CN114806717A - 一种树苔浸膏的制备方法及其应用 - Google Patents
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- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
- A24B3/12—Steaming, curing, or flavouring tobacco
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
- B01D36/04—Combinations of filters with settling tanks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/022—Refining
Abstract
本发明公开了一种树苔浸膏的制备方法及其应用,通过该方法获得的树苔提取物有益成分含量高,提取物安全、无毒,可以作为香料加入烟丝中,增进卷烟的香气品质。
Description
技术领域
本发明涉及树苔提取技术领域,具体涉及一种树苔浸膏的制备方法及其应用。
背景技术
树苔属松萝科树花属植物,主要分布于云南、贵州等地。由于产地地形复杂、气候多变,树苔品种种类繁多,有丛生树花、裂树花和拟树花等,其表面主要呈灰绿色或暗绿色,所含化学成分种类、含量各不相同。丛生树花为天然香料,一般生在潮湿森林中的针叶树和阔叶树上。生长在针叶树上的香气较差,而生长在果树等阔叶树上的香气较好。尤其是在栎树一类的树茎上较多,产量较高。对空气污染敏感,具天然香气,其提取物一般可作为香水产品中的致香物质。
树苔浸膏是由附生于松、枞、云杉、冷杉等树干上的粉屑扁枝衣和附生于栎、麻栎树干上的丛生树花,用苯、石油醚或热酒精浸提而得。
树苔浸膏中主要成分除了有苔黑酚酸甲酯,还包括苔黑酚、苔黑酚单甲醚、苔黑酚羧酸乙酯、扁枝衣酸甲酯、柔扁枝衣酸乙酯、赤星衣酸甲酯等小分子致香成分,还有难溶性的大分子类潜香物质,主要为多种不同的缩酚酸化合物。现有技术中的制备方法制备的树苔浸膏在使用时容易有沉淀析出,给其生产和使用带来不便。而且苯、石油醚等提取溶剂均为有毒有害物质,导致提取方法环保性较差。
如专利号【CN201410405195.8】公开的一种用于分离树苔浸膏中主要致香成分的高速逆流色谱方法,包括如下步骤:1)将正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按照体积比0.6-1.2:0.6-1.2:0.7-1.2:0.7-1.2进行混合,剧烈振荡、静置后溶液分为两层,上层作为固定相,下层作为流动相;2)采用流动相分散树苔浸膏,得到待分离的样品溶液;3)采用高速逆流色谱对样品溶液进行分离,根据紫外吸收图收集相应的馏分,馏分经溶剂脱除工艺后得到树苔浸膏中主要致香成分相对含量在85%以上的烟用添加剂。采用该发明方法得到的烟用添加剂,除掉了原树苔浸膏中的杂质而未引入新的杂质和有毒物质,能够明显提升卷烟的内在感官质量,在卷烟调香中应用前景广阔。
然而上述方法制备的树苔浸膏提取效率低,提取效果差,致香物质含量较少,而且树苔提取物中原有的砷含量并未减少,给烟叶带来一定健康隐患。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种树苔浸膏的制备方法及其应用,通过该方法获得的树苔提取物有益成分含量高,提取物安全、无毒,可以作为香料加入烟丝中,增进卷烟的香气品质。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下,一方面,本发明提供了一种树苔浸膏的制备方法,包括以下步骤:
S1、取树苔样品粉碎过筛,溶解过滤洗涤,得到预处理样品;
作为优选的,所述S1中溶解过程如下:将树苔样品置于质量浓度0.5%-1%的稀盐酸中,于20-40℃下处理5-10min。
对树苔样品进行酸处理,其目的是通过破坏树苔细胞壁的原本结构,分离或脱除部分木质素,降低纤维素结晶度,增加树苔底物的孔隙率,从而提高物料中树苔的传质系数和底物的可及性。其中,提高传质系数,一方面可使后续化学试剂、微生物或水解酶等生物催化剂在底物中的传递速率增大,从而提高反应速率,另一方面可提高树苔细胞壁内物质的扩散速率,增加树苔与溶剂的接触面积,减少扩散的抑制作用,从而促进反应向着正反应进行;提高底物的可及性,主要是将树苔中的目的组分选择性分离出来,使得目的官能团充分暴露。
因此,本发明采用稀酸对树苔进行预处理,不仅可以水解细胞壁中大量半纤维素、脱除少量木质素,还可以打断经基肉桂酸与木质素的酸键连接,从而増加纤维素及其他目的成分的可及度。
S2、将上述S1得到的预处理样品加入去离子水中浸泡提取2-3h,然后加入预处理样品1.2%质量的组合酶,并调节PH值为4.0-5.0,在30-45℃的磁搅拌油浴锅以200r/min 转速水解25-30min,将水解后的样品以3400r/min离心10-13min,然后过纤维超滤膜得到清液和滤渣;
作为优选的,所述S2中预处理样品与去离子水的质量比为1:10。
作为优选的,所述S2中组合酶为纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的混合物,所述纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的质量比为1:1:1:1。
破除细胞壁后,本发明还通过加入组合酶进一步的酶解细胞壁纤维素、半纤维素成分。促进树苔中小分子物质的析出。
然而,由于生长环境以及大气污染问题,相比于其他种类植物,树苔提取物中As的含量一般较高。而As化合物有剧毒,进入人体后,容易在人体内不断积累,将导致皮肤病变、神经系统紊乱、全身乏力、恶心和食欲减退等慢性砷中毒症状。砷急性中毒还会导致消化道和呼吸病变、中枢神经系统障碍、抽搐、昏迷等,甚至快速死亡。
砷的毒性与其总量以及存在的化学形态均有关系,尤其与化学形态密切相关。以As化合物的半致死量LD50计,其毒性顺序为As(III)>As(V)> MMA(一甲基砷酸)>DMA(二甲基砷酸)>TMAO(三甲基砷氧化物)>砷糖>AsC(砷胆碱)>AsB(砷甜菜碱)。其中,无机As的毒性最强,有机砷MMA、DMA等的毒性较小。
树苔中含有的As化合物多为As(III)、As(V),其毒性较大。对树苔进行水解,可以提取出As(V),此时水解液中含有少量的As(V)。而水解无法提取出As(III),同时,水解也无法充分提取出树苔中的有效物质,因此,仍有很多小分子致香成分与As(III)一起保留在水解后的残渣中。
S3、将上述S2得到的滤渣置于超临界萃取釜中,加入乙醇,进行超临界萃取得到滤渣萃取物,然后将所述滤渣萃取物于3℃下冷藏10-13h后过滤备用;
作为优选的,所述S3中超临界萃取的条件为:二氧化碳流体的萃取温度为40-60℃,压力为20-45MPa,二氧化碳的流量为5-20L/h;分离釜压力为5.0-10.0MPa、分离温度40-43℃;萃取时间为2-4h。
作为优选的,所述S3中滤渣与乙醇的质量比为100:(10-20)。
本发明将滤渣萃取物通过乙醇进行超临界萃取,萃取后可以有效除去滤渣中的残留的酶以及杂质,然后将滤渣萃取物冷藏备用。
S4、将上述S2得到的清液经过沸石柱吸附,然后洗涤过滤;
本发明通过沸石住吸附可以吸附除去清液中的As(V),有效降低树苔提取物的毒性。
S5、将上述S3和S4中得到的滤渣萃取物和清液混合得混合液,将混合液用乙醇热提取两次,分别得到两次提取液,然后将两次提取液混合进行沉淀过滤处理,得清液,洗涤,然后进行低温减压浓缩得到树苔浸膏。
作为优选的,所述S5中乙醇第一次热提2h,混合液与乙醇的质量比为1:5;第二次热提取1h,混合液与乙醇的质量比为1:4。
作为优选的,所述步骤S5中低温减压浓缩的真空度为90-130mbar,水浴温度为50-60℃。
为了进一步提取出树苔中的致香成分,需要对滤渣进行精提取。
本发明对S3中的滤渣萃取物进行两次乙醇热提取,这样可以充分提取出滤渣中的小分子物质,但是As(III)可溶于乙醇,导致As(III)也会一并提出,使得提取物毒性变大。因此,本发明将两次提取液混合进行沉淀过滤处理。
作为优选的,所述步骤S5中沉淀过滤处理的具体过程如下:将两次提取液混合后,加入高铁酸盐同时作为氧化剂和混凝剂,沉淀,过滤。
本发明采用混凝沉淀法去除As(III),即向水体中投加混凝剂,使混凝剂与砷发生反应形成絮体,通过沉淀、过滤分离的方式去除水中As(III)。但是,在自然条件下,水中As(III)粒子表面呈中性,而As(V)粒子表面带负电荷,导致混凝沉淀法对水中As(III)的去除效果远低于As(V)。为了提高As(III)的去除效果,需要将As(III)转化为As(V)。
因此,本发明以高铁酸盐同时作为氧化剂和混凝剂进行混凝除砷,高铁酸盐具有较强的氧化能力,可以与As(III)发生反应,将As(III)氧化为As(V),并且氧化反应产生的三价铁可作为混凝剂,用于混凝去除水中的As(V),而且反应过后的还原产物是氢氧化铁Fe(OH)3,在溶液中呈胶体,能够将水中的悬浮物聚集形成沉淀,能高效地除去水中的微细悬浮物,还可以减少体系中杂质的含量。
另一方面,本发明提供了如上述方法制备的树苔浸膏的应用,具体如下,将所述树苔浸膏均匀喷洒于烟丝中,制成卷烟。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1.本发明提供的一种树苔浸膏的制备方法,通过该方法获得的树苔提取物有益成分含量高,提取物安全、无毒,可以作为香料加入烟丝中,增进卷烟的香气品质。
2. 本发明提供的一种树苔浸膏的制备方法,该方法通过对树苔进行溶解预处理和酶解,可以充分破除细胞壁,使得细胞壁内的有效成分尽可能扩散,便于后期提取分离出来。
3. 本发明提供的一种树苔浸膏的制备方法及其应用,该方法对树苔中的有害物质进行沉淀处理,可以减少提取物中的杂质的含量。
附图说明
图1为本发明实施例中一种树苔浸膏的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案,下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,并获得其他的实施方式,本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下:
实施例1
一种树苔浸膏的制备方法,包括如下步骤:
S1、取树苔样品粉碎过筛,溶解过滤洗涤,得到预处理样品;
其中,溶解过程如下:将树苔样品置于质量浓度0.5%的稀盐酸中,于20℃下处理5min。
S2、将上述S1得到的预处理样品加入10倍质量的去离子水中浸泡提取2h,然后加入预处理样品1.2%质量的组合酶,并调节PH值为4.0,在30℃的磁搅拌油浴锅以200r/min转速水解30min,将水解后的样品以3400r/min离心10min,然后过纤维超滤膜得到清液和滤渣;
其中,组合酶为纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的混合物,所述纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的质量比为1:1:1。
S3、将上述S2得到的滤渣置于超临界萃取釜中,加入乙醇,进行超临界萃取得到滤渣萃取物,然后将所述滤渣萃取物于3℃下冷藏10h后过滤备用;
其中,超临界萃取的条件为:二氧化碳流体的萃取温度为40℃,压力为45MPa,二氧化碳的流量为5L/h;分离釜压力为5.0MPa、分离温度40℃;萃取时间为2h。滤渣与乙醇的质量比为100:10。
S4、将上述S2得到的清液经过沸石柱吸附,然后洗涤过滤;
S5、将上述S3和S4中得到的滤渣萃取物和清液混合得混合液,将混合液用乙醇热提取两次,分别得到两次提取液,然后将两次提取液混合进行沉淀过滤处理,得清液,洗涤,然后进行低温减压浓缩得到树苔浸膏。
其中,乙醇第一次热提2h,混合液与乙醇的质量比为1:5;第二次热提取1h,混合液与乙醇的质量比为1:4。沉淀过滤处理的具体过程如下:将两次提取液混合后,加入高铁酸盐同时作为氧化剂和混凝剂,沉淀,过滤。低温减压浓缩的真空度为90mbar,水浴温度为50℃。
实施例2
一种树苔浸膏的制备方法,包括如下步骤:
S1、取树苔样品粉碎过筛,溶解过滤洗涤,得到预处理样品;
其中,溶解过程如下:将树苔样品置于质量浓度0.8%的稀盐酸中,于30℃下处理8min。
S2、将上述S1得到的预处理样品加入10倍质量的去离子水中浸泡提取2.5h,然后加入预处理样品1.2%质量的组合酶,并调节PH值为4.0,在37℃的磁搅拌油浴锅以200r/min转速水解27min,将水解后的样品以3400r/min离心11min,然后过纤维超滤膜得到清液和滤渣;
其中,组合酶为纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的混合物,所述纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的质量比为1:1:1。
S3、将上述S2得到的滤渣置于超临界萃取釜中,加入乙醇,进行超临界萃取得到滤渣萃取物,然后将所述滤渣萃取物于3℃下冷藏11h后过滤备用;
其中,超临界萃取的条件为:二氧化碳流体的萃取温度为50℃,压力为30MPa,二氧化碳的流量为10L/h;分离釜压力为7.0MPa、分离温度41℃;萃取时间为3h。滤渣与乙醇的质量比为100:15。
S4、将上述S2得到的清液经过沸石柱吸附,然后洗涤过滤;
S5、将上述S3和S4中得到的滤渣萃取物和清液混合得混合液,将混合液用乙醇热提取两次,分别得到两次提取液,然后将两次提取液混合进行沉淀过滤处理,得清液,洗涤,然后进行低温减压浓缩得到树苔浸膏。
其中,乙醇第一次热提2h,混合液与乙醇的质量比为1:5;第二次热提取1h,混合液与乙醇的质量比为1:4。沉淀过滤处理的具体过程如下:将两次提取液混合后,加入高铁酸盐同时作为氧化剂和混凝剂,沉淀,过滤。低温减压浓缩的真空度为110mbar,水浴温度为55℃。
实施例3
一种树苔浸膏的制备方法,包括如下步骤:
S1、取树苔样品粉碎过筛,溶解过滤洗涤,得到预处理样品;
其中,溶解过程如下:将树苔样品置于质量浓度1%的稀盐酸中,于40℃下处理10min。
S2、将上述S1得到的预处理样品加入10倍质量的去离子水中浸泡提取3h,然后加入预处理样品1.2%质量的组合酶,并调节PH值为5.0,在45℃的磁搅拌油浴锅以200r/min转速水解25min,将水解后的样品以3400r/min离心13min,然后过纤维超滤膜得到清液和滤渣;
其中,组合酶为纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的混合物,所述纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的质量比为1:1:1。
S3、将上述S2得到的滤渣置于超临界萃取釜中,加入乙醇,进行超临界萃取得到滤渣萃取物,然后将所述滤渣萃取物于3℃下冷藏13h后过滤备用;
其中,超临界萃取的条件为:二氧化碳流体的萃取温度为60℃,压力为20MPa,二氧化碳的流量为20L/h;分离釜压力为10.0MPa、分离温度43℃;萃取时间为4h。滤渣与乙醇的质量比为100:20。
S4、将上述S2得到的清液经过沸石柱吸附,然后洗涤过滤;
S5、将上述S3和S4中得到的滤渣萃取物和清液混合得混合液,将混合液用乙醇热提取两次,分别得到两次提取液,然后将两次提取液混合进行沉淀过滤处理,得清液,洗涤,然后进行低温减压浓缩得到树苔浸膏。
其中,乙醇第一次热提2h,混合液与乙醇的质量比为1:5;第二次热提取1h,混合液与乙醇的质量比为1:4。沉淀过滤处理的具体过程如下:将两次提取液混合后,加入高铁酸盐同时作为氧化剂和混凝剂,沉淀,过滤。低温减压浓缩的真空度为130mbar,水浴温度为60℃。
对比例1
在实施例2的基础上,取消步骤S1中的溶解过程,即:取树苔样品粉碎过筛,洗涤得预处理样品。以此作为对比例1的条件,并制备得到树苔浸膏。
对比例2
在实施例2的基础上,取消步骤S5中的沉淀过滤处理,即:将S3和S4中得到的滤渣萃取物和清液混合得混合液,将混合液用乙醇热提取两次,分别得到两次提取液,然后将两次提取液混合,洗涤,进行低温减压浓缩得到树苔浸膏。以此作为对比例2的条件,并制备得到树苔浸膏。
试验例1
将实施例1-3和对比例1-2制备的树苔浸膏通过气相色谱-质谱联用GC- MS分析法进行检测:
气相色谱条件:色谱柱为DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm);升温程序:初始温度40℃,保持1.0min,以5℃· min-1的升温速率升至250℃,保持10.0min;进样口温度250℃;载气为氦气(纯度≥99.999%);流速1.0mL·min-1;分流比10:1。
质谱条件:电子轰击电离源(EI);电离能70eV;离子源温度200℃;传输线温度250℃;全扫描监测模式,质量扫描范围50~500amu;溶剂延迟1min。
经GC-MS/MS分析获得各样品的总离子流图,选取响应信号明显的物质采用NIST标准谱库检索定性,确认香气成分,采用峰面积归一化法,通过各致香成分的峰面积占总峰面积之比值计算各成分的相对含量。
现有研究表明树苔浸膏中的主要致香成分包括苔色酸甲酯、扁枝衣酸甲酯、苔黑酚酸甲酯、苔色酸乙酯、赤星衣酸甲酯等小分子致香成分。本试验检测的样品中主要致香成分含量如表1所示。
表1 实施例1-3和对比例1-2制备的树苔浸膏主要致香成分及相对含量
由表1结果可知,实施例2制备的树苔浸膏中小分子致香物质含量最多,而对比例1制备的树苔浸膏中小分子致香物质含量最少,且明显少于其他四个样品。这可能是由于对比例1中没有对树苔样品进行预处理,导致树苔中的有效物质不能充分水解出来,使得最后树苔浸膏中的致香物质含量较少。而对比例2制备的树苔浸膏中小分子致香物质含量与实施例1-3相差较小,说明步骤S5中的沉淀处理对有效物质的提取影响较小。
试验例2
根据反相高效液相色谱-ICP-MS联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对实施例1-3和对比例1-2制备的树苔浸膏进行As形态的分析。分析条件为:色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG(250mm×4.6mm,5μm);流动相:2.5mmol/L丁烷磺酸钠,4mmol/L丙二酸,1%(体积比)甲醇;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样体积:20μL;ICP-MS 射频功率:1150W;射频匹配电压:1.5 V;采样深度:7.0mm;等离子体气流速:14L/min;载气流速:1.1L/min;数据采集模式:时间分辨模式。
标准曲线的建立方法:As(III)和As(V)2种目标As形态的储备液(1.000g/L)分别由相应的NaAsO2、Na2HAsO4·7H2O溶解于高纯水配制而成。标准溶液系列由1.000g/L的储备液经逐级稀释而成。
通过储备液逐级稀释,得到2种形态As浓度分别为1、5μg/L的混合标样进行分析,以峰面积为纵坐标、As浓度为横坐标绘制标准工作曲线,2种形态的As均具有良好的线性,相关系数r2值均在0.999以上。然后采用峰面积归一化法,通过各As化合物的峰面积占总峰面积之比值计算各成分的相对含量。结果如表2所示。
表2树苔浸膏中As化合物的含量
由表2的结果可知,实施例1-3以及对比例1制备的树苔浸膏中As化合物的含量较少,而对比例2制备的树苔浸膏中As化合物含量明显较多。这可能是由于实施例1-3以及对比例1中进行了沉淀过滤处理,而对比例2没有进行沉淀过滤处理,导致其中杂质(As化合物)含量较高。高铁酸盐同时作为氧化剂和混凝剂进行混凝除砷,高铁酸盐具有较强的氧化能力,可以与As(III)发生反应,将As(III)氧化为As(V),并且氧化反应产生的三价铁可作为混凝剂,用于混凝去除水中的As(V),而且反应过后的还原产物是氢氧化铁Fe(OH)3,在溶液中呈胶体,能够将水中的悬浮物聚集形成沉淀,能高效地除去水中的微细悬浮物,还可以减少体系中As的含量。
试验例3
对实施例1-3和对比例1-2制备的树苔浸膏作为天然香料分别加入各自对应的烟丝中,树苔浸膏与烟丝的质量比为2:1000,并制成卷烟,然后对这五种卷烟进行抽吸感官评价,并进行初步判断,结果如表3所示。
表3实施例1-3和对比例1-2制备的树苔浸膏添加到烟丝中的抽吸评价结果
由表3结果可知,实施例1-3制备的树苔浸膏添加到烟丝中,其香气品质好,无杂气,略带青滋香木香香韵,更接近天然植物香味。而对比例1制备的树苔浸膏添加到烟丝中,其烟香流畅性较好,喉部稍有刺激,微苦,却不带有青滋香木香香韵,说明对比例1的提取效果较差,树苔浸膏中仍有很多致香成分不能充分提取出来,而对比例2制备的树苔浸膏添加到烟丝中,其略带青滋香木香香韵,烟香流畅性较好,喉部稍有刺激,微苦,口腔丰富性较好,说明对比例2制备的树苔浸膏中含有较多杂质,导致烟丝抽吸口感较差。
因此,本实施例提供的树苔浸膏的制备方法,通过该方法获得的树苔提取物有益成分含量高,提取物安全、无毒,杂质含量少,可以作为香料加入烟丝中,增进卷烟的香气品质。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施,而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个…”限定的要素,并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取树苔样品粉碎过筛,溶解过滤洗涤,得到预处理样品;
S2、将上述S1得到的预处理样品加入去离子水中浸泡提取2-3h,然后加入预处理样品1.2%质量的组合酶,并调节PH值为4.0-5.0,在30-45℃的磁搅拌油浴锅以200r/min 转速水解25-30min,将水解后的样品以3400r/min离心10-13min,然后过纤维超滤膜得到清液和滤渣;
S3、将上述S2得到的滤渣置于超临界萃取釜中,加入乙醇,进行超临界萃取得到滤渣萃取物,然后将所述滤渣萃取物于3℃下冷藏10-13h后过滤备用;
S4、将上述S2得到的清液经过沸石柱吸附,然后洗涤过滤;
S5、将上述S3和S4中得到的滤渣萃取物和清液混合得混合液,将混合液用乙醇热提取两次,分别得到两次提取液,然后将两次提取液混合进行沉淀过滤处理,取清液洗涤,然后低温减压浓缩得到树苔浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述S1中溶解过程如下:将树苔样品置于质量浓度0.5%-1%的稀盐酸中,于20-40℃下处理5-10min。
3.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述S2中预处理样品与去离子水的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述S2中组合酶为纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的混合物,所述纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶的质量比为1:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述S3中超临界萃取的条件为:二氧化碳流体的萃取温度为40-60℃,压力为20-45MPa,二氧化碳的流量为5-20L/h;分离釜压力为5.0-10.0MPa、分离温度40-43℃;萃取时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述S3中滤渣与乙醇的质量比为100:(10-20)。
7.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述S5中乙醇第一次热提2h,混合液与乙醇的质量比为1:5;第二次热提取1h,混合液与乙醇的质量比为1:4。
8.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中沉淀过滤处理的具体过程如下:将两次提取液混合后,加入高铁酸盐同时作为氧化剂和混凝剂,沉淀,过滤。
9.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中低温减压浓缩的真空度为90-130mbar,水浴温度为50-60℃。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种树苔浸膏的应用,其特征在于,将所述树苔浸膏均匀喷洒于烟丝中,制成卷烟。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CN202210323619.0A CN114806717A (zh) | 2022-03-30 | 2022-03-30 | 一种树苔浸膏的制备方法及其应用 |
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- 2022-03-30 CN CN202210323619.0A patent/CN114806717A/zh active Pending
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