KR20020053789A - 황칠의 분리 정제방법 및 그 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 역사적으로 귀한 대접을 받았던 황칠의 부활과 더불어 상품화 과정의 하나로 황칠나무의 수지액인 황칠의 정제방법 및 그 장치에 관한 것이다.
본 발명은 전 세계적으로 유일하게 한반도 남단에서 채취할 수 있는 황칠나무 수지액을 정제하고, 황칠에 포함된 정향성분과 도료성분을 분리하여 필요 목적에 사용하기 위한 것이다.
본 발명의 황칠추출장치는 정제과정에서 손실될 수 있는 정향성분을 전혀 손실되지 않도록 하였으며, 용매의 손실도 거의 없고, 적은 용매로도 간편하고 빠르게 황칠에 포함된 고형물을 제거할 수 있는 특징이 있다. 황칠추출장치를 이용하여 고형분의 제거에 주정 에탄올을 용매로 사용함으로써 정제하고 회수한 에탄올은 소량의 정향성분이 포함되어 있기때문에 향수용 용제나 주정원료로 사용할 수 있는 특징을 갖고 있다.
황칠의 정향성분은 소량의 터펜(terpene)류와 다량의 세스퀴터펜(sesquiterpene)류를 함유하고 있어 마음을 안정시키고 혈압을 약간 낮추는 등 안식향으로 사용될 뿐만아니라 여러 가지 약리작용을 하기때문에 천연 향수나 의약으로 가치가 높은 성분이다.
천연도료인 황칠에 포함된 고형분 및 불순물을 제거하기 위하여 고안된 추출장치에서 주정 에탄올을 사용하여 추출한 다음 연속적으로 에탄올을 회수하는 공정과 용매추출법에 의하여 정향성분을 분리한 다음 용매를 증발시켜 회수하고, 나머지 부분은 수분 및 용매를 감압증발시켜 도료용 황칠로 사용하는 방법이다. 아울러 도료용 황칠로 사용하기 위하여 사용되는 용매와 황칠의 저장법을 제공하고자 하는 것이다.

Description

황칠의 분리 정제방법 및 그 장치 {The method of separation and purification of Hwang Chil and its equipment.}
본 발명은 전통적으로 전래되어 온 황칠의 분리 및 정제에 관한 것으로써 황칠에 포함된 고형분 및 수분을 제거하고, 정향성분과 도료성분을 분리하여 필요 목적에 사용하기 위한 것이다.
황칠은 옻칠처럼 황칠나무의 수피에 상처를 내었을 때 나무는 상처를 치유하기 위하여 유백색의 액을 분비하는데 공기 중에서 산화하여 점차 노란색으로 변한다. 이를 채취하여 천연의 황금색 도료로서 이용해 왔는데, 황칠은 전 세계적으로 우리 나라에서 자생하는 황칠나무에서만 채취할 수 있는 수지액으로 그 존귀함때문에 역사적으로 많은 질곡의 과정을 거쳐온 황금색 투명도료이기도 하다.
황칠나무(Dendropanax morbifera Lev.)는 두릅나무과 오갈피속의 상록활엽교목으로 높이 15m 이상까지 자라는 한국 고유의 토종이다. 잎은 어긋나기 하며, 햇빛을 받는 양에 따라 그 모양이 다섯 가지 모양으로 일정하지 않다. 어린 가지는 녹색이며 광택이 있고, 꽃은 6월에 피며, 길이 7~19mm의 열매가 검게 익는다. 최저기온이 영하 2℃ 이상, 연 평균기온이 12~15℃ 이상인 지역에서 자라는 난대성 식물이다. 세계적으로 황칠을 분비하는 황칠나무는 한반도 서남부 내륙과 해안, 도서, 그리고 제주도에서만 자라는 희귀종이며, 현재는 그 수량이 극히 제한되어 있다. 현재 도서 지역으로 신안, 진도, 완도 등지와 제주도가 있고, 해안지역으로는 해남, 장흥, 강진, 고흥, 승주, 광양, 여수 등지에 소규모의 자생지가 있다.
황칠은 황금빛을 띤다 하여 금칠이라고 부르기도 한다. 황칠의 금빛은 햇볕에 드러나면 더욱 찬란해진다. 검정색을 내는 옻칠과는 달리 제품의 무늬와 색깔을 그대로살려주면서 거기에 황금빛을 입혀준다. 게다가 목재, 금속, 피혁, 종이 등 어떠한 소재에도 뛰어난 도장능력을 자랑한다. 가구나 실내 장식품, 노리개 등에 황칠을 바르면 머리를 맑게 하고 심신을 편안하게 해주는 놀라운 효과가 있다. 또 은은하고 매혹적인 향기를 품고 있어 이를 향수로 이용할 경우 세계 여성들의 큰 사랑을 받을 것이다. 예로부터 민간에 구전되어 오는 바로는 황칠은 염증 치료에 탁월한 효과가 있다고 하였다.
황칠나무는 자생지의 한계 때문에 수확량이 적어 더욱 귀하게 여겨졌고, 귀한 만큼 남획이 심해 제대로 보존되지 못하였다. 삼국시대부터 갖은 공예품을 금빛으로 장식했던 최고의 천연도료가 인간의 탐욕과 무지 때문에 역사의 뒤안길로 사라져버린 것이다.
찬란한 황금빛 도료 금칠은 중국 황실의 권위를 상징했다. 우리가 조공으로 바친 특산품 중에서, 그들이 황칠을 가장 귀히 여길 수 밖에 없었던 까닭이다. 그래서 일찍이 동아시아 해상 무역을 독점했던 장보고에게도 황칠은 귀하디 귀한 보물이었던 것이다. 황칠을 기록으로 남기고 있는 중국 사서의 내용들이다.
당나라 태종이 백제 의자왕에게 사신을 보내, 그곳 특산인 금칠을 얻어와서 갑옷에 칠했더니, 햇볕이 비치면 금색이 찬란하게 빛났다 - 책부원구(冊府元龜)
백제 서남해의 세 군데 섬에서 황칠이 나는데, 6월에 수액을 채취하여 기물에 칠하면 황금처럼 빛이 나서 눈길을 끈다...... 백제로부터 토공으로 황칠을 5되 3홉을거두었다. - 통전(通典)
황칠은 고려 때에도 금칠이라 하여 황칠을 입혀 귀한 대접을 받았는데, 제주도산 녹나무 용상에다 황칠을 입혀 중국 황실의 권위를 상징하는 황금빛을 내었다. 더욱이 몽고제국을 건설한 칭기스칸은 원정 길마다 금빛 찬란한 황칠 천막(겔, 오르도)을 이용하였다.
원종 12년(1217)에 몽골에서 궁실을 지을 재목을 내라고 요구하였다. 또 중서성의 지시로 금칠, 비자나무, 노태목, 오매 등의 특산품을 요구하였다. 왕이 중서성에 회보하기를
"우리가 모아 두었던 금칠은 육지에 나올 때 모두 잃었으며, 그 산지는 남해의 섬들이다. 그런데 요사이 역적들이 왕래하는 곳으로 되었으니, 앞으로 틈을 보아서 가져다 보내겠다. 지금은 가지고 있던 열 항아리를 먼저 보낸다. 그 역즙을 만드는 장인은 금칠이 산출되는 지방에서 징발하여 보내겠다." - 고려사 절요
황칠나무를 千金木이라 하여 그 진은 안식향으로 쓴다. - 임원 십육지
황칠은 전라도 완도가 주산지이다. - 해동역사
완도産 황칠은 유리마냥 찬란해/진기한 나무라고 천하에 소문났네/지난해 임금께서황칠 공납 풀어준 뒤/베어낸 밑둥지에서 새싹 나고 가지 뻗네 -다산 정약용 지은 탐진촌요(1804)
다산이 칩거했던 강진 인근의 공납 비리를 정약용은 목민심서(산림편)에 자세히 기록하기도 했다. "황칠 공납을 둘러싼 지방 관리들의 횡포가 너무 심해서, 견디다 못한 백성들이 황칠나무와 유자나무에 구멍을 뚫고 호초를 넣어 말라죽게 하거나 밤에 몰래 도끼로 베어버렸다." 라는 내용이다.
비록 황칠나무가 분노한 백성으로부터 악목(惡木)으로 지칭되어 수난을 당했지만, 사찰 보호림이나 깊은 산중의 나무들이 씨앗을 남겨 자생지의 맥을 이어온 것으로 추정된다.
황칠의 전모를 한 눈에 알 수 있는 다산의 시가 있다. 천하명물 황칠의 우수성을 상찬한 다음 공납이 면제된 뒤로 멸종 직전의 황칠나무가 되살아났다고 읊고 있다.
"그대 아니 보았는가 弓福山에 가득한 향/금빛 수액 맑고 고와 반짝반짝 빛이 나네/껍질 벗겨 즙을 받기 옻칠 받듯 하는데/아름드리 나무에서 겨우 한 잔 넘칠 정도/상자에 칠을 하면 검붉은 색 없어지니/잘 익은 치자 물감 어찌 이와 견줄소냐/서예가의 硬黃紙도 이로 하여 더 좋으니/蠟紙 양각 모두다 무색해서 물러나네/이 나무의 명성이 천하에 자자해서/博物誌에 왕왕이 그 이름 올라 있네/해마다 공납으로 工匠에게 옮기는데/서리들 농간을 막을 길 바이 없네/지방민이 이 나무를 惡木이라 여기고서/밤마다 도끼들고 몰래 와서 찍었다네/지난 봄 조정에서 공납 면제 해준 뒤로/零陵의 石鍾乳가 신기하게 다시 나듯/바람 불어 비가 오니 죽은 등걸 싹이 나고/나뭇가지 무성하여 푸른 하늘 어울리네"
이상의 기록들로 보아 황칠은 삼국시대부터 조선 말엽까지 금빛 찬란한 도료로서 명성을 떨쳐왔음을 확인할 수 있다. 그러나 어떠한 이유에선지 황칠의 채취나 정제, 도색법 등의 전승이 2백여 년 동안이나 그 맥이 끊긴 채 오늘에 이르다가 최근에 들어서 몇몇 학자들에 의해 연구가 진행되고 있다.
도료용 황칠의 분리 정제방법으로는 이미 특허출원(특0186682)된 상태이나 정제시에 아세톤을 사용하기 때문에 식용으로는 사용할 수 없으며, 아세톤의 비점이 낮아(56℃) 감압여과나 용매회수과정에서 손실되는 용매의 양이 많아 수질나 대기의 오염을 일으키며, 정향성분을 그대로 도료용으로 사용하고 있는데 건조과정이나 사용과정에서 정향성분은 쉽게 공기중으로 분산되기때문에 이를 일부 분리하여 다른 목적으로 사용하는 것이 보다 더 효과적일 것이다.
일반적으로 천연향료 등 정향성분을 추출하는 방법의 하나는 스팀증류법이 있으나 황칠의 경우 증류되지 않고 남는 도료성분이 광이나 열에 쉽게 경화되는 특성을 갖고 있어 스팀증류의 방법은 황칠이 100℃ 이상의 높은 온도로 황칠성분이 스팀에 접촉되기때문에 도료로서의 품질을 낮추는 결과를 초래하여 적절치 못하다. (특2000-0050522)
황칠 수액에 함유된 정향성분은 소량의 터펜(Terpene)류와 다량의 세스퀴터펜 (Sesquiterpene)류가 포함되어 있는데, 채취 시기나 장소에 따라서 차이가 있지만germacrene-d, β-selinene, α-amorphene, α-selinene, δ-cadinene, γ-cadinene, T-muurolol, β-elemene, bicyclo[4,4,0]dec-1-en-2-isopropyl-5-methyl-9-methylene, β-cadinene, germacrene-B, α-copaene, α-humulene, α-cadinene과 소량의 linalool L, α-terpinene, α-cubebene, α-ylangene, (+)-calarene, 3,7-guaiadine, (-)-isoledene, β-cubebene, limonene, aromadendrene, cadina-1,4-diene 등이 함유되어 있다.
황칠에 포함된 정향성분은 심신을 맑고 편안하게 해 주는 안식향으로서의 가치뿐만아니라 다양한 약리작용을 갖고 있어 도료로서 사용하기보다는 향수나 기능성 식음료, 혹은 의약품으로서의 이용가치가 더 많다.
황칠에 포함된 정향성분의 약리효과는 α-Cubebene은 간질, 신경장애, 불면증, 실신, 히스테리, 편두통, 우울증, 현기증에 약효가 있는 Melisaofficinalis의 정유성분이며, 위통증이나 헛배부름과 같은 소장의 질환과 함께 소화기계통에도 작용하며 열항진, 혈액순환을 위해 이용된다. β-Elemene은 이뇨제, 강장제, 최음제 및 두통해소, bed-wetting(잠결에 싸는 오줌)을 조절하며, 중앙신경계와 호르몬계에 영향을 주어 강장효과가 있고 신경을 자극하여 남성 호르몬계에 좋을 뿐만 아니라 우울증 치료에도 사용된다. β-Selinene은 식욕자극제, 구토와 설사, 임신 중의 구토증에 이용되는 산형화과 식물인 Atractylodesmacrodephala에서 확인되었고, α-Muurolene은 소화기 질환, 강장제, 발한제, 감정완화와 진정제, 류마티스 관절염에 효과가 있는 Matricaria chamomilla 에서 발견되는 성분이다. Germacrene D는 서부아프리카산 향료인 Platostomaafricanum정유의 19%를 차지하는 성분으로서 이 식물을 신경통, 월경불순, 두통, 혈뇨치료 및 지혈제로 이용한다. 황칠나무에서 발견된 β-sitosterol은 전립선비대증, 전립선염, 신경성전립선 질환, 전립선 수술전후 방광기능장애(배뇨장애, 야뇨증, 요실금증, 빈뇨증 등) 치료제로 사용되는 전립선비대증 치료제("시토닐":현대약품)의 주성분으로 나타났다.(월간임업정보 제 109호, 김세현)
곽상수 등은 황칠의 헥산분획물이 강한 항암활성을 갖고 있으며, 에틸아세테이트 분획물이 항산화작용을 갖고 있다(특2000-0004499)고 밝히고 있다.
본 발명은 황칠의 정제과정에서 손실될 수 있는 정향성분의 손실을 최대한으로 줄이고, 이때 사용되는 용매의 회수율을 높이기 위한 새로운 정제방법 및 그 장치에 관한 것으로 황칠의 정제시에 주정 에탄올을 사용함으로써 용매에 포함되어 손실될 수 있는 정향성분을 그대로 향수용 용제로 사용하거나 음료화 할 수 있는 특징을 갖고 있다. 또한 황칠의 정제장치는 정제과정에서 사용하는 용매의 손실을 줄여주며, 정제시간을 단축시키는 동시에 황칠에 포함된 성분의 손실을 완벽하게 없앨 수 있는 황칠의 분리 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한 것이다. 특히 본 발명은 정제시에 사용되는 용매가 인체에 무해한 에탄올과 헥산을 사용하여 분리한 정향성분이나 도료성분을 식약용으로도 사용할 수 있는 특징을 가지며, 대량정제시에도 대기나 수질오염을 최소화할 수 있는 특징을 갖는 방법이기도 하다. 또한 황칠의 저장법을 제공한다.
도 1은 황칠의 정제장치이다.
<실시예1-1> 황칠의 정제장치를 이용한 고형성분의 제거
황칠나무에서 채취된 황칠은 초기에는 유백색이지만 시간이 경과함에 따라 투명한 황금색을 띄게 된다. 이를 채취하면 고형성분을 분리해야 하는데 그를 위하여 황칠 정제장치(2L 규모)를 고안 제작하였으며, 정제방법 및 순서는 다음과 같다.
채취한 황칠 2kg을 황칠정제장치의 추출탱크 내부에 들어 있는 여과포에 넣고 주정에탄올(이하 용매) 2.5L를 천천히 부으면서 황칠과 잘 섞이도록 저어주었다. 이때 3구 밸브를 열어 황칠을 녹인 용매의 일부는 여과포를 빠져나가 프라스크로 흘러내리게 된다. 뚜껑을 덮고 추출탱크 하단의 3구밸브를 잠근 다음 환류냉동기를 작동시켜 -10℃∼-20℃로 냉각된 냉매를 환류시키면서 수류펌프를 작동시켜 30∼100mmHg로 감압을 유지하였다. 회전증발기를 작동시켜 프라스크를 회전시키면서 가열하여 수중탕냄비 온도를 40℃를 유지하였다. 용매가 증발되어 환류냉각기에서 액화되고, 액화된 용매는 추출장치에 모이게 되며, 황칠을 녹이게 된다. 용매가 추출탱크에 가득 차게 되면 황칠을 녹인 용매는 서서히 여과포를 통과하여 전부 프라스크로 모이게 된다. 이때 추출탱크 아래의 3구 밸브를 통하여 프라스크로 흘러내려오게 하는 방법도 가능하다.
여과포를 통과하여 흘러내려오는 용매가 거의 무색이 되면, 추출탱크의 여과포 안에는 고형분만 남고 정향성분 및 도료용으로 사용할 황칠은 전부 프라스크로 모이게 된다. 황칠이 완전히 추출된 후 추출탱크에 차 있는 용매는 3구밸브를 용매회수탱크 쪽으로 열어 용매를 회수하였다. 환류냉각기에 용매가 환류되지 않을 때 정제를 마쳤다. 고형분은 꺼내어 105℃ 오븐에서 건조시켜 178g(9%)를 얻었다.
<실시예 1-2> 회수된 주정에탄올에 포함된 정향성분의 분석
주정에탄올에 포함된 정향성분의 분석은 HP-6890 GC에 연결된 HP-5973N MSD로 분석하였으며, HP-1 캐피러리 컬럼을 이용하여 분리, 분석하였으며 윌리 라이브러리 (wiley275 libray)에 의한 성분 확인 및 정확도를 조사하여 [표 1]에 나타내었다.
[표 1]
황칠정제 후 회수된 주정용 에탄올에 포함된 정향성분 분석표
순 서 성 분 함유량(%) 정확도(%)
1 α-pinene 37.0 99
2 β-selinene 11.0 99
3 α-selinene 10.0 99
4 germacrene-d 9.9 99
5 α-armophene 8.7 99
6 δ-cadinene 7.4 99
7 α-copaene 4.0 99
8 β-elemene 3.2 99
9 α-ylangene 3.2 99
10 γ-cadinene 3.1 99
11 α-cubebene 2.5 99
12 α-humulene trace 99
13 β-pinene trace 97
14 (+)-calarene trace 93
<실시예2> 정향성분의 분리 및 분석
고형성분을 제거한 황칠에 펜탄, 혹은 헥산 500 ml를 추가하고 감압을 하지 않는 상태에서 회전증발기에 부착하고 40℃에서 프라스크를 5분간 회전시켜 황칠에 포함된 정향성분이 용매에 용해되게 한 다음 하룻밤동안 냉동실에 방치하였다. 다음날황칠성분과 용매층이 분리되면 용매층을 따라내어 감압증발기에서 40℃, 100∼200 mmHg의 조건으로 용매를 증발시켜 회수하였다. 이때 환류냉각기는 <실시예 1>의 조건과 같이 -10℃ 이하를 유지하여 용매의 손실을 방지하도록 하였다. 용매를 증발시키고 남은 황칠의 정향성분은 622g(31%)이었다.
정향성분의 분석은 HP-6890 GC에 연결된 HP-5973N MSD로 분석하였으며, HP-1 캐피러리 컬럼을 이용하여 분리, 분석하였고, 윌리 라이브러리(wiley275 libray)에 의한 성분 확인 및 정확도를 조사하여 [표 2]에 나타내었다.
[표 2]
황칠의 헥산추출물에 대한 정향성분 분석표
순서 성 분 함유량(%) 정확도(%)
1 germacrene-d 17.2 99
2 β-selinene 16.1 99
3 α-amorphene 13.7 99
4 α-selinene 11.8 99
5 δ-cadinene 11.7 99
6 γ-cadinene 7.5 98
7 T-muurolol 5.5 98
8 β-elemene 3.9 99
9 bicyclo[4,4,0]dec-1-en-2-isopropyl-5-methyl-9-methylene 3.0 99
10 β-cadinene 2.2 98
11 germacrene-B 2.1 99
12 α-copaene 1.8 99
13 α-humulene 1.8 96
14 α-cadinene 1.7 98
15 linalool L trace 97
16 α-terpinene trace 97
17 α-cubebene trace 99
18 α-ylangene trace 98
19 (+)-calarene trace 93
20 3,7-guaiadine trace 94
21 (-)-isoledene trace 94
22 β-cubebene trace 94
23 limonene trace 98
24 aromadendrene trace 95
23 cadina-1,4-diene trace 96
<실시예 3> 황칠의 도료부분의 정제
정향성분을 분리하고 남은 황칠에는 소량의 헥산과 도료성분, 소량의 수분이 남아 있는데, 수분을 완전히 증발시킬 필요가 있다. 감압회전식 증발기에서 50℃, 20∼50mmHg의 조건으로 수분을 완전히 증발시켰다. 수분이 완전히 증발되었으면 황칠의 색깔이 맑아지며 용매 회수프라스크에 수분이 모이지 않게 된다. 도료용 황칠 863g(43%)을 얻었다.
<실시예 4> 정제된 황칠의 장기 보관을 위한 처리 및 보관방법
황칠은 열 및 광을 조사하였을 때 라디칼반응을 일으켜 고분자화 되기 때문에 산소의 접촉을 차단해야 된다. 고형분과 정향성분을 분리하고 남은 도료용 황칠은 점도가 높기 때문에 그대로 붓칠이나 분무용 도료로 사용하기에는 적합하지 않으므로 적당한 희석제가 필요하다. 용제로서는 아세톤, 에틸아세테이트, 알콜류에 잘 녹지만 펜탄, 헥산, 헵탄 등 지방족 탄화수소에는 잘 용해되지 않는다. 그러나 정제과정이나 보관시에 중합반응을 일으킨 경우에는 알콜류에도 잘 녹지 않는 성질을 가지고 있다. 때문에 정제나 보관시에 가능한 한 중합되지 않도록 하기 위해서는 온도, 광, 산소 등과 격리시켜 보관해야 된다. 황칠을 붓이나 분무용으로 사용하기 위해서는 아세톤이나 에틸아세테이트, C1∼C4의 알콜류나 셀로솔브 등의 혼합용제가 적절하다. 좋게는 아세톤:부탄올 (1:9∼9:1)의 혼합용제를 황칠에 대하여 1∼20%를 혼합하여 갈색병으로 옮겨 10분간 건조된 질소를 주입하여 산소를 완전히 몰아낸 후 뚜껑을 단단히 닫아 -10℃의 냉동고에 보관하였다.
황칠나무에서 채취한 황칠을 정제하는 방법은 문헌상이나 구전되어 내려오던 방법이 뚜렷하게 없는 상태이다. 그 이유는 200여 년동안 황칠의 맥이 끊겼었다는 사실과 국내보다는 생산되는 전량을 중국이나 몽고 등에 조공으로 보내졌었다는 점, 국내의 사료의 대부분이 소실되거나 외국에 빼았겼던 이유일 것이다.
본 발명은 황칠을 정제하는 새로운 방법으로써 새롭게 고안된 황칠정제장치에서 주정에탄올을 사용하여 고형분을 분리하고, 회수한 주정 에탄올은 주류나 음식료의 원료로 사용할 수 있는 특징이 있다. 이를 위해 고안된 황칠 정제장치를 이용한 정제방법은 간편하고 빠르며, 정제과정에서 낮은 온도를 유지하고, 공기와의 접촉을 피하게 함으로써 황칠이 중합반응을 일으키지 않는 특징을 갖고 있다. 특히 황칠 속에 포함된 터펜류나 세스퀴터펜류의 정향성분은 황칠을 그대로 도료용으로 사용하였을 때 쉽기 공기중으로 휘발되어 되는데 이를 분리하여, 향수나 제약화, 향료화하거나 식음료용으로 사용할 수 있는 특징을 갖는다. 정향성분의 분리 후 남은 도료성분의 황칠도 그대로 수분을 증발시킨 후 도료화 할 수 있는 특징을 갖는다.
본 발명의 또다른 특징은 정제시 사용되는 용매가 주정 에탄올과 펜탄, 혹은 헥산을 사용함으로써 인체나 환경오염을 줄이고, 그 사용량을 최소화하였을 뿐만아니라 정제한 황칠을 장기적으로 보관시 중합에 의한 황칠의 경화를 방지하기 위하여 낮은 온도, 질소분위기를 유지하여 보관하도록 하였다.

Claims (6)

  1. 도면 1과 같이 원료황칠의 고형성분을 제거하고 용매를 회수할 수 있는 황칠정제장치
  2. 황칠의 고형성분을 제거하기 위해서 주정에탄올을 사용하여 정제하는 방법 및 회수한 에탄올을 주정의 원료, 향수, 향료, 식음료, 의약품의 원료로 사용하는 방법
  3. 황칠의 정향성분을 C5∼C7을 갖는 지방족 포화탄화수소로 분리하는 방법 및 분리한 정향성분을 주류, 향, 향수, 향료, 식음료, 보조식품, 각종 의약품의 원료로 사용하는 방법
  4. 정향성분을 분리하고 남은 도료용 황칠의 정제를 위하여 1-500mmHg의 감압상태에서 60℃ 이하의 낮은 온도를 유지하며 잔류 용매와 수분을 증발시켜 도료용 황칠원료로 사용하는 방법
  5. 정제한 도료용 황칠을 아세톤이나 에틸아세테이트, C1∼C4의 알콜류나 셀로솔브 등의 혼합용제를 1∼30%를 황칠에 혼합하여 도료용 황칠로 사용하는 방법
  6. 황칠을 장기간 보관하기 위하여 질소를 충진시켜 공기를 완전히 몰아내고 10℃∼ -50℃의 냉동고에 보관하는 방법
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030005098A (ko) * 2002-11-21 2003-01-15 천성권 황칠나무를 이용한 술의 제조방법
US7417204B2 (en) 2006-03-15 2008-08-26 Lg Electronics Inc. Cooking apparatus and method for controlling the same
KR101395159B1 (ko) * 2010-06-29 2014-05-30 전라남도 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법 및 그 향수조성물
KR20200065275A (ko) 2018-11-30 2020-06-09 농업회사법인 정병석명인황칠 유한회사 천연 안식향을 발산하는 황칠 도료 및 그의 제조 방법

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101544176B1 (ko) 2015-03-12 2015-08-12 (주)에이씨티 제주 황칠나무 추출물의 피부 미백, 주름개선, 항염 및 항산화활성 안정화방법 및 안정화된 제주 황칠나무 추출물을 함유하는 화장료조성물
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100199688B1 (ko) * 1995-12-05 1999-06-15 임종숙 황칠의 다량채취 방법 및 채취하기 위한 이식판
KR100186682B1 (ko) * 1996-10-11 1999-04-01 허경만 도료용 황칠의 분리 정제방법
KR100315096B1 (ko) * 1999-01-11 2001-12-12 박재욱 은제품용 고온 경화형 천연 황칠도료의 제조방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030005098A (ko) * 2002-11-21 2003-01-15 천성권 황칠나무를 이용한 술의 제조방법
US7417204B2 (en) 2006-03-15 2008-08-26 Lg Electronics Inc. Cooking apparatus and method for controlling the same
KR101395159B1 (ko) * 2010-06-29 2014-05-30 전라남도 난대수종 및 산림수종의 천연향료를 함유하는 향수제조방법 및 그 향수조성물
KR20200065275A (ko) 2018-11-30 2020-06-09 농업회사법인 정병석명인황칠 유한회사 천연 안식향을 발산하는 황칠 도료 및 그의 제조 방법

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