰、平喘、调血脂、抗氧化、抗衰老、抗突变、抗肿瘤等活性。由此可见，松针可应用于化妆品、食品和医药等方面，是有待开发利用的可再生资源。
黄山原名“黟山”，位于安徽南部黄山市境内，山境南北长约40千米，东西宽约30千米，总面积约1200平方千米。黄山地区独特的地貌和气候条件，孕育了丰富的松树资源，有待开发利用。
纯露，又称水精油(Hydrolate)，是指精油在蒸馏萃取过程中，在提炼精油时分离出来的一种100％饱和的蒸馏原液，是精油的一种副产品，成份天然纯净，香味清淡怡人。从松针中提取制备纯露，是松针资源高值化综合利用的一个有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，包括下列步骤：
步骤1：将黄山松针装入铝箔复合包装袋中，抽真空并封口，然后进行超高压处理；
步骤2：将超高压处理后的黄山松针从铝箔复合包装袋中取出，放入其5-10倍质量的蒸馏水中，浸泡30-60min；将浸泡吸水后的松针从蒸馏水中取出，用不锈钢胶体磨研磨至细度为50-100μm，得到松针浆，备用；
步骤3：将松针浆与蒸馏水按质量比1:5-10混合得到混合液，放入酶解罐中后向酶解罐中添加生物酶，使混合液生物酶浓度为10U/ml～1000U/ml，酶解后得到酶解液；
步骤4：将酶解液与离子溶液按质量比1:1-5混合，然后超声处理5-30min；
步骤5：对步骤4得到的超声波处理后的混合溶液进行加压蒸馏，将蒸馏产生的气体进行冷凝处理，得到馏出液；
步骤6：将馏出液采用500-1000rpm的离心处理3-5min，收集下层的水状物质；将第一次离心后收集的水状物质，采用1500-2000rpm的离心处理5-8min，收集下层的水状物质，为粗纯露；将第二次离心后收集的粗纯露，采用2000-3000rpm的离心处理5-8min，收集离心管的下层水状物质，即为精制纯露；
步骤7：采用GC-MS分析松针纯露化学组成；
色谱条件：选用HP-5MS弹性石英毛细光柱；载气为高纯氦气，载气流速为1.0ml/min；分流比为40:1，进样量为1.0μl；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度为60℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃；质量扫描范围为35～450u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索；
通过GC-MS分析，从黄山松针纯露成分中共检测出12个主要色谱峰；经过NIST08谱库检索和质谱图核对，鉴定出12个化合物；黄山松针纯露成分中含量最高的成分为α-蒎烯，还含有l-石竹烯、γ-萜品烯、3-蒈烯、乙酸冰片酯、δ-杜松烯、β-月桂烯、α-石竹烯、萜品油烯、氧化石竹烯、α-毕橙茄醇和莰烯。
优选的技术方案为：步骤1中，超高压处理时，将容纳有黄山松针的铝箔复合包装袋放入超高压处理设备中，在5-30℃条件下，以水为压媒，采用300-500MPa的超高压处理，保压时间10-15min。
优选的技术方案为：步骤3中，酶解工艺条件为：温度为28-45℃、搅拌转速为60-180rpm，酶解时间为0.5-2h。
优选的技术方案为：所述生物酶为纤维素酶、半纤维素梅、木聚糖酶和果胶酶中的至少一种。
优选的技术方案为：步骤4中，超声波处理的参数为：超声波频率为25-35KHz、超声波功率密度为0.10-0.50W/cm2、温度为25-45℃。
优选的技术方案为：所述离子液体的质量分数为10.45-55.56％，溶剂为蒸馏水，溶质为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-已基-3-甲基咪唑醋酸盐中的至少一种。
优选的技术方案为：加压处理时设定的压力数值为100～400MPa，温度条件为45-65℃，蒸馏时间为10-50min。
优选的技术方案为：所述松针、柳叶蜡梅叶和积雪草均为含水量5-10％的干制品；所述黄山松针为黄山地区树龄在25年以上，2-10月份收集的松针。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明通过超高压处理、胶体磨研磨、生物酶解、超声波辅助离子液体提取、加压蒸馏、多次离心精制等方法制得黄山松针纯露，活性成分含量保留较高、不混有其它杂质、纯度更高、香气纯正。
2、本发明方法制得的黄山松针纯露，采用GC-MS分析其化学组成，鉴定出12个化合物(相对含量超过2％的成分)，占总峰面积95.26％，分别为：α-蒎烯(20.63％)、l-石竹烯(14.58％)、γ-萜品烯(14.39％)、3-蒈烯(13.62％)、乙酸冰片酯(7.52％)、δ-杜松烯(5.15％)、β-月桂烯(4.37％)、α-石竹烯(4.26％)、萜品油烯(3.99％)、氧化石竹烯(2.59％)、α-毕橙茄醇(2.13％)、莰烯(2.05％)。
附图说明
图1为黄山松针纯露的GC-MS总离子流图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法
一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，包括以下技术步骤。
(1)超高压处理
原料为色泽良好、无虫害、无霉变、无破损的黄山松针。优选的，原料为黄山地区树龄在25年以上的，2-10月份收集的黄山松针。
将松针装入铝箔复合塑料袋中，在真空表压-0.09～-0.10MPa环境中热封口；然后，将袋子放入食品超高压设备中，在20℃温度下，以水为压媒，采用400MPa超高压处理，保压时间12min。
(2)胶体磨研磨
将超高压处理后的松针从铝箔复合塑料袋中取出，放入7倍质量的蒸馏水中，充分浸泡45min，使松针原料充分吸水。将浸泡吸水后的松针从蒸馏水中取出，采用医药卫生级不锈钢胶体磨处理，研磨至细度为50-100μm，得到松针浆，备用。
(3)生物酶解
将松针浆与蒸馏水按质量比1:7混合，放入具有控温和搅拌功能的酶解罐中；然后，向酶解罐中添加生物酶，使混合液生物酶浓度为500U/ml，控制温度35℃、搅拌转速120rpm，酶解1h，得到酶解液。所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素梅、木聚糖酶、果胶酶按照1：1：1：2的质量比例构成的混合物。
(4)超声波辅助离子液体提取
将酶解液与离子溶液按质量比1:3混合，将混合溶液在超声波频率30KHz、超声波功率密度0.30W/cm2、温度35℃的条件下，超声处理15min。
所述的离子液体的溶剂为蒸馏水，溶质为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2mim]BF4)，质量百分比浓度范围为30％。
(5)加压蒸馏
将上述超声波处理后的混合溶液放入加压蒸馏设备中，设定加压压力数值为250MPa，在温度55℃下，蒸馏30min；将蒸馏产生的气体进行冷凝处理，得到馏出液。
(6)多次离心精制
第一次离心。将馏出液采用750rpm的离心处理4min，收集下层水状物质。
第二次离心。将第一次离心后收集的水状物质，采用1750rpm的离心处理6.5min，收集下层水状物质，为粗纯露。
第三次离心。将第二次离心后收集的水状物质(粗纯露)，采用2500rpm的离心处理6.5min，收集离心管的下层水状物质，即为精制纯露。
(7)检测分析
采用GC-MS分析松针纯露化学组成。
色谱条件：选用HP-5MS弹性石英毛细光柱(0.25μm，30m×0.25mm)；载气为高纯氦气，载气流速为1.0ml/min；分流比为40:1，进样量为1.0μl；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度为60℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持10min。
质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃；质量扫描范围为35～450u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索。黄山松针纯露的GC-MS总离子色谱图，如图1所示。
通过GC-MS分析，从黄山松针纯露成分中共检测出12个主要色谱峰。经过NIST08谱库检索和质谱图核对，鉴定出12个化合物，占总峰面积95.26％；黄山松针纯露成分中含量最高的成分为α-蒎烯(20.63％)，相对含量超过2％的成分还有l-石竹烯(14.58％)、γ-萜品烯(14.39％)、3-蒈烯(13.62％)、乙酸冰片酯(7.52％)、δ-杜松烯(5.15％)、β-月桂烯(4.37％)、α-石竹烯(4.26％)、萜品油烯(3.99％)、氧化石竹烯(2.59％)、α-毕橙茄醇(2.13％)、莰烯(2.05％)。
表1黄山松针纯露的化学成分及其相对含量
Figure BDA0002273685870000051
实施例2：一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法
一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，包括下列步骤：
步骤1：将黄山松针装入铝箔复合包装袋中，抽真空并封口，然后进行超高压处理；
步骤2：将超高压处理后的黄山松针从铝箔复合包装袋中取出，放入其10倍质量的蒸馏水中，浸泡60min；将浸泡吸水后的松针从蒸馏水中取出，用不锈钢胶体磨研磨至细度为100μm，得到松针浆，备用；
步骤3：将松针浆与蒸馏水按质量比1:10混合得到混合液，放入酶解罐中后向酶解罐中添加生物酶，使混合液生物酶浓度为1000U/ml，酶解后得到酶解液；
步骤4：将酶解液与离子溶液按质量比1:5混合，然后超声处理30min；
步骤5：对步骤4得到的超声波处理后的混合溶液进行加压蒸馏，将蒸馏产生的气体进行冷凝处理，得到馏出液；
步骤6：将馏出液采用1000rpm的离心处理5min，收集下层的水状物质；将第一次离心后收集的水状物质，采用2000rpm的离心处理8min，收集下层的水状物质，为粗纯露；将第二次离心后收集的粗纯露，采用3000rpm的离心处理8min，收集离心管的下层水状物质，即为精制纯露；
步骤7：采用GC-MS分析松针纯露化学组成；
色谱条件：选用HP-5MS弹性石英毛细光柱；载气为高纯氦气，载气流速为1.0ml/min；分流比为40:1，进样量为1.0μl；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度为60℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃；质量扫描范围为35～450u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索；
通过GC-MS分析，从黄山松针纯露成分中共检测出12个主要色谱峰；经过NIST08谱库检索和质谱图核对，鉴定出12个化合物；黄山松针纯露成分中含量最高的成分为α-蒎烯，还含有l-石竹烯、γ-萜品烯、3-蒈烯、乙酸冰片酯、δ-杜松烯、β-月桂烯、α-石竹烯、萜品油烯、氧化石竹烯、α-毕橙茄醇和莰烯。
优选的实施方式为：步骤1中，超高压处理时，将容纳有黄山松针的铝箔复合包装袋放入超高压处理设备中，在30℃条件下，以水为压媒，采用500MPa的超高压处理，保压时间15min。
优选的实施方式为：步骤3中，酶解工艺条件为：温度为45℃、搅拌转速为180rpm，酶解时间为2h。
优选的实施方式为：所述生物酶为纤维素酶、半纤维素梅、木聚糖酶按照1：2：2的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：步骤4中，超声波处理的参数为：超声波频率为35KHz、超声波功率密度为0.50W/cm2、温度为45℃。
优选的实施方式为：所述离子液体的质量分数为55.56％，溶剂为蒸馏水，溶质为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2mim]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([C4min]OAc)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)、1-已基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C6mim]BF4)、1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6mim]PF6)、1-已基-3-甲基咪唑醋酸盐([C6mim]OAc)按照3：2：2：1：1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：加压处理时设定的压力数值为400MPa，温度条件为65℃，蒸馏时间为50min。
优选的实施方式为：所述松针、柳叶蜡梅叶和积雪草均为含水量10％的干制品；所述黄山松针为黄山地区树龄在25年以上，2-10月份收集的松针。
实施例3：一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法
一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，包括下列步骤：
步骤1：将黄山松针装入铝箔复合包装袋中，抽真空并封口，然后进行超高压处理；
步骤2：将超高压处理后的黄山松针从铝箔复合包装袋中取出，放入其5倍质量的蒸馏水中，浸泡30min；将浸泡吸水后的松针从蒸馏水中取出，用不锈钢胶体磨研磨至细度为50μm，得到松针浆，备用；
步骤3：将松针浆与蒸馏水按质量比1:5混合得到混合液，放入酶解罐中后向酶解罐中添加生物酶，使混合液生物酶浓度为10U/mlU/ml，酶解后得到酶解液；
步骤4：将酶解液与离子溶液按质量比1:1混合，然后超声处理5min；
步骤5：对步骤4得到的超声波处理后的混合溶液进行加压蒸馏，将蒸馏产生的气体进行冷凝处理，得到馏出液；
步骤6：将馏出液采用500rpm的离心处理3min，收集下层的水状物质；将第一次离心后收集的水状物质，采用1500rpm的离心处理5min，收集下层的水状物质，为粗纯露；将第二次离心后收集的粗纯露，采用2000rpm的离心处理5min，收集离心管的下层水状物质，即为精制纯露；
步骤7：采用GC-MS分析松针纯露化学组成；
色谱条件：选用HP-5MS弹性石英毛细光柱；载气为高纯氦气，载气流速为1.0ml/min；分流比为40:1，进样量为1.0μl；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度为60℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃；质量扫描范围为35～450u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索；
通过GC-MS分析，从黄山松针纯露成分中共检测出12个主要色谱峰；经过NIST08谱库检索和质谱图核对，鉴定出12个化合物；黄山松针纯露成分中含量最高的成分为α-蒎烯，还含有l-石竹烯、γ-萜品烯、3-蒈烯、乙酸冰片酯、δ-杜松烯、β-月桂烯、α-石竹烯、萜品油烯、氧化石竹烯、α-毕橙茄醇和莰烯。
优选的实施方式为：步骤1中，超高压处理时，将容纳有黄山松针的铝箔复合包装袋放入超高压处理设备中，在5℃条件下，以水为压媒，采用300MPa的超高压处理，保压时间10min。
优选的实施方式为：步骤3中，酶解工艺条件为：温度为28℃、搅拌转速为60rpm，酶解时间为0.5h。
优选的实施方式为：所述生物酶为纤维素酶。
优选的实施方式为：步骤4中，超声波处理的参数为：超声波频率为25KHz、超声波功率密度为0.10W/cm2、温度为25℃。
优选的实施方式为：所述离子液体的质量分数为10.45％，溶剂为蒸馏水，溶质为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)、1-已基-3-甲基咪唑醋酸盐([C6mim]OAc)按照1：1构成的混合物。
优选的实施方式为：加压处理时设定的压力数值为100MPa，温度条件为45℃，蒸馏时间为10min。
优选的实施方式为：所述松针、柳叶蜡梅叶和积雪草均为含水量5％的干制品；所述黄山松针为黄山地区树龄在25年以上，2-10月份收集的松针。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (8)

1.一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：将黄山松针装入铝箔复合包装袋中，抽真空并封口，然后进行超高压处理；
步骤2：将超高压处理后的黄山松针从铝箔复合包装袋中取出，放入其5-10倍质量的蒸馏水中，浸泡30-60min；将浸泡吸水后的松针从蒸馏水中取出，用不锈钢胶体磨研磨至细度为50-100µm，得到松针浆，备用；
步骤3：将松针浆与蒸馏水按质量比1:5-10混合得到混合液，放入酶解罐中后向酶解罐中添加生物酶，使混合液生物酶浓度为10U/ml~1000U/ml，酶解后得到酶解液；
步骤4：将酶解液与离子溶液按质量比1:1-5混合，然后超声处理5-30min；
步骤5：对步骤4得到的超声波处理后的混合溶液进行加压蒸馏，将蒸馏产生的气体进行冷凝处理，得到馏出液；
步骤6：将馏出液采用500-1000rpm的离心处理3-5min，收集下层的水状物质；将第一次离心后收集的水状物质，采用1500-2000 rpm的离心处理5-8min，收集下层的水状物质，为粗纯露；将第二次离心后收集的粗纯露，采用2000-3000rpm的离心处理5-8min，收集离心管的下层水状物质，即为精制纯露；
步骤7：采用GC-MS分析松针纯露化学组成；
色谱条件：选用HP-5 MS弹性石英毛细光柱；载气为高纯氦气，载气流速为1.0ml/min；分流比为40:1，进样量为1.0μl；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度为60℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃；质量扫描范围为35~450u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索；
通过GC-MS分析，从黄山松针纯露成分中共检测出12个主要色谱峰；经过NIST08 谱库检索和质谱图核对，鉴定出12个化合物；黄山松针纯露成分中含量最高的成分为α-蒎烯，还含有l-石竹烯、γ-萜品烯、3-蒈烯、乙酸冰片酯、δ-杜松烯、β-月桂烯、α-石竹烯、萜品油烯、氧化石竹烯、α-毕橙茄醇和莰烯。
2.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：步骤1中，超高压处理时，将容纳有黄山松针的铝箔复合包装袋放入超高压处理设备中，在5-30℃条件下，以水为压媒，采用300-500MPa的超高压处理，保压时间10-15min。
3.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：步骤3中，酶解工艺条件为：温度为28-45℃、搅拌转速为60-180rpm，酶解时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：所述生物酶为纤维素酶、半纤维素梅、木聚糖酶和果胶酶中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：步骤4中，超声波处理的参数为：超声波频率为25-35KHz、超声波功率密度为0.10-0.50W/cm2、温度为25-45℃。
6.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：所述离子液体的质量分数为10.45-55.56%，溶剂为蒸馏水，溶质为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-已基-3-甲基咪唑醋酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：加压处理时设定的压力数值为100~400 MPa，温度条件为45-65℃，蒸馏时间为10-50 min。
8.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：所述松针、柳叶蜡梅叶和积雪草均为含水量5-10%的干制品；所述黄山松针为黄山地区树龄在25年以上，2-10月份收集的松针。
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