CN112094699A - 一种樟树纯露的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种樟树纯露的提取方法，包括以下步骤：S1：樟树原料预处理后，准备两个蒸馏锅，加入预处理后的樟树原料；S2：Ⅰ号蒸馏锅先连续蒸馏1～1.5h后，Ⅰ号蒸馏锅与Ⅱ号蒸馏锅串联，Ⅰ号蒸馏锅继续蒸馏0.5～1h后停止蒸馏，Ⅱ号蒸馏锅开始蒸馏；Ⅱ号蒸馏锅连续蒸馏1～1.5h后，Ⅱ号蒸馏锅与Ⅰ号蒸馏锅串联，Ⅱ号蒸馏锅继续蒸馏0.5～1h，然后Ⅱ号蒸馏锅停止蒸馏，Ⅰ号蒸馏锅开始蒸馏；如此反复，获得油水蒸汽；S4：油水蒸汽经过冷凝、一级油水分离、二级油水分离、一级离心处理、二级离心处理，获得精制纯露。本发明两个蒸馏锅互相连通或切换，蒸馏更彻底，纯露收率更高，解决樟树纯露分离繁杂、生产效率低等问题。

Description

一种樟树纯露的提取方法

技术领域

本发明属于植物纯露提取技术领域，具体涉及一种樟树纯露的提取方法。

背景技术

樟树精油是指从樟树(Cinnamomum camphora)的枝、叶等提取出来的芳香精油，主要成分有柠檬醛、芳樟醇、1，8-桉叶油素、龙脑、樟脑等，按樟树叶精油的主成分可将樟树分为柠檬醛型、芳樟型、桉叶油型、龙脑型、脑樟型、橙花叔醇型等。樟树枝、叶通过水蒸气蒸馏，馏出液经过油水分离器和离心机分离，其中油层部分樟树精油，水层部分为樟树纯露。樟树纯露的价值常常被忽视，一般直接作为废水排放，造成资源浪费。

近年来，随着芳香水用途的兴起和对天然芳香水的喜爱，芳香植物纯露作为芳香精油的副产品，也越来越受到人们的青睐，市场需求量大。

目前尚未见有关樟树纯露提取的相关报道。采用别的植物纯露提取设备来对樟树纯露进行提取，得率不高；樟树各类型的精油在水中的溶解度极小，但实际在应用水蒸汽蒸馏法制备樟树精油过程中，会有一部分的精油成分和一些小分子的水溶性的物质进入水层纯露当中，使得提取的纯露纯度不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种樟树纯露的提取方法，解决樟树纯露及樟树精油的分离繁杂、生产效率低等问题。

为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种樟树纯露的提取方法，包括以下步骤：

S1：樟树原料预处理：将新鲜的樟树枝叶切碎至1～3cm获得樟树原料，先用含有纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠的处理液Ⅰ浸泡5～30min；然后清除处理液，准备两个相互串联的蒸馏锅，将预处理后的樟树原料分别置于Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内，压紧，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅分别密封；

S2：往Ⅰ号蒸馏锅中注入容积1/6～1/4的沸水，打开加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅先开始蒸馏，同时打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.8～1.2h后，开始收集油水蒸汽；

S3：Ⅰ号蒸馏锅连续蒸馏1～1.5h后，关闭Ⅰ号蒸馏锅的蒸汽出口，接通Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅱ号蒸馏锅中；同时往Ⅱ号蒸馏锅中注入容积1/6～1/4的沸水，并打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅继续蒸馏0.5～1h后停止蒸馏，关闭Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅱ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅱ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅰ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅱ号蒸馏锅蒸馏0.2～0.8h后，开始收集油水蒸汽；Ⅱ号蒸馏锅连续蒸馏1～1.5h后，关闭Ⅱ号蒸馏锅的蒸汽阀出口，接通Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅，Ⅱ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅰ号蒸馏锅中；Ⅱ号蒸馏锅继续蒸馏0.5～1h后停止蒸馏，关闭Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅰ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅱ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.2～0.8h后，开始收集油水蒸汽；如此反复，获得油水蒸汽；

S4：油水蒸汽经过冷凝后获得温度为30～40℃的冷凝液；冷凝液进行一级油水分离，一级油水分离结束后，分别收集轻油、重油、水相部分、油水混合物，油水混合物进行二级油水分离，二级油水分离结束后，再次收集轻油、重油、水相部分，合并两次分离获得的水相部分即为粗纯露；

S5：粗纯露先进行一级离心处理8～10min，收集水状物质；水状物质进行二级离心处理8～10min，再次收集水状物质，即为精制纯露。

进一步，所述的冷凝液进行一级油水分离时，自上而下分为轻油层、油水混合层Ⅰ、水层、油水混合层Ⅱ、重油层，分别对各层液体进行收集；所述的油水混合进行二级油水分离时，自上而下分为轻油层、水层、重油层，分别对各层液体进行收集。

进一步，所述的Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内均设有加热装置、筛板、搅拌装置；所述的加热装置对水进行加热产生蒸汽；所述的筛板承载樟树原料；所述的搅拌装置对油水蒸汽进行搅拌。

进一步，所述的筛板位于Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内底部往上1/3处。

进一步，所述的筛板上铺设一层纤维织物，所述的樟树原料置于纤维织物上。

进一步，所述的Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅在蒸馏过程中蒸汽压力为0.2～0.4MP。

进一步，所述的Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅在蒸馏过程中水位保持在锅体容积的1/6～1/4处。

进一步，所述的处理液中纤维素酶的质量分数为5～10％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1～3％，β-疏基乙醇的质量分数为2～5％，氯化钠的质量分数为2～7％；所述的处理液的pH值为4～5。

进一步，所述的一级离心机的离心转速为1000～1700r/min，所述的二级离心机的离心转速为1170～2200r/min。

进一步，所述的一级油水分离、二级油水分离、一级离心处理、二级离心处理均在真空条件下进行。

本发明具有以下有益效果：

1.本发明的提取方法设计两个蒸馏锅，两个蒸馏锅之间可以相互串连，也可以进行切换。本发明的提取方法中，Ⅰ号蒸馏锅先开始蒸馏，Ⅰ号蒸馏锅结束后没有立即停止加热，而是Ⅰ号蒸馏锅与Ⅱ号蒸馏锅串联，Ⅰ号蒸馏锅继续加热蒸馏，使得Ⅰ号蒸馏锅樟树原料中残留的纯露继续馏出，并且直接并入Ⅱ号蒸馏锅内，与Ⅱ号蒸馏锅内的樟树原料蒸馏出的油水蒸汽一同进行收集，这样操作一方面能够最大程度的蒸馏出Ⅰ号蒸馏锅内的纯露和精油，另一方面合理利用了最后蒸馏Ⅰ内继续加热时的热量对Ⅱ号蒸馏锅进行加热；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏完全后作为备用锅，Ⅱ号蒸馏锅开始蒸馏，此时Ⅱ号蒸馏锅与Ⅰ号蒸馏锅进行切换，重复上述过程。这种蒸馏方式能够彻底蒸馏出樟树原料内的纯露，减少纯露损失，提高收率，而且能够充分利用热量，降低能耗。

2.本发明的蒸馏用水直接采用沸水持续加热来产生蒸汽，能够节省蒸馏时间，加快提取速度；采用水上蒸馏的形式，蒸馏速度快，由于樟树原料没有浸泡在100度的水中，因此提取出的纯露损失少，品质好；蒸馏锅中设置有搅拌装置，通过搅拌增加蒸汽流动，能够促进蒸馏，使得蒸馏更充分，并提高蒸馏速率，而且能够防止蒸馏出来的纯露随水滴滴入水中，减少浪费；蒸馏锅中设置有搅拌装置，通过搅拌增加蒸汽流动，能够促进蒸馏，使得蒸馏更充分，并提高蒸馏速率，而且能够防止蒸馏出来的纯露随水滴滴入水中，减少损失；本发明的一级油水分离器根据樟油不同类型、不同密度设置有5个收集口，其中最上方的出口收集轻油，底部的出口收集重油，另外三个出口分别收集油水混合物、粗纯露，粗纯露进入离心装置，油水混合物进入二级油水分离器再次进行油水分离后，获得的粗纯露再并入离心装置。这种设计能够进一步提高纯露的纯度，并提高设备的利用率。离心处理包括了一级、二级离心处理，也能够进一步提高纯露的纯度。

3.本发明的提取系统的应用过程中，设计了樟树原料的预处理步骤，采用含有纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠的处理液对樟树原料进行浸泡处理，纤维素酶在提高纤维素、半纤维素分解的同时，可促进植物细胞壁的溶解，从而使更多的植物细胞内溶物溶解出来；聚乙烯吡咯烷酮能够与酚类物质结合，从而降低酚类物质对纯露提取的影响；β-疏基乙醇是一种还原剂，可有效抑制多酚及其他物质的氧化；pH为4～5，一方面适合纤维素酶存活并发挥作用，另一方面酸可以溶解灰分；由于扩散、渗透作用，氯化钠通过细胞壁逐渐透入到细胞内，造成细胞内外的浓度差，因此可以使得细胞吸水膨胀，有助于纯露提取。

4.由表1的数据可见，纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠均有一定的提高纯露收率和纯度的效果，但纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠一起作用时的效果更优于纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠分别单独作用效果的叠加，因此纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠之间具有协同提高纯露收率和纯度的效果。

5.本发明从两个角度来提高纯露的收率，一方面，两个蒸馏锅之间的配合能够使得蒸馏更彻底，有效提高纯露收率；另一方面，一级油水分离器、二级油水分离器之间的配合，能够进一步减少纯露损失，因此也能够提高纯露收率。一级离心处理、二级离心处理，能够提高纯露的纯度。

6.本发明的制备方法具有结构简单、设计合理、操作方便、提取效率高、耗能低、成本低等优点，不仅适用于樟树纯露和精油的提取，还能用于其他植物纯露和精油的提取，具有广泛的应用价值。

具体实施方式

为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。

下面通过更具体实施例对本发明进行说明。

实施例1

一种樟树纯露的提取方法，包括以下步骤：

S1：将新鲜的樟树枝叶切碎至1～3cm获得樟树原料，用含有质量分数5％的纤维素酶、1％的聚乙烯吡咯烷酮、2％的β-疏基乙醇、2％的氯化钠，pH值为4的处理液浸泡5min进行预处理；然后清除处理液，准备两个相互串联的蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内均设有加热装置、筛板、搅拌装置，筛板位于Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内底部往上1/3处，筛板上铺设一层纤维织物；将预处理后的樟树原料分别置于纤维织物上，压紧，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅分别密封；

S2：往Ⅰ号蒸馏锅容积1/6的沸水，打开加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅先开始蒸馏，同时打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.8h后，开始收集油水蒸汽；

S3：Ⅰ号蒸馏锅连续蒸馏1h后，关闭Ⅰ号蒸馏锅的蒸汽出口，接通Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅱ号蒸馏锅中；同时往Ⅱ号蒸馏锅容积1/6的沸水，并打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅继续蒸馏0.5h后停止蒸馏，关闭Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅱ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅱ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅰ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅱ号蒸馏锅蒸馏0.2h后，开始收集油水蒸汽；Ⅱ号蒸馏锅连续蒸馏1h后，关闭Ⅱ号蒸馏锅的蒸汽阀出口，接通Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅，Ⅱ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅰ号蒸馏锅中；Ⅱ号蒸馏锅继续蒸馏0.5h后停止蒸馏，关闭Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅰ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅱ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.2h后，开始收集油水蒸汽；如此反复，获得油水蒸汽；蒸馏过程中保持蒸汽压力为0.2MP，保持水位在锅体容积的1/6处；

S4：油水蒸汽经过冷凝后获得温度为30℃的冷凝液；冷凝液在真空条件下进行一级油水分离，一级油水分离时，自上而下分为轻油层、油水混合层Ⅰ、水层、油水混合层Ⅱ、重油层，分别收集轻油、重油、水相部分、油水混合物，油水混合物在真空条件下进行二级油水分离，二级油水分离时，自上而下分为轻油层、水层、重油层，分别收集轻油、重油、水相部分，合并两次分离获得的水相部分即为粗纯露；

S5：粗纯露先在真空条件下进行一级离心处理8min，离心转速为1000r/min，收集水状物质；水状物质在真空条件下进行二级离心处理8min，离心转速为1170r/min再次收集水状物质，即为精制纯露。

实施例2

一种樟树纯露的提取方法，包括以下步骤：

S1：将新鲜的樟树枝叶切碎至1～3cm获得樟树原料，用含有质量分数8％的纤维素酶、2％的聚乙烯吡咯烷酮、3％的β-疏基乙醇、5％的氯化钠，pH值为4.5的处理液浸泡20min进行预处理；然后清除处理液，准备两个相互串联的蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内均设有加热装置、筛板、搅拌装置，筛板位于Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内底部往上1/3处，筛板上铺设一层纤维织物；将预处理后的樟树原料分别置于纤维织物上，压紧，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅分别密封；

S2：往Ⅰ号蒸馏锅中分别注入容积1/5的沸水，打开加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅先开始蒸馏，同时打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏1h后，开始收集油水蒸汽；

S3：Ⅰ号蒸馏锅连续蒸馏1.2h后，关闭Ⅰ号蒸馏锅的蒸汽出口，接通Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅱ号蒸馏锅中；同时往Ⅱ号蒸馏锅容积1/5的沸水，并打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅继续蒸馏0.8h后停止蒸馏，关闭Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅱ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅱ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅰ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅱ号蒸馏锅蒸馏0.5h后，开始收集油水蒸汽；Ⅱ号蒸馏锅连续蒸馏1.2h后，关闭Ⅱ号蒸馏锅的蒸汽阀出口，接通Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅，Ⅱ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅰ号蒸馏锅中；Ⅱ号蒸馏锅继续蒸馏0.8h后停止蒸馏，关闭Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅰ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅱ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.5h后，开始收集油水蒸汽；如此反复，获得油水蒸汽；蒸馏过程中保持蒸汽压力为0.3MP，保持水位在锅体容积的1/5处；

S4：油水蒸汽经过冷凝后获得温度为35℃的冷凝液；冷凝液在真空条件下进行一级油水分离，一级油水分离时，自上而下分为轻油层、油水混合层Ⅰ、水层、油水混合层Ⅱ、重油层，分别收集轻油、重油、水相部分、油水混合物；油水混合物在真空条件下进行二级油水分离，二级油水分离时，自上而下分为轻油层、水层、重油层，分别收集轻油、重油、水相部分，合并两次分离获得的水相部分即为粗纯露；

S5：粗纯露在真空条件下进行一级离心处理9min，离心转速为1350r/min，收集水状物质；水状物质在真空条件下进行二级离心处理8～10min，离心转速为1700r/min再次收集水状物质，即为精制纯露。

实施例3

一种樟树纯露的提取方法，包括以下步骤：

S1：将新鲜的樟树枝叶切碎至1～3cm获得樟树原料，用含有质量分数10％的纤维素酶、3％的聚乙烯吡咯烷酮、5％的β-疏基乙醇、7％的氯化钠，pH值为5的处理液浸泡30min进行预处理；然后清除处理液，准备两个相互串联的蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内均设有加热装置、筛板、搅拌装置，筛板位于Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内底部往上1/3处，筛板上铺设一层纤维织物；将预处理后的樟树原料分别置于纤维织物上，压紧，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅分别密封；

S2：往Ⅰ号蒸馏锅中注入容积1/4的沸水，打开加热装置保持产生蒸汽，并Ⅰ号蒸馏锅先开始蒸馏，同时打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏1.2h后，开始收集油水蒸汽；

S3：Ⅰ号蒸馏锅连续蒸馏1.5h后，关闭Ⅰ号蒸馏锅的蒸汽出口，接通Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅱ号蒸馏锅中；同时往Ⅱ号蒸馏锅容积1/4的沸水，并打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅继续蒸馏1h后停止蒸馏，关闭Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅱ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅱ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅰ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅱ号蒸馏锅蒸馏0.8h后，开始收集油水蒸汽；Ⅱ号蒸馏锅连续蒸馏1.5h后，关闭Ⅱ号蒸馏锅的蒸汽阀出口，接通Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅，Ⅱ号蒸馏锅的油水蒸汽通入Ⅰ号蒸馏锅中；Ⅱ号蒸馏锅继续蒸馏1h后停止蒸馏，关闭Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅰ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅱ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.8h后，开始收集油水蒸汽；如此反复，获得油水蒸汽；蒸馏过程中保持蒸汽压力为0.4MP，保持水位在锅体容积的1/4处；

S4：油水蒸汽经过冷凝后获得温度为40℃的冷凝液；冷凝液在真空条件下进行一级油水分离，一级油水分离时，自上而下分为轻油层、油水混合层Ⅰ、水层、油水混合层Ⅱ、重油层，分别收集轻油、重油、水相部分、油水混合物，油水混合物在真空条件下进行二级油水分离，二级油水分离时，自上而下分为轻油层、水层、重油层，分别收集轻油、重油、水相部分，合并两次分离获得的水相部分即为粗纯露；

S5：粗纯露在真空条件下进行一级离心处理10min，离心转速为1700r/min，收集水状物质；水状物质在真空条件下进行二级离心处理10min，离心转速为2200r/min再次收集水状物质，即为精制纯露。

对比例1

与实施例2基本相同，唯有不同的是只使用一个蒸馏锅。

对比例2

与实施例2基本相同，唯有不同的是只进行一次油水分离。

对比例3

与实施例2基本相同，唯有不同的是樟树原料未进行预处理。

对比例4

与实施例2基本相同，唯有不同的是樟树原料预处理的处理液中缺少纤维素酶。

对比例5

与实施例2

基本相同，唯有不同的是樟树原料预处理的处理液中缺少聚乙烯吡咯烷酮。

对比例6

与实施例2基本相同，唯有不同的是樟树原料预处理的处理液中缺少β-疏基乙醇。

对比例7

与实施例2基本相同，唯有不同的是樟树原料预处理的处理液中缺少氯化钠。

实施例4

1.分别采用本发明实施例1～3及对比例1～7的处理方式进行处理，对比各处理下纯露得率和纯度。

3.对比结果

对比结果如下表1所示。

表1各处理获得的纯露得率对比

由表1可知：实施例2为最优实施例；

(1)与实施例2相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例1只设一个蒸馏锅，其获得的纯露得率降低了14.7％，纯露的纯度降低了0.8％；

(2)与实施例2相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例2的分离装置只设置一个油水分离器，其获得的纯露得率降低了11.5％，纯露的纯度降低了14.2％。

(3)与实施例2相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例3的樟树原料没有进行预处理，其获得的纯露得率降低了7.2％，纯露的纯度降低了6％。

(4)与实施例2相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例4的樟树原料预处理的处理液中缺少纤维素酶，其获得的纯露得率降低了2％，纯露的纯度降低了1.1％。

(5)与实施例2相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例5的樟树原料预处理的处理液中缺少聚乙烯吡咯烷酮，其获得的纯露得率降低了1.9％，纯露的纯度降低了1.2％。

(6)与实施例2相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例6的樟树原料预处理的处理液中缺少β-疏基乙醇，其获得的纯露得率降低了1.4％，纯露的纯度降低了1.5％。

(7)与实施例2相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例7的樟树原料预处理的处理液中缺少氯化钠，其获得的纯露得率降低了1.1％，纯露的纯度降低了1.3％。

(8)由(3)可知，纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠一起作用时，可将纯露得率提高7.2％，纯度提高6％；纤维素酶单独作用时，可将纯露得率提高2％，纯度提高1.1％；聚乙烯吡咯烷酮单独作用时，可将纯露得率提高1.9％，纯度提高1.2％；β-疏基乙醇单独作用时，可将纯露得率提高1.4％，纯度提高1.5％；氯化钠单独作用时，可将纯露得率提高1.1％，纯度提高1.3％；由此可以计算，纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠一起作用时，比纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠分别单独作用时，纯露得率增效了[7.2-(2+1.9+1.4+1.1)]÷(2+1.9+1.4+1.1)×100％＝12.5％＞10％；纯露纯度增效了[6-(1.1+1.2+1.5+1.3)]÷(2+1.9+1.4+1.1)×100％＝17.6％＞10％；因此纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠一起使用时产生了协同作用，协同提高了纯露得率和纯露纯度。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种樟树纯露的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将新鲜的樟树枝叶切碎至1～3cm获得樟树原料，用含有纤维素酶、聚乙烯吡咯烷酮、β-疏基乙醇、氯化钠的处理液浸泡5～30min进行预处理；然后清除处理液，准备两个相互串联的蒸馏锅，将预处理后的樟树原料分别置于Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内，压紧，Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅分别密封；

S2：往Ⅰ号蒸馏锅中注入容积1/6～1/4的沸水，打开加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅先开始蒸馏，同时打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.8～1.2h后，开始收集油水蒸汽；

S3：Ⅰ号蒸馏锅连续蒸馏1～1.5h后，关闭Ⅰ号蒸馏锅的蒸汽出口，接通Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅，Ⅰ号蒸馏锅内的油水蒸汽通入Ⅱ号蒸馏锅中；同时往Ⅱ号蒸馏锅中注入容积1/6～1/4的沸水，并打开搅拌装置进行搅拌；Ⅰ号蒸馏锅继续蒸馏0.5～1h后停止蒸馏，关闭Ⅰ号蒸馏锅和Ⅱ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅱ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅱ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅰ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅱ号蒸馏锅蒸馏0.2～0.8h后，开始收集油水蒸汽；Ⅱ号蒸馏锅连续蒸馏1～1.5h后，关闭Ⅱ号蒸馏锅的蒸汽出口，接通Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅，Ⅱ号蒸馏锅内的油水蒸汽通入Ⅰ号蒸馏锅中；Ⅱ号蒸馏锅继续蒸馏0.5～1h后停止蒸馏，关闭Ⅱ号蒸馏锅和Ⅰ号蒸馏锅之间的连接通道，打开Ⅰ号蒸馏锅内的加热装置保持产生蒸汽，Ⅰ号蒸馏锅开始蒸馏，并更换Ⅱ号蒸馏锅内的樟树原料；Ⅰ号蒸馏锅蒸馏0.2～0.8h后，开始收集油水蒸汽；如此反复，获得油水蒸汽；

S4：油水蒸汽经过冷凝后获得温度为30～40℃的冷凝液；冷凝液进行一级油水分离，一级油水分离结束后，分别收集轻油、重油、水相部分、油水混合物；油水混合物进行二级油水分离，二级油水分离结束后，再次收集轻油、重油、水相部分，合并两次分离获得的水相部分即为粗纯露；

S5：粗纯露进行一级离心处理8～10min，收集水状物质；水状物质进行二级离心处理8～10min，再次收集水状物质，即为精制纯露。

2.根据权利要求1所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的冷凝液进行一级油水分离时，自上而下分为轻油层、油水混合层Ⅰ、水层、油水混合层Ⅱ、重油层，分别对各层液体进行收集；所述的油水混合进行二级油水分离时，自上而下分为轻油层、水层、重油层，分别对各层液体进行收集。

3.根据权利要求1所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅内均设有加热装置、筛板、搅拌装置；所述的加热装置对水进行加热产生蒸汽；所述的筛板承载樟树原料；所述的搅拌装置对油水蒸汽进行搅拌。

4.根据权利要求3所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的筛板位于Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅底部的1/3处。

5.根据权利要求3所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的筛板上铺设一层纤维织物，所述的樟树原料置于纤维织物上。

6.根据权利要求1所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅在蒸馏过程中蒸汽压力为0.2～0.4MP。

7.根据权利要求1所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的Ⅰ号蒸馏锅、Ⅱ号蒸馏锅在蒸馏过程中水位保持在锅体的1/6～1/4处。

8.根据权利要求1所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的处理液中纤维素酶的质量分数为5～10％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1～3％，β-疏基乙醇的质量分数为2～5％，氯化钠的质量分数为2～7％；所述的处理液的pH值为4～5。

9.根据权利要求1所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的一级离心机的离心转速为1000～1700r/min，所述的二级离心机的离心转速为1170～2200r/min。

10.根据权利要求1所述的樟树纯露的提取方法，其特征在于：所述的一级油水分离、二级油水分离、一级离心处理、二级离心处理均在真空条件下进行。