CN113897244B - 一种香烟香料的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种健康香烟香料的制备方法及用途，方法包括如下步骤：将腋唇兰鲜花清洗干净后，稍沥干水分，立即放入‑80℃超低温冰箱，冷冻a小时，再放入冷冻干燥机冻干b小时，加入萃取液加热浸泡c分钟，加热浸泡温度为d摄氏度，然后采用热回流的方法进行提取。本发明提供了一种腋唇兰制备香烟香料的方法，提取过程极大简化，萃取剂可重复利用，降低生产成本，具有得率高、特征香味还原性高、留香时间较长、有效成分高等优点，可用于大规模工业化生产，本发明可以较大限度地提取腋唇兰中的花香物质，不仅能较好地保持特征香气，还大幅提高了Maxi9兰花酊剂的收率，降低了酊剂的提取成本，提高了腋唇兰的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取香烟香料领域，具体为一种香烟香料的制备方法及用途。
背景技术
烟的香味是评价烟品质的重要指标之一，在烟制品中加入香精香料，可掩盖和去除天然烟叶本身的刺激性和不良杂气，修饰和丰富烟香。
腋唇兰花香浓郁独特，有奶油巧克力味浓香，植株花朵较多，单花寿命为15–20天，陆续开花，一般可以持续60天左右，具有极高的市场开发价值。但目前尚未发现有关于其香味提取的方法，且不同的提取工艺，会导致腋唇兰香味的变化，其附加价值无法很好地体现。当前腋唇兰香味提取工艺基本是空白的，无法将提取产物应用于香精油领域或香烟香料领域。
发明内容
本发明目的在于提供一种香烟香料的制备方法及用途，该制备方法工艺简单、操作方便，填补当前腋唇兰香味提取工艺的空白，得到特征香味还原性高、得率高、留香时间较长的腋唇兰提取物，该产物可应用于香精油领域和香烟香料领域。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：一种香烟香料的制备方法，包括如下步骤：将腋唇兰鲜花清洗干净后，稍沥干水分，立即放入-80℃超低温冰箱，冷冻a小时，再放入冷冻干燥机冻干b小时，加入萃取液加热浸泡c分钟，加热浸泡温度为d摄氏度，然后采用热回流的方法进行提取，热回流温度为e摄氏度，第一次提取f小时，第二次提取g小时，合并两次提取液，冷却后过滤，过滤后的提取液用旋转蒸发仪真空浓缩至出现颗粒状沉淀，真空浓缩温度为h摄氏度，静置沉淀i小时，过滤后即得原料，定义该原料为Maxi9兰花酊剂，将制得的Maxi9兰花酊剂用丙二醇配制成10％的溶液即可获得所述香烟香料。
进一步的，在本发明中，所述萃取液为95％乙醇，液料比为1:100。
进一步的，在本发明中，所述第一次热回流提取产生的料杂再次进行热回流。
进一步的，在本发明中，所述a为24，所述b为26-28，所述c为30，所述d为100-125，所述e为50-60，所述f为4，所述g为2，所述h为60-65，所述i为24。
进一步的，在本发明中，所述Maxi9兰花酊剂成分至少包括香草酸、亚油酸、油酸、马索亚内酯、桂酸和十六酸。
一种香烟香料在烟草制品中的用途，用于制作烟草制品。
进一步的，在本发明中，所述的烟草制品是卷烟、雪茄烟、烟丝或复烤烟叶。
有益效果，本申请的技术方案具备如下技术效果：
本发明提供了一种腋唇兰制备香烟香料的方法，提取过程极大简化，萃取剂可重复利用，降低生产成本，具有得率高、特征香味还原性高、留香时间较长、有效成分高等优点，可用于大规模工业化生产，本发明可以较大限度地提取腋唇兰中的花香物质，不仅能较好地保持特征香气，还大幅提高了Maxi9兰花酊剂的收率，降低了酊剂的提取成本，提高了腋唇兰的经济效益。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为本发明工艺流程示意图。
图2为本发明提取物(Maxi9兰花酊剂)的总离子流色谱图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定义在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
实施例：
一种香烟香料的制备方法，包括如下步骤：将腋唇兰鲜花清洗后，稍沥干水分，立即放入-80℃超低温冰箱，冷冻过夜；用冷冻干燥机冻干，加入萃取液加热浸泡30min，然后采用热回流的方法进行提取，第一次提取4h，第二次提取2h，合并提取液，冷却后过滤，提取液用旋转蒸发仪真空浓缩至出现颗粒状沉淀，静置沉淀24h，过滤后即得所述香烟香料，定义该原料为Maxi9兰花酊剂，将制得的Maxi9兰花酊剂用丙二醇配制成10％的溶液即可获得所述香烟香料。
本发明中所用腋唇兰鲜花采摘时期为盛花期，冷冻过夜时间为24h，冻干时间为26-28h，萃取剂为95％乙醇，料液比为1:100，加热浸泡温度为100-125℃为佳，热回流温度为50-60℃为佳，真空浓缩温度为60-65℃为佳。
优选地，本发明中，热回流结束后，应待料液冷却再过滤，酊剂避光常温储存，避免析出沉淀杂质。
本实施例还做了对比试验，结果如下表(不同工艺参数下的Maxi9兰花酊剂提取结果)：
根据上表中的数据进行实验，可得出如下结果：
1、乙醇浓度越低，酊剂得率越低，当乙醇浓度达到95％时，得率显著提高(见实验组1-4)，说明高浓度乙醇能有效地提取腋唇兰中的花香成分。
2、提取温度高低对酊剂得率的影响不明显，但高温下所得Maxi9兰花酊剂不能很好地保持特征香气(见实验组4和5)，说明温度对特征香气的影响较为显著。
3、当增加料液比时，各浓度下的酊剂得率都有所提升(见实验组2、3、4和实验组6、7、8)，说明料液比太低可能导致提取液过饱和，原料提取不完全，对生产造成浪费。
4、低温温浸能较好地保持特征香味，增加提取时间能提高酊剂得率(见实验组9和10)。
5、当提取次数增加，Maxi9兰花酊剂得率显著提高，且较好地保持特征香气(见实验组4和11)，说明增加提取次数，能够使萃取剂和原料在实验中反应完全，提高效率的同时提升了Maxi9兰花酊剂的品质。
综上，本实施例采用萃取液为95％乙醇，液料比为1:100，提取温度为60℃，综合考虑时间成本和酊剂得率，提取时间为6h，提取两次，第一次4h，第二次2h(见实验组11)，可以较大限度地提取腋唇兰中的花香物质，本实施例方法不仅能较好地保持特征香气，还大幅提高了Maxi9兰花酊剂的得率，降低了酊剂的提取成本，提高了腋唇兰的经济效益。
本实施例对Maxi9兰花酊剂进行了分析报告：
分析条件：
仪器：Agilent7890A-5975C；
毛细管柱HP-INNAWAX(30mx0.25mmx0.25μm)；
气相色谱：进样口温度250℃；流速1.0mL/min(恒流)；分流比100:1；进样量1μL，程序升温：起始温度50℃，保持4min，以4℃/min升至220℃，以8℃/min升至250℃保持10min。
质谱：传输线温度250℃，离子源温度230℃，四级杆温度：150℃，电离方式：EI；电离能量：70eV，扫描范围35-450。
进过分析得到如下化合物表：
经色谱分析发现，本发明所述的Maxi9兰花酊剂中有6种成分含量较高，含量达0.5％以上，最高的香草酸达4.47％，见上表。香草酸作为香料、食品添加剂、防腐剂等应用于食品工业，在香荚兰、秘鲁香膏、安息香膏等许多植物及精油中均有发现；研究发现香草酸具有抗氧化、抗炎和抗凋亡等多种药理学活性。
其中，图2可以示出，图2的色谱图主要是为了看波峰的，科学性上来说，细小部分都是不重要的，可以忽略。
亚油酸被认为是人体自身不能合成、必须从食物中获得的必需脂肪酸，因能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化而倍受重视。
油酸对软化血管有一定效用，在人和动物的新陈代谢过程中也起着重要作用。马索亚内酯具甜的药草香气，兼有芹菜气息，可用于黄油、奶油、香草、桃子、等食品香精和烟草味香精配方中，也可用于日化香精配方中。
马索亚内酯具有潜在的抗真菌、抗病毒以及抗肿瘤活性。
桂酸对酪氨酸酶具有抑制作用，具有一定的隔绝紫外线作用，其本身就是一种香料，具有很好的保香作用，常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香挥发。
十六酸又称棕榈酸，常运用在化妆品行业。
此外，Maxi9兰花酊剂中还一种成分值得关注，那就是香兰素，香兰素是一种十分重要的香料，在食品、药品、化妆品、农业等领域被广泛应用，目前我国的香兰素年消费量在2000-2500t，然而天然来源的香兰素受诸多因素的限制，不足以满足市场需求，因此目前化学法合成仍是香兰素的主要来源，本发明所述Maxi9兰花酊剂香兰素含量较高(上表中51)，本发明能提供一种有效提取天然香兰素的途径。
本实施例还提供了一种Maxi9兰花酊剂的用途，制得的Maxi9兰花酊剂为澄清棕黄色液体，如下，将制得的Maxi9兰花酊剂用丙二醇配制成10％的溶液，然后分别按质量分数0.02％、0.1％和0.2％的加香量喷洒在已加料未加过香的空白烟丝上。将以上3种加香烟丝和对照烟丝卷成烟支，进行人工评吸，得出综合评吸结论。Maxi9兰花酊剂在卷烟加香评吸评价结果如下表：
进而可以可知，Maxi9兰花酊剂具有香气透发、清新丰富的甜香、花香、奶香香韵。Maxi9兰花酊剂能够丰富我国香原料的产品市场。
进一步的，从Maxi9兰花酊剂卷烟加香实验中可以看出，适量Maxi9兰花酊剂能明显改善和修饰卷烟香气，提高烟气的丰富甜润感，提高烟气的细腻感，提升质感，赋予卷烟风格特征。因为Maxi9兰花酊剂中含有的多种致香化学成分能使烟香更为丰满清新甜润，烟气细腻柔和，Maxi9兰花品种与其他兰花香气成分不同，含有马索亚内酯、香兰素、香兰酸、香草酸乙酯等赋予奶甜韵香味物质，含有甲基环戊烯醇酮、桂酸乙酯、苯乙酸等甜香物质，与烟香更协调丰富，故Maxi9兰花酊剂可作为一种理想的天然烟用香原料应用于卷烟香精的调配中，可以提高经济和社会效益，对我国卷烟质量的提高起到积极的作用，同时马索亚内酯、香兰酸、香草酸乙酯都是稀有重要的合成香料物质。
综上所述，本发明提供的一种腋唇兰制备香烟香料的方法及用途，提取过程极大简化，萃取剂可重复利用，降低生产成本，具有得率高、特征香味还原性高、留香时间较长、有效成分高等优点，可用于大规模工业化生产，本发明可以较大限度地提取腋唇兰中的花香物质，不仅能较好地保持特征香气，还大幅提高了Maxi9兰花酊剂的收率，降低了酊剂的提取成本，提高了腋唇兰的经济效益。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (3)
1.一种香烟香料在用于制作烟草制品中的用途，其特征在于：香烟香料的制备方法包括如下步骤：将腋唇兰鲜花清洗干净后，稍沥干水分，立即放入-80℃超低温冰箱，冷冻24小时，再放入冷冻干燥机冻干26-28小时，加入萃取液加热浸泡30分钟，然后采用热回流的方法进行提取，热回流温度为50-60摄氏度，第一次提取4小时，第二次提取2小时，合并两次提取液，冷却后过滤，过滤后的提取液用旋转蒸发仪真空浓缩至出现颗粒状沉淀，真空浓缩温度为60-65摄氏度，静置沉淀24小时，过滤后即得原料，定义该原料为Maxi9兰花酊剂，将制得的Maxi9兰花酊剂用丙二醇配制成10％的溶液即可获得所述香烟香料；
所述萃取液为95％乙醇，液料比为1:100；
所述腋唇兰鲜花含有马索亚内酯、香兰素、香兰酸、香草酸乙酯赋予奶甜韵香味物质，含有甲基环戊烯醇酮、桂酸乙酯、苯乙酸甜香物质；
所述烟草制品是卷烟或烟丝。
2.根据权利要求1所述的一种香烟香料在用于制作烟草制品中的用途，其特征在于：所述第一次热回流提取产生的料杂再次进行热回流。
3.根据权利要求1所述的一种香烟香料在用于制作烟草制品中的用途，其特征在于：所述Maxi9兰花酊剂成分至少包括香草酸、亚油酸、油酸、马索亚内酯、桂酸和十六酸。
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