CN107365622A - 一种大麻蜡的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：S1、大麻粗浸膏的获取；S2、上层半固体状墨绿色浸膏的获取；S3、上层浸膏的获取；S4、将上层浸膏用有机溶剂溶解加入活性炭脱色，过滤；S5、将滤液浓缩，得大麻蜡。本发明工艺简单，所得到的大麻蜡品质高、四氢大麻酚的含量低。

Description

一种大麻蜡的提取方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种大麻蜡的提取方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa L.)亦称火麻或线麻，是桑科、大麻属植物，一年生直立草本，高1～3米。
天然大麻蜡主要存在于大麻的花、叶、茎皮中，含有多种动植物活性成分，如脂肪酸、甘油酸、蜡质、维生素、水杨酸和磷脂等,能柔韧滋润皮肤。受到当今欧美美容业的宠爱。但是天然大麻蜡目前并没有成熟的制备方法。而且，原料大麻非常特殊，欧盟和国内法规，如《云南省工业大麻种植加工许可规定》等都明确限定，“所有大麻来源的产品中四氢大麻酚的含量必须少于0.3％”，因此需要专门制定脱毒工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种大麻蜡的提取方法，用以提取大麻蜡、降低四氢大麻酚含量。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至10～100目，采用有机溶剂提取或超临界二氧化碳萃取得大麻粗浸膏；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:8～12投入35～65℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于0～－20℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至0～－20℃时，将溶液Ⅰ静置2～24小时或用工业离心机离心10～60分钟，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:3～5投入35～65℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于0～－20℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至0～－20℃时，将溶液Ⅱ静置2～24小时或用工业离心机离心10～60分钟，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤1～3次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:3～8投入石油醚或溶剂汽油，搅拌至完全溶解，再加入2～5倍浸膏重量的活性炭，搅拌20～40分钟，脱色，过滤，得滤液；此步骤中过滤采用滤纸或工业滤布(50～100微米)进行过滤。
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
在本发明提供的大麻蜡的提取方法中，优选地，步骤S1中所述的有机溶剂为石油醚或溶剂汽油。进一步优选地，所述有机溶剂的用量为大麻花、叶和茎皮重量的2～8倍。
在本发明提供的大麻蜡的提取方法中，优选地，步骤S1中所述的超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为25～28MPa、萃取温度为25～50℃、携带剂为95％乙醇、萃取时间为1～5小时。
在本发明提供的大麻蜡的提取方法中，优选地，步骤S4中所述滤液出现浑浊现象，或是分析时发现其果胶和黄酮类成分较多时，向步骤S4中所述的滤液中加入硅藻土，所述硅藻土用量为浸膏重量的10倍。进一步优选地，所述硅藻土为药用硅藻土。
在本发明提供的大麻蜡的提取方法中，优选地，步骤S2中所述的料液重量比1:10。
在本发明提供的大麻蜡的提取方法中，优选地，步骤S4中所述的料液重量比1:5。
在本发明提供的大麻蜡的提取方法中，优选地，步骤S2中溶液Ⅰ静置12小时。
在本发明提供的大麻蜡的提取方法中，优选地，步骤S3中溶液Ⅱ静置10小时。
采用上述技术方案，由于使用有机溶剂提取或超临界二氧化碳萃取得到大麻粗浸膏；再将大麻粗浸膏溶于35～65℃的95％乙醇中，冷却至0℃，静置或用工业离心机离心，得上层半固体状墨绿色浸膏，重复此步骤，得上层浸膏；再将上层浸膏用石油醚或溶剂汽油溶解，加入活性炭，过滤，滤液进行浓缩，得大麻蜡；本发明工艺简单，得到的大麻蜡品质高。由于在溶解大麻粗浸膏和上层半固体状墨绿色浸膏时采用35～65℃的95％乙醇，大大降低了四氢大麻酚的含量。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例提供了一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至10目，采用石油醚提取得大麻粗浸膏，石油醚的用量为大麻花、叶和茎皮重量的2倍；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:8投入60℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于0℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至0℃时，将溶液Ⅰ用工业离心机离心30分钟，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:5投入40℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于0℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至0℃时，将溶液Ⅱ用工业离心机离心60分钟，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤1次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:3投入溶剂汽油，搅拌至完全溶解，再加入2倍浸膏重量的活性炭，搅拌40分钟，脱色，过滤，得滤液，向滤液中加入药用硅藻土，药用硅藻土用量为浸膏重量的10倍；
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
实施例2
本实施例提供了一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至100目，采用溶剂汽油提取得大麻粗浸膏，溶剂汽油的用量为大麻花、叶和茎皮重量的8倍；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:12投入40℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于－10℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至－10℃时，将溶液Ⅰ静置2小时，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:5投入60℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于－10℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至－10℃时，将溶液Ⅱ静置20小时，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤3次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:8投入石油醚，搅拌至完全溶解，再加入5倍浸膏重量的活性炭，搅拌20分钟，脱色，过滤，得滤液，向滤液中加入药用硅藻土，药用硅藻土用量为浸膏重量的10倍；
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
实施例3
本实施例提供了一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至50目，采用超临界二氧化碳萃取得大麻粗浸膏，超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为25MPa、萃取温度为50℃、携带剂为95％乙醇、萃取时间为5小时；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:10投入50℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于－20℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至－20℃时，将溶液Ⅰ静置20小时，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:5投入50℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于0℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至0℃时，将溶液Ⅱ静置16小时，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤2次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:5投入石油醚，搅拌至完全溶解，再加入3倍浸膏重量的活性炭，搅拌30分钟，脱色，过滤，得滤液，向滤液中加入药用硅藻土，药用硅藻土用量为浸膏重量的10倍；
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
实施例4
本实施例提供了一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至70目，采用超临界二氧化碳萃取得大麻粗浸膏，超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为28MPa、萃取温度为40℃、携带剂为95％乙醇、萃取时间为2小时；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:10投入50℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于0℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至0℃时，将溶液Ⅰ静置12小时，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:4投入50℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于0℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至0℃时，将溶液Ⅱ静置10小时，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤2次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:6投入溶剂汽油，搅拌至完全溶解，再加入4倍浸膏重量的活性炭，搅拌35分钟，脱色，过滤，得滤液，向滤液中加入药用硅藻土，药用硅藻土用量为浸膏重量的10倍；
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
实施例5
本实施例提供了一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至100目，采用超临界二氧化碳萃取得大麻粗浸膏，超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为26MPa、萃取温度为25℃、携带剂为95％乙醇、萃取时间为2小时；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:10投入50℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于0℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至0℃时，将溶液Ⅰ用工业离心机离心40分钟，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:4投入50℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于0℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至0℃时，将溶液Ⅱ用工业离心机离心45分钟，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤2次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:6投入溶剂汽油，搅拌至完全溶解，再加入4倍浸膏重量的活性炭，搅拌35分钟，脱色，过滤，得滤液；
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
实施例6
本实施例提供了一种大麻蜡的提取方法，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至70目，采用石油醚提取得大麻粗浸膏，石油醚的用量为大麻花、叶和茎皮重量的5倍；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:10投入室温的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于0℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至0℃时，将溶液Ⅰ用工业离心机离心40分钟，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:4投入室温的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于0℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至0℃时，将溶液Ⅱ用工业离心机离心45分钟，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤2次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:6投入溶剂汽油，搅拌至完全溶解，再加入5倍浸膏重量的活性炭，搅拌35分钟，脱色，过滤，得滤液，向滤液中加入药用硅藻土，药用硅藻土用量为浸膏重量的10倍；
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
试验例
采用HPLC分析法对上述实施例所得产品的四氢大麻酚含量进行测定。
色谱柱：ZorbaxSB-C18，5.0μm，4.6mm*150mm
流动相：磷酸盐缓冲液(pH＝4):乙腈＝15:85
流速：1mL/min
柱温：30℃
检测波长：220nm
运用标准曲线法测定含量，三次平行分析值的相对标准偏差应小于5％。所得结果见表1。
表1.各实施例所得产品的四氢大麻酚含量
由表1可以看出，实施例1至6中所得的大麻蜡中所含的四氢大麻酚均小于0.3％，其中实施例6中的四氢大麻酚含量最高为0.28％，显著高于实施例1至3中四氢大麻酚的含量。在实施例6中步骤S2和S3中采用的是室温的95％乙醇，而在实施例1至5中所使用的95％乙醇为35～65℃，因此95％乙醇的温度对于去除四氢大麻酚具有至关重要的作用。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种大麻蜡的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将大麻的花、叶和茎皮进行干燥，粉碎至10～100目，采用有机溶剂提取或超临界二氧化碳萃取得大麻粗浸膏；
S2、将大麻粗浸膏投入容器中，再按料液重量比1:8～12投入35～65℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅰ，置于0～－20℃环境中，当溶液Ⅰ冷却至0～－20℃时，将溶液Ⅰ静置2～24小时或用工业离心机离心10～60分钟，溶液Ⅰ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；
S3、取出上层墨绿色浸膏，投入容器中，再按料液重量比1:3～5投入35～65℃的95％乙醇，搅拌、溶解，得溶液Ⅱ，置于0～－20℃环境中，当溶液Ⅱ冷却至0～－20时，将溶液Ⅱ静置2～24小时或用工业离心机离心10～60分钟，溶液Ⅱ分为上下两层，上层为半固体状墨绿色浸膏、下层为深棕色至黑色液体；重复此步骤1～3次，得上层浸膏；
S4、将步骤S3所得上层浸膏投入容器中，按料液重量比为1:3～8投入石油醚或溶剂汽油，搅拌至完全溶解，再加入2～5倍浸膏重量的活性炭，搅拌20～40分钟，脱色，过滤，得滤液；
S5、将滤液进行浓缩，回收溶剂，得大麻蜡。
2.根据权利要求1所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，步骤S1中所述的有机溶剂为石油醚或溶剂汽油。
3.根据权利要求2所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，所述有机溶剂的用量为大麻花、叶和茎皮重量的2～8倍。
4.根据权利要求1所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，步骤S1中所述的超临界二氧化碳萃取条件为萃取压力为25～28MPa、萃取温度为25～50℃、携带剂为95％乙醇、萃取时间为1～5小时。
5.根据权利要求1所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，向步骤S4中所述的滤液中加入硅藻土，所述硅藻土用量为浸膏重量的10倍。
6.根据权利要求5所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，所述硅藻土为药用硅藻土。
7.根据权利要求1所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，步骤S2中所述的料液重量比1:10。
8.根据权利要求1所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，步骤S4中所述的料液重量比1:5。
9.根据权利要求1所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，步骤S2中溶液Ⅰ静置12小时。
10.根据权利要求1所述的大麻蜡的提取方法，其特征在于，步骤S3中溶液Ⅱ静置10小时。
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