KR101395159B1

KR101395159B1 - 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법 및 그 향수조성물

Info

Publication number: KR101395159B1
Application number: KR1020100061747A
Authority: KR
Inventors: 정보미; 박화식; 위안진; 오찬진; 양은정
Original assignee: 전라남도
Priority date: 2010-06-29
Filing date: 2010-06-29
Publication date: 2014-05-30
Also published as: KR20120001111A

Abstract

본 발명은 생달나무, 붓순나무, 편백나무중 선택된 나무의 잎과 줄기를 수증기증류법으로 추출한 정유(Essential oil) 또는 황칠나무의 칠액과, 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃을 용매추출법으로 생산한 앱솔루트(Absolute) 또는 녹나무의 잎과 줄기를 수증기증류법 및 용매추출법으로 추출된 앱솔루트(Absolute)로 이루어진 천연향료들중 둘이상으로 이루어진 천연향료가 전체중량비에 대하여 0.03~0.13중량%가 첨가 제조되어 시원한 생달나무, 녹나무, 붓순나무, 편백나무 향에 찔레꽃과 아카시아나무의 꽃의 향을 더하고 황칠나무의 안식향을 추가한 천연향료로 향기가 뛰어나고 인체에 무해하고 친환경적인 자연계 천연향을 제공하도록 한 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법 및 향수조성물에 관한 것이다.

Description

난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법 및 그 향수조성물{perfume composition containing forest and warm temperate zone species of trees and manufacturing method the same}

일반적으로, 경제의 발달과 더불어 생활수준이 향상됨에 따라 외모를 아름답게 가꾸고자 하는 욕구가 증대되고 있으며, 이와 같은 외모를 아름답게 가꿀 수 있는 재료로서 각종 화장품 및 향수 등이 제안되어 시판되고 있다.

한편, 향수는 화장품의 일종으로서 향을 내는 물질들을 적당한 비율로 배합한 후 알코올 등에 용해시켜 제조하고, 신체의 일부분이나 옷에 뿌려 사용하며, 피부로부터 발산되는 체온 또는 체취와 함께 섞여서 향기를 발산시키는 것이다.

이와 같이 향수를 신체 또는 의복에 사용하면, 신체로부터 발산되는 나쁜 냄새가 저감 또는 차단되고, 향수로부터 발산되는 좋은 향기에 의하여 타인으로 하여금 호감을 불러일으키기 때문에 남녀를 불문하고 현대인들에게 매우 선호되는 화장

품의 일종으로 자리매김하게 되었다.

한편, 이와 같은 향수의 주요 성분으로 첨가·혼합되는 향을 내는 물질로는 천연향료와 화학합성 향료가 있는데, 현재 대량으로 생산되는 향수에 첨가되는 향료는 대부분 화학합성 향료가 사용되고 있다.

그러나, 이와 같은 인공적으로 합성된 화학합성 향료를 첨가하여 제조되는 향수의 경우 향이 자연스럽지 못하고, 장시간 사용하는 경우 쉽게 싫증나는 것은 물론, 향을 오래지속시키기 위한 다른 화학성분이 함유됨으로 피부에 알러지(Alergy)반응을 일으킨다는 문제가 있으며, 인체에 유용한 약리기능을 기대할 수 없기 때문에 최근에는 식물로부터 추출한 천연의 식물정유를 이용한 향수에 대한 관심이 점차 높아지고 있는 실정이다.

또한, 최근 소비자들은 화장품을 사용하였을 때 피부 및 인체에 대한 일정한 케어효과(Care effect)를 나타내거나 또는 결점을 없앨 수 있도록 하는 기능성의 화장품을 기대하는 경향이 크기 때문에 사용시 일정한 약리효과를 가지면서 좋은 향을발산시키는 성분이 함유된 식물에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있는 실정이다.

그러나, 지구온난화에 의한 기후변화에 따라 향후 우리나라가 난대지역이 확대될 것이 예상됨에 따라 난대자원의 도입 및 이에 대한 기능성 구명 및 개발연구가 필요한 실정이다. 난대자원인 난대성 수종인 녹나무, 생달나무, 황칠나무와 산림수종인 편백나무, 찔레꽃, 아카시아나무의 꽃을 이용한 이중성 방향성을 갖는 향수조성물이 제공되지 못하는 문제점이 있었다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명은 시원한 생달나무, 녹나무, 붓순나무, 편백나무향에 찔레꽃과 아카시아나무의 꽃의 향을 더하고 황칠나무의 안식향을 추가한 천연향료를 향수조성물에 첨가하여 고유한 난대수종 및 산림수종에서 추출한 천연향료의 향기가 뛰어나고 인체에 무해하고 친환경적인 자연계 천연향을 제공하도록 한 새로운 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법 및 그 향수조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.

이와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 제조방법은 생달나무, 붓순나무, 편백나무중 선택된 나무의 잎과 줄기를 수증기증류법으로 추출한 정유(Essential oil) 또는 황칠나무의 칠액과, 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃중 선택된 어느하나를 용매추출법으로 생산한 앱솔루트(Absolute) 또는 녹나무의 잎과 줄기를 수증기증류법 및 용매추출법으로 추출된 앱솔루트(Absolute)로 이루어진 천연향료들중 둘이상으로 이루어진 천연향료로 준비되는 단계와; 상기 천연향료가 전체향수조성물에 첨가되어 혼합되는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 천연향료는 상기 향수조성물의 전체중량비에 대하여 0.03중량%~0.13중량%가 첨가되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 수증기증류법은 상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 줄기와 잎을 절단하여 1시간동안 가열하여 정류를 추출하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 줄기와 잎은 2cm~3cm로 절단되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 찔레꽃 및 아카시아나무 꽃의 용매추출법은 상기 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃을 1kg씩 헥산(n-Hexan 95%) 1.5ℓ~3ℓ에 상온에서 12시간~24시간 침적시켜 여과시키고, 여과추출된 헥산과 향료 및 수분중 상기 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하며, 회전진공농축기로 헥산을 제거한 콘크리트(Concrete)오일을 알콜에 용해하여 필터기로 여과하여 상기 앱솔루트를 추출하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 회전진공농축기의 조건에서 가온은 휘발성 향기성분의 손실을 최소화하기 위해 20℃~22℃로 유지하되 23℃를 넘지않도록 하며 회전 진공농축기의 회전속도는 5rpm~6rpm을 유지하도록하고, 상기 콘크리트오일을 상기 알코올 1:10~50의 비율로 용해시켜 0.45㎛의 상기 필터기로 여과하여 불용성 왁스를 제거시키는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 황칠나무의 칠액 용매추출법은 칠액 10g을 헥산:알코올을 5:5로 혼합한 용액 20ml와 혼합하여 진탕한 후 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하고, 회전진공농축기로 헥산으로부터 향료와 알코올이 섞인 추출물을 분리하며, 분리된 추출물을 0.45㎛의 상기 필터기로 여과하여 불용성 왁스를 제거시키는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 녹나무의 잎과 줄기는 상기 수증기증류법 및 용매추출법은 상기 녹나무의 줄기와 잎을 2cm~3cm의 크기로 절단하여 1시간동안 가열이 끝난후, 냉각기등 주변 초자에 결정체로 붙어 있은 물질들을 헥산 용매로 녹여내 한곳에 모아 불필요한 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하고, 용매에 녹아있는 향료를 회전진공농축기로 헥산을 제거한 콘크리트(Concrete)오일을 알콜에 용해하여 필터기로 여과하여 상기 앱솔루트를 추출하는 것을 특징으로 한다.

상기 향수제조방법으로 제조되는 향수조성물이 제공된다.

또한, 상기 향수조성물은 아이에스오 이 슈퍼(ISO E SUPER) 31.20중량%와, 무스크 티(MUSK T) 25.46중량%와, 게리니올(GERANOL) 2.80중량%와, 하이드록시 씨트로넬린(HYDROXY CETRONELLAL) 2.70중량%와, 씨트로넬롤(CITRONELLOL) 2.50중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 4.70중량%와, 리날롤(LINALOOL) 12.10중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 18.40중량%와, 편백나무향 0.07중량%와, 아카시아나무꽃향 0.07중량%로 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 향수조성물은 아이에스오 이 슈퍼(ISO E SUPER) 39.50중량%와, 무스크 티(MUSK T) 25.60중량%와, 게리니올(GERANOL) 3.10중량% 하이드록시 씨트로넬린(HYDROXY CETRONELLAL) 2.70중량%와, 씨트로넬롤(CITRONELLOL) 2.50중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 4.70중량%와, 리날롤(LINALOOL) 6.70중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 10.00중량%와, 황칠나무향 0.10중량%와, 찔레꽃향 0.10중량%와, 아카시아나무꽃향 0.10중량%로 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 향수조성물은 아이에스오 이 슈퍼(ISO E SUPER) 3.30중량% 리날롤(LINALOOL) 19.60중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 25.00중량%와, 다이하이드로미르세놀(DIHYDROMYRCENOL) 25.10중량%와, 리나릴 아세테이트(LINALYL ACETATE) 17.30중량%와, 무스크 티(MUSK T) 6.70중량%와, 리즈메랄(LYSMERAL) 1.90중량%와, 생달나무향 0.13중량%와, 녹나무향 0.10중량%와, 찔레꽃향 0.04중량%와, 아카시아나무꽃향 0.03중량%로 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 향수조성물은 알파-시내믹 알데히드(a-HEXYL CINNAMIC ALDEHYDE) 12.4중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 37.2중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 13.6중량%와, 리날롤(LINALOOL) 9.4중량%와, 무스크 티(MUSK T) 23.7중량%와, 게리니올(GERANOL) 3.4중량%와, 생달나무향 0.1중량%와, 황칠나무향 0.1중량%와, 아카시아나무꽃향 0.1중량%으로 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 향수조성물은 알파-시내믹 알데히드(a-HEXYL CINNAMIC ALDEHYDE) 12.0중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 34.8중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 14.6중량%와, 리날롤(LINALOOL) 10.8중량%와, 무스크 티(MUSK T) 23.5중량%와, 게리니올(GERANOL) 4.1중량%와, 생달나무향 0.1중량%와, 황칠나무향 0.1중량%와, 아카시아나무꽃향 0.1중량%으로 구성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 향수조성물의 색상은 슬라이트리 옐로우(Slightly yellow)에서 엘로우(Yellow)인 것을 특징으로 한다.

본 발명은 시원한 생달나무, 녹나무, 붓순나무, 편백나무향에 찔레꽃과 아카시아나무의 꽃의 향을 더하고 황칠나무의 안식향을 추가한 천연향료를 향수조성물에 첨가하여 고유한 난대수종 및 산림수종에서 추출한 천연향료의 향기가 뛰어나고 인체에 무해하고 친환경적인 자연계 천연향을 제공하는 효과가 있다.

또한, 난대수종 및 산림수종이 많이 분포되어 있는 지역의 특산품으로 개발하여 상기 특산품으로 인한 그 지역의 지역민 이익을 도모하는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 개략도.

이하, 본 발명은 바람직한 실시예를 참고하여 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 사용되는 난대수종인 녹나무, 생달나무, 황칠나무로 구성된다.

상기 녹나무(Chamaecyparis obtusa)는 녹나무과 식물로 일본과 대만, 중국, 베트남에도 분포하며, 우리나라에서는 제주도, 울릉도 및 남해안에 자생한다.

수고 20m, 직경 2m까지 자라고, 음지,양지 모두에서 잘자라며 유묘시 음수이나 성목이되면 광을 요구한다.

습윤하고 토심이 깊고 비옥도가 높은 적윤지 토양, 공중습도 중간이상인 곳에서 자생하며, 내공해성, 내한성에 약하며, 온난다습한 기후에 잘 생육한다.

가로수, 녹음수, 정원수, 환경정화수로 이용가능하며, 목재는 결이 치밀하고 고와서 건축재, 고급가구재, 조각재로 쓰이며 선박재로도 적합하다.

생잎은 차로 끓여 마시고 목욕물에 잎을 띄어 이용하기도 하고 목재, 뿌리,수피, 나뭇잎, 추출한 결정, 과실등을 약용한다.

상기 생달나무(Cinnamomum iaponicum)는 녹나무과 식물로 중국, 대만, 일본에 분포하며, 우리나라에서는 제주도 표고 1,100m까지 자생하고 따뜻한 남쪽 도서지방에서는 해안과 산기슭에서 자란다.

수고는 15m 내외, 직경 30~40cm까지자라며, 어려서는 음수이나 성목이 되어서는 강광에 노출되어도 좋고, 습기가 있는 비옥한 토양에서 잘 자란다.

내한성과 내건성은 약하나 내염성, 내공해성은 강한편이고 생장은 비교적 빠르다. 잎은 향기가 짙어 차의 대용이나, 목욕시에 이용하며, 열매는 제과용 기름으로 추출한다.

목재는 변재와 심재의 구분이 불명확한 황백색 또는 담황갈색의 산공재로서 조직이 치밀하여 건축재나 가구재등으로 쓰이며, 수피는 계피,과실은 계자라 하며 약용한다.

상기 황칠나무(Dendropanax morbifera)는 두릅나무과 식물로 한국 특산종이다.

남해안이나 도서지역에 분포하고 높이 15m까지 자란다.

꽃은 6월에 연한 황록색으로 피고 양성화이며 산형꽃차례에 달리고, 꽃줄기는 길이 3~5cm, 작은꽃줄기는 길이 5~10mm이다.

나무껍질에 상처를 내면 노란 액체가 나오는데 이것을 황칠이라고 하며 도료로 사용되고 예로부터 안식향으로 사용되어온 수종이다.

또한, 본 발명에 사용되는 산림수종인 편백나무, 찔레꽃, 아카시아나무으로 구성된다.

상기 편백나무(Chamaecyparis obtusa) 측백나무과 식물로 원산지는 일본이다 높이 40m, 지름 2m 정도자라며, 가지는 수평으로 퍼져서 원뿔형의 수관을 하고 있다.

열매는 구과로 둥글고 지름10~12m이며 홍갈색이고 8개 내외의 실편으로 구성된다.

각 실편에 종자가 2개씩 들어 있다.

종자의 길이는 3mm정도이고 2개의 지낭이 있으며 좁은 날개가 있으며 일본특산종으로 재질이 좋으므로 한국에서는 남부지방의 조림수종으로 재배한다.

상기 찔레꽃(Rose multiflora)은 장미과 식물로 한국이나 일본 등지에 분포하며, 높이 1~2m정도 자란다.

산기슭이나 볕이 잘드는 냇가와 골짜기에 자란다.

꽃은 5월에 흰색 또는 연한 붉은색으로 피고 열매는 둥글고 지름이 6~9mm이며 9월에 붉은색으로 익고 길이 2~3mm의 수과가 많이 들어 있다.

한방에서는 열매를 영실이라는 약재로 쓰는데, 불면증, 건만증, 성기능 감퇴, 부종에 효과가 있고 이뇨제로 쓰인다.

상기 아카시아나무(Robinia pseudoacacia)는 콩과 식물로 종이름을 글자그대로 번역하면 '가짜 아카시아(False Acacia)'이고, 이 이름이 영어권 국가에서 종종 쓰인다.

한국에서는 흔히 아카시아나무를 '아카시아'로 부르는데, 아카시아는 미모시아과(Mimosoideae)의 아카시아속에 속하는 식물의 속명이다.

아카시아나무는 다 자라면 높이 15~25m정도, 지름80cm정도가 된다.

꽃은 흰색으로 향기가 강하며 밀원식물로 이용되고 식용이 가능하다.

뿌리에는 질소고정박테리아가 있어 척박한 땅에서도 자랄수 있으며, 성장속도가 빠르고 단단하며 부식에 강해 울타리나 작은배를 만들때 사용된다.

또한, 연소시간이 길고 연기가 적기때문에 땔감으로 손색이 없다.

따라서 위와 같은 난대수종 및 산림수종을 천연향료로 추출하여 향수제조방법 및 이의 방법으로 제조된 향수조성물로 구성한다.

본 발명에 따른 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법은 다음과 같다.

[실시예]

[천연향료로 준비하는단계](S100)

생달나무, 붓순나무, 편백나무중 선택된 어느하나의 정유(Essential oil)와, 황칠나무의 칠액과 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃중 선택된 어느하나의 앱솔루트(Absolute)와, 녹나무의 앱솔루트(Absolute)의 천연향료로 구성된다.

상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무중 선택된 나무의 잎과 줄기를 수증기증류법으로 추출한 정유(Essential oil) 또는 황칠나무의 칠액과, 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃을 용매추출법으로 생산한 앱솔루트(Absolute) 또는 녹나무의 잎과 줄기를 수증기증류법 및 용매추출법으로 추출된 앱솔루트(Absolute)로 이루어진 천연향료들중 둘이상으로 이루어진 천연향료로 준비되는 단계로 구성된다.

상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 수증기증류법은 상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 줄기와 잎을 2cm~3cm으로 절단하여 1시간동안 가열하여 정류를 추출한다.

또한, 상기 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃을 용매추출법은 상기 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃을 1kg씩 헥산(n-Hexan 95%) 1.5ℓ~3ℓ에 상온에서 12시간~24시간 침적시켜 여과시키고, 여과추출된 헥산과 향료 및 수분중 상기 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하며, 회전진공농축기로 헥산을 제거한 콘크리트(Concrete)오일을 알콜에 용해하여 필터기로 여과하여 상기 앱솔루트를 추출한다.

또한, 상기 회전진공농축기의 조건에서 가온은 휘발성 향기성분의 손실을 최소화하기 위해 20℃~22℃로 유지하되 23℃를 넘지않도록 하며 회전 진공농축기의 회전속도는 5rpm~6rpm을 유지하도록한다.

이와 같이 상기 콘크리트오일을 상기 알코올 1:10~50의 비율로 용해시켜 0.45㎛의 상기 필터기로 여과하여 불용성 왁스를 제거시킨다.

또한, 상기 황칠나무의 칠액 용매추출법은 칠액 10g을 헥산:알코올을 5:5로 혼합한 용액 20ml와 혼합하여 진탕한 후 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하고, 회전진공농축기로 헥산으로부터 향료와 알코올이 섞인 추출물을 분리하며, 분리된 추출물을 0.45㎛의 상기 필터기로 여과하여 불용성 왁스를 제거시킨다.

또한, 상기 녹나무의 잎과 줄기는 상기 수증기증류법 및 용매추출법은 상기 녹나무의 줄기와 잎을 2cm~3cm의 크기로 절단하여 1시간동안 가열이 끝난후, 냉각기등 주변 초자에 결정체로 붙어 있은 물질들을 헥산 용매로 녹여내 한곳에 모아 불필요한 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거한다.

그리고 용매에 녹아있는 향료를 회전진공농축기로 헥산을 제거한 콘크리트(Concrete)오일을 알콜에 용해하여 필터기로 여과하여 상기 앱솔루트를 추출한다.

상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 수증기증류법 및 상기 녹나무의 수증기증류법은 체반위에 시료를 놓고 아래쪽에 물을 가열하여 뜨거운 증기가 시료에 주입되도록 하여 식물체내의 정유를 포함한 세포가 파괴되면서 증기와 함께 정유가 증류되었다 냉각기를 거쳐 지용성인 정유와 수증기가 분리될때 정유만 추출하는 것이다.

이와 같이 상기 수증기 증류법에 사용된 장비는 한일랩테크사의 EssenLab-plus를 이용하였는데 Reactor는 Stainless를 사용하여 충격이나 열매체에 안전하도록 설계되고 증류부분과 추출부분은 Boroliscicate Glass가 사용되어 정확한 Digitai Micro Process Control의 기능을 갖는 장비를 사용하였다.

또한, 용매추출법은 향료의 양이 극히 소량으로 수증기증류추출이 곤란한 경우에 주로 사용된다.

증류법으로 추출된 향료에 비해 향이 좋지만 휘발성분이 아닌 왁스성분 등이 추출될수 있는 단점이 있다.

사용되는 용매에는 석유에테르, 헥산, 메탄올, 에탄올 등 다양한 종류가 있으며, 근래에는 카본 다이옥사이드를 이용하기도 하며, 동,식물성 오일을 이용하기도한다.

신선한 재료를 추출장치에 넣고 여기에 용매를 넣어 향료를 추출하는 방법으로 그 조작은 상온에서 행해진다.

부드러운 추출법으로 오일성분의 큰 변화없이 추출이 가능하며, 추출액을 회전진공농축기 등의 증발장치에 옮겨 저온에서 농축하고 감압하여 용매를 완전히 제거하면 고형물질이 되는데 이를 콘크리트라한다.

이 콘크리트에는 약간의 왁스, 단백질, 색소 등이 포함되어 있는데 고농도 알콜에 진탕시키고 여과한후 다시 냉각시켜 불용성 왁스를 제거하여 앱솔루트(Absolute)를 추출하였다.

[실험예 1]

상기 녹나무, 생달나무,붓순나무, 황칠나무에 대한 추출방법에 따른 천연향료 추출률이 아래의 표 1과 같다.

구 분	추출부위	추출방법별 향료 추출률(중량%)
구 분	추출부위	수증기증류	용매추출	수증기증류, 용매
녹나무	잎,줄기	-	0.73	0.80
생달나무	잎,줄기	0.06	0.17	0.13
붓순나무	잎,줄기	0.03	0.13	0.06
황칠나무	황칠	-	5.00	-

상기 표 1과 같이 녹나무의 잎과 줄기로부터 용매를 추출을 이용하여 천연향료를 추출할 경우 0.73중량%, 수증기증류, 용매추출혼용법을 이요한 경우 0.80중량%를 보여 수증기증류법과 용매추출을 혼용한 경우가 추출율이 더 높은 것을 알 수가 있다.

생달나무의 잎과 줄기로부터 향료를 추출한 경우 수증기증류 0.06중량%, 용매추출 0.17중량%, 수증기증류ㆍ용매추출 혼용은 0.13%로 용매추출이 높은 수치를 보였다.

붓순나무는 잎과 줄기에서 수증기 증류로 0.03중량%, 용매추출 0.13중량%, 수증기증류ㆍ용매추출 혼용으로 0.06중량%를 보여 생달나무와 비슷하게 용매추출이 높은 수치를 보였다.

그리고 황칠나무는 용매추출을 이용하여 칠액으로 부터 5중량%의 향료를 추출하였다.

상기와 같이 비교적 간단하고 경제적인 방법인 수증기증류 추출이 가능한 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 잎과 줄기는 수증기 증류 추출로 정유(Essential oil)를 추출하고, 수증기증류 추출이 어려운 수종중 황칠나무의 칠액과 찔레꽃, 아카시아나무의 꽃은 용매추출, 녹나무는 수증기증류 ㆍ용매추출혼용법을 이용하여 앱솔루트(Absolute)형태의 향료를 추출하는 것이다.

[실험예 2]

천연향료의 향기성분 분석의 실험을 표 2 내지 표 8에 나타낸 것이다.

녹나무의 잎과 줄기를 수증기증로, 용매에 의해 출출한 앱솔루트(Absolute)의 휘발성 향기성분에 대한 chromatogram은 표 2와 같이 나타났다.

분석결과, 다양한 향기성분들이 검출되었으며, 이 중 주요 향기성분으로는 camphor, α-pinene, camphere, β-selinene, α-copaene등을 들수있었다.

표 3과 같이 붓순나무의 잎과 줄기를 수증기증류로 추출한 정유의 휘발성 향기성분에 대한 것을 chromatogram로 나타냈다.

주요 향기성분은 eucalyptol, β-myrcene, α-copaene,α-pinene등을 들수 있었다.

표 4과 같이 황칠나무의 칠액을 용매로 추출하여 얻은 앱솔루트의 휘발성 향기에 대한 것을 chromatogram로 나타냈다.

주요 휘발성 향기성분은 germacrene-D, trans-caryophyllen등을 들수 있었다.

표 5와 같이 편백나무의 잎과 줄기를 수증기증류로 추출한 정유, 찔레꽃과 아카시아나무꽃을 용매로 추출하여 얻은 앱솔루트의 휘발성성분에 대한 한 것을 chromatogram로 나타냈다.

상기 chromatogram은 표2, 표3, 표4와 같았다.

표 6은 수증기증류추출에 의한 편백나무의 잎과 줄기의 GC/MS chromatogram이다.

표 7은 용매추출에 의한 찔레꽃의 GC/MS chromatogram이다.

표 8은 용매추출에 의한 아카시아나무 꽃의 GC/MS chromatogram이다.

[천연향료가 전체향수조성물에 첨가되어 혼합되는 단계][S200]

상기 천연향료가 전체향수조성물에 첨가되어 혼합되는 단계로 구성되어 구성된다.

또한, 상기 천연향료는 상기 향수조성물의 전체중량비에 대하여 0.03~0.13중량%가 첨가되어진다.

이와 같이 향수조성이 첨가된 전체향수 조성물에 알코올을 이용하여 향수의 농도에 따라 다양한 향수를 제조할 수 있는 것이다.

본 발명에 따른 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수조성물은 생달나무, 붓순나무, 편백나무중 선택된 나무의 잎과 줄기를 수증기증류법으로 추출한 정유(Essential oil) 또는 황칠나무의 칠액과, 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃중 선택된 어느 하나를 용매추출법으로 생산한 앱솔루트(Absolute) 또는 녹나무의 잎과 줄기를 수증기증류법 및 용매추출법으로 추출된 앱솔루트(Absolute)로 이루어진 천연향료들중 둘이상으로 이루어진 천연향료를 향수조성물의 전체중량비에 대하여 0.03~0.13중량%가 첨가되어 제조된다.

상기 향수조성물에는 보존제 및 안정제가 포함되어 구성된다.

상기 보존제는 페녹시에탄올, 포름 알데히드용액, 파라벤, 펜단디올, 소르브산 및 kosmetikverordnug('화장품 지시안'과 유사)의 파트A 및 파트B 등의 적합한 것으로 이루어진다.

상기 안정제는 올리브리퀴드(Olive Riquid), HCO-60 등의 적합한것 으로 이루어진다.

상기 향수제조방법으로 제조되는 향수조성물이 제공된다.

[향수조성물 실시예 1]

상기 향수조성물은 아이에스오 이 슈퍼(ISO E SUPER) 31.20중량%와, 무스크 티(MUSK T) 25.46중량%와, 게리니올(GERANOL) 2.80중량%와, 하이드록시 씨트로넬8린(HYDROXY CETRONELLAL) 2.70중량%와, 씨트로넬롤(CITRONELLOL) 2.50중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 4.70중량%와, 리날롤(LINALOOL) 12.10중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 18.40중량%와, 편백나무향 0.07중량%와, 아카시아나무꽃향 0.07중량%으로 구성된다.

따라서, 향수조성물의 실시예 1의 향조계열은 후레쉬-그린-플로랄-무스크(fresh-green-floral-musk)타입이라 할 수 있으며, 편백나무향 아카시아나무꽃향의 천연향료가 사용되었다.

[향수조성물 실시예 2]

상기 향수조성물은 아이에스오 이 슈퍼(ISO E SUPER) 39.50중량%와, 무스크 티(MUSK T) 25.60중량%와, 게리니올(GERANOL) 3.10중량% 하이드록시 씨트로넬린(HYDROXY CETRONELLAL) 2.70중량%와, 씨트로넬롤(CITRONELLOL) 2.50중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 9.60중량%와, 리날롤(LINALOOL) 6.70중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 10.00중량%와, 황칠나무향 0.10중량%와, 찔레꽃향 0.10중량%와, 아카시아나무꽃향 0.10중량%으로 구성된다.

따라서, 향수조성물의 실시예 2의 향조계열은 후레쉬-그린-플로랄-무스크(fresh-green-floral-musk)타입이라 할 수 있으며, 황칠액, 찔레꽃, 아카시아나무꽃의 천연향료가 사용되었다.

[향수조성물 실시예 3]

상기 향수조성물은 아이에스오 이 슈퍼(ISO E SUPER) 3.30중량% 리날롤(LINALOOL) 19.60중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 25.00중량%와, 다이하이드로미르세놀(DIHYDROMYRCENOL) 25.10중량%와, 리나릴 아세테이트(LINALYL ACETATE) 17.30중량%와, 무스크 티(MUSK T) 7.42중량%와, 리즈메랄(LYSMERAL) 1.90중량%와, 생달나무향 0.13중량%와, 녹나무향 0.10중량%와, 찔레꽃향 0.04중량%와, 아카시아나무꽃향 0.03중량%으로 구성된다.

따라서, 향수조성물의 실시예 3의 향조계열은 후레쉬-푸루티- 그린-플로랄(fresh-fruity-green-floral)타입이라 할 수 있으며, 녹나무, 생달나무, 찔레꽃, 아카시아나무꽃의 천연향료가 사용되었다.

[향수조성물 실시예 4]

상기 향수조성물은 알파-시내믹 알데히드(a-HEXYL CINNAMIC ALDEHYDE) 12.4중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 37.2중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 13.6중량%와, 리날롤(LINALOOL) 9.4중량%와, 무스크 티(MUSK T) 23.7중량%와, 게리니올(GERANOL) 3.4중량%와, 생달나무향 0.1중량%와, 황칠나무향 0.1중량%와, 아카시아나무꽃향 0.1중량%으로 구성된다.

따라서, 향수조성물의 실시예 4의 향조계열은 푸루티- 그린-플로랄(fruity-green-floral)타입이라 할 수 있으며, 생달나무, 황칠나무, 아카시아나무꽃의 천연향료가 사용되었다.

[향수조성물 실시예 5]

상기 향수조성물은 알파-시내믹 알데히드(a-HEXYL CINNAMIC ALDEHYDE) 12.0중량%와, 페닐 에틸 알콜(PHENYL ETHYL ALCOHOL) 34.8중량%와, 디-리모넨(D-LIMONENE) 14.6중량%와, 리날롤(LINALOOL) 10.8중량%와, 무스크 티(MUSK T) 23.5중량%와, 게리니올(GERANOL) 4.1중량%와, 생달나무향 0.1중량%와, 황칠나무향 0.1중량%와, 아카시아나무꽃향 0.1중량%으로 구성된다.

따라서,향수조성물의 실시예 5의 향조계열은 푸루티-워터리-그린-플로랄(fruity-watery-green-floral)타입이라 할 수 있으며, 생달나무와 황칠액으로 추출된 천연향료가 사용되었다.

또한, 향수조성물의 실시예 1 내지 실시예 5의 상기 향수조성물 색상은 슬라이트리 옐로우(Slightly yellow)에서 엘로우(Yellow)로 구성된다.

상기 향수조성물의 실시예 1 내지 실시예 5에 사용된 생달나무, 편백나무는 정유로 추출된 것이고, 녹나무, 황칠액, 찔레꽃, 아카시아나무꽃은 앱솔루트 상태로 이용한 것이다.

실시예 1 내지 실시예 5의 상기 향수조성물과 알코올을 이용하여 향수의 농도에 따라 향수를 제조할 수 있도록 한다.

이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.

따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시 예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구의 범위 및 그와 균등한 것들에 의하여 정해져야 한다.

S100: 천연향료로 준비하는단계
S200:천연향료가 전체향수조성물에 첨가되어 혼합되는 단계

Claims

생달나무, 붓순나무, 편백나무중 선택된 나무의 잎과 줄기를 수증기증류법으로 추출한 정유(Essential oil) 또는 황칠나무의 칠액과, 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃중 선택된 어느하나를 용매추출법으로 생산한 앱솔루트(Absolute) 또는 녹나무의 잎과 줄기를 수증기증류법 및 용매추출법으로 추출된 앱솔루트(Absolute)로 이루어진 천연향료들중 둘이상으로 이루어진 천연향료로 준비되는 단계(S100)와;
상기 천연향료가 전체향수조성물에 첨가되어 혼합되는 단계(S200)로 구성되고,
상기 천연향료는 상기 향수조성물의 전체중량비에 대하여 0.03중량%~0.13중량%가 첨가되고,
상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 수증기증류법은 상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 줄기와 잎을 절단하여 1시간동안 가열하여 정류를 추출하고,
상기 생달나무, 붓순나무, 편백나무의 줄기와 잎은 2cm~3cm로 절단되고,
상기 찔레꽃 및 아카시아나무 꽃의 용매추출법은 상기 찔레꽃 및 아카시아나무의 꽃을 1kg씩 헥산(n-Hexan 95%) 1.5ℓ~3ℓ에 상온에서 12시간~24시간 침적시켜 여과시키고, 여과추출된 헥산과 향료 및 수분중 상기 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하며, 회전진공농축기로 헥산을 제거한 콘크리트(Concrete)오일을 알콜에 용해하여 필터기로 여과하여 상기 앱솔루트를 추출하고,
상기 회전진공농축기의 조건에서 가온은 휘발성 향기성분의 손실을 최소화하기 위해 20℃~22℃로 유지하되 23℃를 넘지않도록 하며 회전 진공농축기의 회전속도는 5rpm~6rpm을 유지하도록하고, 상기 콘크리트오일을 상기 알콜 1:10~50의 비율로 용해시켜 0.45㎛의 상기 필터기로 여과하여 불용성 왁스를 제거시키고,
상기 황칠나무의 칠액 용매추출법은 칠액 10g을 헥산:알콜을 5:5로 혼합한 용액 20ml와 혼합하여 진탕한 후 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하고, 회전진공농축기로 헥산으로부터 향료와 알콜이 섞인 추출물을 분리하며, 분리된 추출물을 0.45㎛의 상기 필터기로 여과하여 불용성 왁스를 제거시키는 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법에 있어서,
상기 녹나무의 잎과 줄기는 상기 수증기증류법 및 용매추출법은 상기 녹나무의 줄기와 잎을 2cm~3cm의 크기로 절단하여 1시간동안 가열이 끝난후, 냉각기등 주변 초자에 결정체로 붙어 있은 물질들을 헥산 용매로 녹여내 한곳에 모아 불필요한 수분을 무수황산나트륨(Na₂S0₄)을 이용하여 제거하고, 용매에 녹아있는 향료를 회전진공농축기로 헥산을 제거한 콘크리트(Concrete)오일을 알콜에 용해하여 필터기로 여과하여 상기 앱솔루트를 추출하는 것을 특징으로 하는 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법.
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