CN104774689A - 从单性木兰提取的香料精油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从单性木兰提取的香料精油，发明人从单性木兰提取了香料精油，并建立了以单性木兰的枝叶或花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法的单性木兰香料精油的制备方法。本发明所得的单性木兰香料精油香气好，在香料、香精、化妆品等领域有广泛应用前景。同时，发明人利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确认了本发明产品中精油成分的组成与含量，为单性木兰植物的开发利用提供可靠依据。

Description

从单性木兰提取的香料精油及其制备方法
技术领域
本发明属于天然香料研究开发领域，尤其涉及一种从单性木兰提取的香料精油及其制备方法。
背景技术
单性木兰(Kmeria septentrionalis)，别名细蕊木兰、焕镛木，隶属木兰科单性木兰属，花单性且雄雌异株，是我国特有的珍稀濒危植物。单性木兰仅分布于广西和贵州，已被列为我国一级保护植物。该树木生长迅速，材质优良且坚韧。单性木兰授粉受花期物候、传粉虫媒影响致使结实率低，繁殖因外种皮含油脂使发芽困难，更因人们大肆砍伐使得该植物资源濒临灭绝。近年来，种植单性木兰受到林业部门的高度重视，人工种植面积得到长足发展，迫切需要进行深加工利用。单性木兰为常绿乔木，叶厚革质，花白色近球形，香气浓烈，具有提取香料精油的价值。
精油也称挥发油，是一类存在于植物体中的有芳香气味在常温下能挥发可随水蒸气蒸馏出的油状液体的总称，广泛应用于化妆品香料以及医药工业。现有的挥发油提取方法有压榨法、溶剂法、水蒸汽蒸馏法和超临界二氧化碳萃取法。其中，溶剂连续回流法的提取效率高，操作简便，溶剂使用量少；水蒸汽蒸馏法提取的挥发油纯度好，低沸点的挥发性成分较高，是目前工业生产中使用较多的提取挥发油的方法。但从单性木兰中提取精油的研究鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从单性木兰提取的香料精油及其制备方法，以便于更好地利用单性木兰植物资源，提高其经济效益，开发新型的天然香料。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：从单性木兰提取的香料精油。
上述香料精油来源于单性木兰的枝叶，该香料精油中挥发性成分的相对百分含量为：
上述香料精油来源于单性木兰的花朵，该香料精油中挥发性成分的相对百分含量为：
上述香料精油的制备方法，以单性木兰的枝叶或花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法。
水蒸汽蒸馏法的蒸馏压力为常压或高压，蒸馏温度为100～120℃，蒸馏时间为0.5～8小时，经油水分离即得具有芳香香气的淡黄色精油。
有机溶剂提取法采用有机溶剂室温浸提或加热回流提取，提取条件为溶剂体积用量为原料质量的1～8倍，提取时间为20min～10h，溶液经减压或常压加热回收有机溶剂、乙醇溶解、过滤、冷却沉淀、过滤、减压或常压加热回收乙醇后，即得单性木兰精油。
有机溶剂为石油醚、乙醚、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种。
为了更好地利用单性木兰植物资源，提高其经济效益，开发新型的天然香料，发明人从单性木兰提取了香料精油，并建立了以单性木兰的枝叶或花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法的单性木兰香料精油的制备方法。其中，水蒸汽蒸馏法是把单性木兰枝叶或花朵放入蒸馏锅(或蒸馏釜),通入水蒸汽提取一定时间，油水分离得到一种香气清香淡黄色的精油；有机溶剂提取法是把单性木兰枝叶或花朵放入提取罐(或提取釜、提取锅)，加入溶剂提取一定时间，常压或减压蒸馏除去溶剂，得到提取物，加入乙醇溶解、经过滤、冷冻沉淀、过滤取溶液进行常压或减压蒸馏除去乙醇，得到香料精油产品。本发明所得的单性木兰香料精油香气好，在香料、香精、化妆品等领域有广泛应用前景。同时，发明人利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确认了本发明产品中精油成分的组成与含量，为单性木兰植物的开发利用提供可靠依据。
具体实施方式
实施例1
以单性木兰的花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法提取。称取100g花置于1000mL圆底烧瓶中，加入400mL蒸馏水浸泡1h，于水蒸气蒸馏锅、常压120℃回流提取6h，收集油水分离器中油层，用无水硫酸钠干燥脱水，即得具有芳香气味的淡黄色透明单性木兰精油，提取率为0.13％。
实施例2
以单性木兰的枝叶为原料，采用水蒸汽蒸馏法提取。对单性木兰新鲜枝叶进行粉碎预处理，称取100g枝叶置于1000mL圆底烧瓶中，加入400mL蒸馏水浸泡1h，于水蒸气蒸馏锅、常压120℃回流提取8h，收集油水分离器中油层，用无水硫酸钠干燥脱水，即得具有芳香气味的淡黄色透明单性木兰精油，提取率为0.19％。
实施例3
以单性木兰的花朵为原料，采用有机溶剂室温提取法。将单性木兰花30g置于500mL锥形瓶中，加入120mL石油醚，于室温浸提3h，过滤得溶液，溶液常压加热回收石油醚，获得单性木兰花膏状物，膏状物经乙醇溶解、过滤、冷冻24h过滤除去沉淀、减压旋转蒸发回收乙醇后即得具有特殊香气的淡黄色透明单性木兰精油，提取率为0.24％。
实施例4
以单性木兰的枝叶为原料，采用有机溶剂室温提取法。对单性木兰新鲜枝叶进行粉碎预处理，将单性木兰枝叶30g置于500mL锥形瓶中，加入120mL庚烷，于室温浸提3h，过滤得溶液，溶液减压加热回收庚烷，获得单性木兰枝叶膏状物，膏状物经乙醇溶解、过滤、冷冻24h过滤除去沉淀、减压旋转蒸发回收乙醇后即得具有特殊香气的淡黄色透明单性木兰精油，提取率为0.17％。
实施例5
以单性木兰的花朵为原料，采用有机溶剂回流提取法。将单性木兰花30g置于500mL锥形瓶中，加入120mL石油醚，于回流装置中加热回流提取4h，过滤得溶液，溶液常压加热回收石油醚，获得单性木兰花膏状物，膏状物经乙醇溶解、过滤、冷冻24h过滤除去沉淀、减压旋转蒸发回收乙醇后即得芳香气味的棕黄色透明单性木兰精油，提取率为0.22％。
实施例6
以单性木兰的花朵和枝叶为原料，采用有机溶剂回流提取法。对单性木兰新鲜花朵和枝叶进行粉碎预处理，将15g单性木兰花朵和15g单性木兰枝叶置于500mL锥形瓶中，加入120mL石油醚，于回流装置中加热回流提取4h，过滤得溶液，溶液常压加热回收石油醚，获得单性木兰花朵和枝叶膏状物，膏状物经乙醇溶解、过滤、冷冻24h过滤除去沉淀、减压旋转蒸发回收乙醇后即得具有芳香气味的棕黄色透明单性木兰精油，提取率为0.20％。
实施例7
以单性木兰的枝叶为原料，采用有机溶剂回流提取法。对单性木兰新鲜枝叶进行粉碎预处理，将单性木兰枝叶30g置于500mL锥形瓶中，加入120mL庚烷-乙醇(2:3，V/V)混合溶剂，于回流装置中加热回流提取4h，过滤得溶液，溶液常压加热回收溶剂，获得单性木兰枝叶膏状物，膏状物经乙醇溶解、过滤、冷冻24h过滤除去沉淀、减压旋转蒸发回收乙醇后即得具有芳香气味的棕黄色透明单性木兰精油，提取率为0.18％。
取上述各例提取的单性木兰香料精油进行成分分析，用无水乙醇按1:1比例将精油稀释，取稀释油样0.2μL，用GC-MS对其精油化学成分进行测定分析，分析条件如下：
色谱条件：色谱柱：DB-1石英毛细管柱，其尺寸为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃，升温程序：60℃保留1min,以2℃/min升温至80℃，再以3℃/min升温至150℃，最后以6℃/min升温至250℃，保留5min；分流比60:1。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV，离子源温度270℃，接口温度280℃，质量扫描范围为35～500m/z。
定性及定量分析：根据总离子流图，应用NIST08、NIST08s质谱库检索，同时经过相关文献解析，确认单性木兰精油的化学成分；用峰面积归一化法从总离子流图中计算各组分的相对百分含量。
单性木兰的枝叶和花朵香料精油的组成及含量结果如表1和表2。
表1 单性木兰枝叶精油的组成及含量
表2 单性木兰花朵精油的组成及含量

Claims (7)

1.从单性木兰提取的香料精油。
2.根据权利要求1所述的香料精油，其特征在于来源于单性木兰的枝叶，该香料精油中挥发性成分的相对百分含量为：
3.根据权利要求1所述的香料精油，其特征在于来源于单性木兰的花朵，该香料精油中挥发性成分的相对百分含量为：
4.权利要求1所述香料精油的制备方法，其特征在于：以单性木兰的枝叶或花朵为原料，采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂提取法。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述水蒸汽蒸馏法的蒸馏压力为常压或高压，蒸馏温度为100～120℃，蒸馏时间为0.5～8小时，经油水分离即得。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂提取法采用有机溶剂室温浸提或加热回流提取，提取条件为溶剂体积用量为原料质量的1～8倍，提取时间为20min～10h，溶液经减压或常压加热回收有机溶剂、乙醇溶解、过滤、冷却沉淀、过滤、减压或常压加热回收乙醇后，即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为石油醚、乙醚、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种。
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