CN105542962A - 一种混合精油及其提取方法与它的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混合精油及其提取方法与它的用途。该提取方法包括混配、超临界CO2萃取与香料粗样纯化等步骤。本发明的烟草茴香混合精油在增加卷烟烟草本香的同时，明显的提现清甜香韵，赋予卷烟谐调的茴香植物香韵，增加卷烟香气的丰富性。本发明充分利用烟草和香料植物资源，开发天然、安全的植物混合精油，对开发独特烟用香精香料提供了广泛的空间和应用价值。

Description

一种混合精油及其提取方法与它的用途
【技术领域】
本发明属于烟草香精香料技术领域。更具体地，本发明涉及一种混合精油，还涉及所述混合精油的提取方法，还涉及所述混合精油的用途。
【背景技术】
随着人们生活水平的不断提高，消费者对于香烟的口感要求，以及对于产品风格的独特性的需求都在不断增加。国家降焦减害工程的进行，低焦油含量已成为卷烟安全性的重要指标之一。然而，随着卷烟焦油含量的降低，卷烟的烟草本香变淡、香气的丰富性和细腻度也减弱，难以满足消费者的品质需求。因此，增香成为低焦油卷烟生产的重要课题。
清甜香口感的卷烟一直都是市场上主力产品，而富有清甜香口味的烟草产量不够，添加能体现清甜香风格的香料来增加香气就成为了唯一选择。茴香作为《烟草添加剂许可名录》所含有的天然香料，其所特有的清甜香气能提现部分的烟草中的特有清甜香。目前，有关烟草精油或香料植物精油在卷烟中增香的报道较多，但还未见有将烟草与香料植物混合后制备烟用香料的技术报道。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种混合精油。
本发明的另一个目的是提供所述混合精油的提取方法。
本发明的另一个目的是提供所述混合精油的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种由茴香和烟草提取混合精油的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、混配
烟草原料与茴香分别在温度40～50℃与压力0.01-0.06MPa的条件下干燥40min-80min，然后磨碎成粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为20～200:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
B、超临界CO2萃取
把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力25～35MPa、温度40～50℃与CO2流量2～6L/h的条件下循环萃取3～5h，得到一种香料粗样；
C、香料粗样纯化
往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计90～95％乙醇水溶液，在搅拌下加热溶解，然后低温冷藏，过滤，得到的澄清溶液经浓缩得到所述的混合精油。
根据本发明的一种优选实施方式，所述的烟草原料是在烟草加工过程中产生的烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述烟草粉与所述茴香粉的粒度是30～60目。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述乙醇水溶液与所述香料粗样的体积比是5～10：1。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的香料粗样在温度30～70℃的条件下搅拌溶解1～3h。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的香料粗样在乙醇水溶液中的溶液在温度0～-20℃的条件下冷藏1～5小时。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的澄清溶液在在温度40℃～50℃与压力0.01-0.06MPa的条件下进行浓缩。
本发明还涉及采用所述提取方法得到的混合精油。
本发明还涉及所述的混合精油在生产香烟中的用途。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种由茴香和烟草提取混合精油的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、混配
烟草原料与茴香分别在温度40～50℃与压力0.01-0.06MPa的条件下干燥40min-80min，然后磨碎成粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为20～200:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
根据本发明，所述的烟草原料是在烟草加工过程中产生的烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物。所述的茴香是重要的香料植物与药用植物。它含有丰富的维生素B1、B2、C、胡萝卜素以及纤维素，它的叶与果实均具有特异香气，导致它具有特异香气的是茴香油，其主要成分为茴香醚与茴香酮。本发明使用的茴香是目前市场上销售的产品。
在本发明中，烟草原料与茴香干燥设备是烟草加工技术领域里通常使用的、在市场上广泛销售的设备。干燥烟草原料与茴香的水含量通常控制在以重量计3～6％，如果其水含量大于6％，则会产生较多的油性物质，不利于分离。
在本发明中，将烟草原料与茴香磨成粉末的设备是烟草加工技术领域里通常使用的、市场上广泛销售的设备。
在本发明中，所述烟草粉与所述茴香粉的粒度是30～60目。如果烟草粉与茴香粉粒度小于30目，则会使萃取物颗粒过大，萃取不完全；如果烟草粉与茴香粉粒度大于60目，则会使萃取釜的堆密度太大，不利于萃取。因此烟草粉与茴香粉粒度为30～60目是恰当的。
B、超临界CO2萃取
把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力25～35MPa、温度40～50℃与CO2流量2～6L/h的条件下循环萃取3～5h，得到一种香料粗样。
超临界CO2流体萃取是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。超临界CO2萃取法是一种新型的分离方法，具有提取效率高、无溶剂残留毒性、天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征，可实现选择性分离。
本发明超临界CO2萃取步骤的主要目的是将烟叶及茴香中主要的致香物质提取出来。
优选地，烟草茴香混合物在压力27～33MPa、温度42～48℃与CO2流量2.5～5.5L/h的条件下循环萃取3.5～4.5h。
更优选地，烟草茴香混合物在压力29～31MPa、温度44～46℃与CO2流量3～5L/h的条件下循环萃取3.8～4.2h。
C、香料粗样纯化
往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计90～95％乙醇水溶液，在搅拌下加热溶解，然后低温冷藏，过滤，得到的澄清溶液经浓缩得到所述的混合精油。
根据本发明，所述乙醇水溶液与所述香料粗样的体积比是5～10：1。如果这个体积比小于5:1，则会溶剂量过少提取不完全；如果这个体积比大于10:1，则会溶剂量过大造成浪费；因此，这个体积比为5～10：1是合理的，优选地是6～9：1，更优选地是7～8：1。
在这个步骤中，所述的加热溶解是让所述香料粗样在温度30～70℃的条件下搅拌溶解1～3h，优选地在温度40～60℃的条件下搅拌溶解1.5～2.5h，更优选地在温度45～55℃的条件下搅拌溶解1.5～2.0h。
在这个步骤中，所述低温冷藏是将香料粗样在乙醇水溶液中的溶液在低温下进行保藏，这样低温冷藏的作用在于去除粗样中的蜡质类物质。
所述低温冷藏是在温度0～-20℃的条件下冷藏1～5小时，优选地在温度-6～-10℃的条件下冷藏2～4小时。
过滤得到的澄清溶液需要在温度40C～50℃与压力0.01～0.06MPa的条件下进行浓缩，得到所述的混合精油。
本发明还涉及采用本发明提取方法所得到的混合精油。
采用GC-MS方法对所述的混合精油进行了分析，确定它主要含有烟草的主要致香成分并包含了茴香中几种主要成分如茴香酮，茴香醚等。
本发明还涉及所述的混合精油在生产香烟中的用途。
在生产烟草薄片或烤烟烟丝时，可以根据常规的加香工艺程序，按照烟草制品干重的0.01％～10.0％把本发明混合精油喷洒在烟丝或涂布在烟草薄片上，在恒温恒湿箱中平衡48小时，打烟或切丝打烟制成烟支，最后进行感官评吸鉴定。
所述的感官评吸鉴定方法是由五位烟用调香师组成评定小组，采用暗评方法，按照香气质、量、谐调、杂气、刺激、劲头和余味六项指标等级标准进行质量评定，以便比较本发明混合精油与空白对照对烟草制品品质的影响。
[有益效果]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的烟草与茴香混合精油，在增加卷烟烟草本香的同时，明显的提现清甜香韵，赋予卷烟谐调的茴香植物香韵，增加卷烟香气的丰富性。
本发明充分利用烟草和香料植物资源，开发天然、安全的植物混合精油，对开发独特烟用香精香料提供了广泛的空间和应用价值。
本发明提供的超临界萃取方法从烟叶碎片中提取致香物质，可有效利用烟草资源，防止资源浪费。与现有技术相比，本发明工艺简单合理，产品提取率高，纯度高，避免使用大量有机溶剂，无毒，纯天然。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：由茴香和烟草提取混合精油
该实施例的实施步骤如下：
A、混配
使用干燥设备让烟末烟草原料与茴香分别在温度40℃与压力0.02MPa的条件下干燥52min，达到水含量为以重量计3％，然后磨碎成粒度30～60目的粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为20:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
B、超临界CO2萃取
把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力25MPa、温度44℃与CO2流量3L/h的条件下循环萃取3.0h，得到一种香料粗样；
C、香料粗样纯化
按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比7：1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计90％乙醇水溶液，在搅拌下在温度42℃的条件下加热溶解1.8h，然后在温度-6℃的条件下冷藏4小时，过滤得到的澄清溶液在温度40℃与压力0.02MPa的条件下浓缩，得到所述的混合精油。
采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计1‰的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为1μL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定，其试验结果列于下表中。
实施例2：由茴香和烟草提取混合精油
该实施例的实施步骤如下：
A、混配
使用干燥设备让烟灰烟草原料与茴香分别在温度42℃与压力0.04MPa的条件下干燥68min，达到水含量为以重量计4％，然后磨碎成粒度30～60目的粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为80:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
B、超临界CO2萃取
把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力29MPa、温度46℃与CO2流量4L/h的条件下循环萃取3.5h，得到一种香料粗样；
C、香料粗样纯化
按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比8：1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计95％乙醇水溶液，在搅拌下在温度58℃的条件下加热溶解2.2h，然后在温度-15℃的条件下冷藏2小时，过滤得到的澄清溶液在温度42℃与压力0.04MPa的条件下浓缩，得到所述的混合精油。
采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计1‰的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为1μL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定，其试验结果列于下表中。
实施例3：由茴香和烟草提取混合精油
该实施例的实施步骤如下：
A、混配
使用干燥设备让烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物烟草原料与茴香分别在温度46℃与压力0.01MPa的条件下干燥40min，达到水含量为以重量计5％，然后磨碎成粒度30～60目的粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为120:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
B、超临界CO2萃取
把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力31MPa、温度40℃与CO2流量5L/h的条件下循环萃取4.0h，得到一种香料粗样；
C、香料粗样纯化
按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比5：1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计92％乙醇水溶液，在搅拌下在温度30℃的条件下加热溶解1.0h，然后在温度0℃的条件下冷藏5小时，过滤得到的澄清溶液在温度46℃与压力0.01MPa的条件下浓缩，得到所述的混合精油。
采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计1‰的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为1μL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定，其试验结果列于下表中。
实施例4：由茴香和烟草提取混合精油
该实施例的实施步骤如下：
A、混配
使用干燥设备，让烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物烟草原料与茴香分别在温度50℃与压力0.06MPa的条件下干燥80min，达到水含量为以重量计6％，然后磨碎成粒度30～60目的粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为200:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
B、超临界CO2萃取
把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力35MPa、温度50℃与CO2流量6L/h的条件下循环萃取4.0h，得到一种香料粗样；
C、香料粗样纯化
按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比10：1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计94％乙醇水溶液，在搅拌下在温度70℃的条件下加热溶解3.0h，然后在温度-20℃的条件下冷藏1小时，过滤得到的澄清溶液在温度50℃与压力0.06MPa的条件下浓缩，得到所述的混合精油。
采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计1‰的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为1μL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定，其试验结果列于下表中。

Claims (9)

1.一种由茴香和烟草提取混合精油的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、混配
烟草原料与茴香分别在温度40～50℃与压力0.01-0.06MPa的条件下干燥40min-80min，然后磨碎成粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为20～200:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
B、超临界CO2萃取
把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力25～35MPa、温度40～50℃与CO2流量2～6L/h的条件下循环萃取3～5h，得到一种香料粗样；
C、香料粗样纯化
往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计90～95％乙醇水溶液，在搅拌下加热溶解，然后低温冷藏，过滤，得到的澄清溶液经浓缩得到所述的混合精油。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的烟草原料是在烟草加工过程中产生的烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述烟草粉与所述茴香粉的粒度是30～60目。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述乙醇水溶液与所述香料粗样的体积比是5～10：1。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的香料粗样在温度30～70℃的条件下搅拌溶解1～3h。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的香料粗样在乙醇水溶液中的溶液在温度0～-20℃的条件下冷藏1～5小时。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的澄清溶液在在温度40℃～50℃与压力0.01-0.06MPa的条件下进行浓缩。
8.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述提取方法得到的混合精油。
9.根据权利要求9所述的混合精油在生产香烟中的用途。
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