CN102512452A - 利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其是将海参体腔液过滤去除不溶物；清液进行浓缩后拌入适量硅胶粉，鼓风干燥；所得固体物质粉碎后采用石油醚提取脱脂；脱脂后用乙醇提取2～3次，收集提取液浓缩后通过大孔吸附树脂柱，而后用水冲洗大孔吸附树脂柱去除杂质，再用乙醇洗脱吸附在大孔吸附树脂上的海参皂苷成分，收集洗脱液减压浓缩至浸膏状，干燥，得海参皂苷干品。本发明工艺合理，技术含量高，操作简单，生产成本低，提高了海参体腔液的附加值。

Description

利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种海产品废弃物的处理，尤其是一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法。
背景技术
我们知道，海参同人参、燕窝、鱼翅齐名，是世界八大珍品之一。海参不仅是珍贵的食品，也是名贵的药材。现代研究表明，海参具有提高记忆力、延缓性腺衰老，防止动脉硬化、糖尿病以及抗肿瘤等作用。随着生活水平的提高和保健意识的增强，食用海参的人数在逐渐增加。因此，海参的加工量越来越大。而在加工剖解海参过程中会从解剖口流出大量粘稠的海参体腔液，该海参体腔液未被收集和利用，不仅造成了资源浪费，而且极易造成环境污染。
海参皂苷是海参中的一类主要活性成分，其具有多种药理活性，如抗肿瘤作用、提高免疫力、抗新血管形成、抗凝血、促进纤维蛋白溶解、抑制栓塞形成、抗炎作用(如关节炎)和抗放射活性以及抑制艾滋病病毒、乙肝病毒、单纯疤疹病毒等；另外，研究还发现海参皂苷具有广谱的抗真菌功效。海参皂苷在海参体壁真皮结缔组织、体腔、内腺管及内脏中均有分布。目前，国内外对海参体壁、海参加工废液(又称海参煮液)中的皂苷提取工艺方法进行了大量的研究，例如，2011年8月17日公开的CN102150851A发明专利申请公开的“海参皂苷及其制备方法、在食品药品中的应用”；又如：2011年5月18日公开的CN102060905A发明专利申请公开的“利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法”。
目前，还未发现利用海参体腔液提取海参皂苷的相关报道。
发明内容
为了克服现有技术中海参体腔液废弃及易造成环境污染的不足，本发明提供一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其是将海参体腔液进行过滤，去除包括沙石、参肠、呼吸树在内的不溶物；将过滤后的体腔液进行浓缩；将所得的浓缩体腔液拌入适量硅胶粉，进行鼓风干燥；将干燥后的固体物质进行粉碎，再采用石油醚进行提取脱脂；将脱脂的固形物去除石油醚后采用乙醇进行提取2～3次，收集提取液浓缩至无醇味；将该浓缩液以1.5～2.0倍柱体积/h的流速通过大孔吸附树脂柱，而后用水以同样的流速冲洗大孔吸附树脂柱去除杂质，再用乙醇洗脱被吸附在大孔吸附树脂上的海参皂苷成分，收集洗脱液减压浓缩至浸膏状；将浸膏物干燥，得海参皂苷干品。
上述拌入浓缩体腔液的硅胶粉，其与浓缩体腔液的质量比不低于1︰20。
上述去除脂类物质所用的石油醚，其与粉碎后的固形物的体积与质量比不低于2︰1。
上述对去除脂类物质的固形物进行乙醇提取所采用的乙醇浓度为70～90%，其乙醇与固形物的体积与质量比不低于为6︰1。
本发明是将海参解剖时所流出的体腔液通过浓缩，拌入硅胶粉鼓风干燥，以减少处理体积；再采用石油醚脱脂，70～90%乙醇提取，提取液浓缩后利用大孔吸附树脂吸附海参皂苷，有效脱盐，能使体腔液中90％以上的皂苷得到富集，使分离的皂苷保存完好的结构和有效的生物活性。实验表明，从海参体腔液分离到海参皂苷，具有良好的抗真菌生物学效应。该工艺的主要特点是充分利用了解剖海参时流出的体腔液，变废为宝，减少对环境的污染，其操作简单，技术含量高，生产成本低，产品具有极高的利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例结本发明做进一步说明。
一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其具体步骤如下：
（1）、将海参体腔液进行过滤处理，去除体腔液中包括沙石、参肠、呼吸树在内的不溶物；
（2）、将过滤后的体腔液进行减压浓缩，温度控制在45～60℃，浓缩至盐粒析出；
（3）、将所得的浓缩液加入硅胶粉拌匀，采用鼓风干燥，干燥温度不超过60℃，其中，硅胶粉与浓缩体腔液的质量比不低于1︰20；
（4）、将干燥后的固体物质进行粉碎处理，粉碎后的固形物利用石油醚提取，去除其中的脂类物质，其中，石油醚与固形物的体积与质量比不低于2︰1；脱脂后的固形物挥去残留的石油醚；
（5）、将去除石油醚的固形物采用浓度为70～90%的乙醇溶液进行搅拌提取，其乙醇与固形物的体积与质量比不低于为6︰1，提取完毕后，收集上清液；然后再重复上述的乙醇提取1～2次；合并上清液；
（6）、将上清液减压浓缩，温度控制在45～60℃，去除上清液中的乙醇成分，得浓缩液； 
（7）、将所得的浓缩液以1.5～2.0倍柱体积（BV）/h的流速通过大孔吸附树脂柱；而后采用4～6倍柱体积（BV）的水以同样的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，以去除大孔吸附树脂中残留的包括盐分、糖类、色素在内的杂质；再用4～6倍柱体积（BV）、浓度为60～70%的乙醇，将吸附在大孔树脂上的海参皂甙成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩，温度控制在45～50℃，得浸膏状海参皂苷；
（8）、将上述浸膏状海参皂苷干燥，得海参皂苷干品。
实施例1
鲜海参20公斤，从后口1/3处剖开，收集体腔液，在该体腔液中含有参肠、呼吸树、沙石等不溶物，体腔液经纱布滤过，滤除不溶物，收集清液共5.5kg；将清液加入到加压浓缩设备中，控制温度温度50℃，浓缩至盐粒析出，得0.9kg浓缩液；在40g硅胶粉中加入0.1kg浓缩液，50℃鼓风干燥，干燥完毕后再加入0.1kg浓缩液，50℃鼓风干燥，再重复以上步骤，只至浓缩液完全干燥得236g固形物；将固形物粉碎加入石油醚500ml加热回流提取，去除其中的脂类物质，提取完毕后，滤除石油醚，固形物挥去石油醚后，加入浓度为70%乙醇2000ml搅拌提取，提取2天后，采用离心机控制转速为2000r/min，离心20min，收集上清液；所得沉淀再加入浓度为70%乙醇2000ml搅拌提取，再重复上述步骤1次，收集的上清液合并，减压浓缩去除乙醇成分，减压浓缩时温度控制在50℃，得浓缩液1L；将该浓缩液以2BV/h的流速通过AB-8型大孔吸附树脂柱（R35mm×H90mm），而后用4BV水以2BV/h的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，以去除大孔吸附树脂中残留的包括盐分、糖类、色素在内的杂质；再用4BV的浓度为70%乙醇将吸附在大孔吸附树脂上的海参皂苷成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩，温度控制在50℃，至浸膏状，将浸膏干燥，得海参皂苷干品。
实施例2
鲜海参50公斤，从后口1/3处剖开，收集体腔液，采用纱布滤除包括参肠、参花、沙石在内的不溶物，得清液共14kg；清液加入到加压浓缩设备中，控制温度60℃，浓缩至盐粒析出，得2.4kg浓缩液；在80g硅胶粉中加入0.3kg浓缩液，60℃鼓风干燥，干燥完毕后再加入0.3kg浓缩液，60℃鼓风干燥，再重复以上步骤，只至浓缩液完全干燥得620g固形物；将固形物粉碎后加入石油醚1500ml加热回流提取，去除其中的脂类物质，提取完毕后，滤除石油醚，固形物挥去石油醚后，加入浓度为80%乙醇6000ml搅拌提取，提取2天后，采用三足式离心机控制转速为2000r/min，离心20min，收集上清液，所得沉淀再重复上述的乙醇提取2次；收集的上清液合并，减压浓缩去除乙醇成分，减压浓缩时温度控制在45℃，得浓缩液2.8L；将该浓缩液以1.5BV/h的流速通过D101型大孔吸附树脂柱（R30mm×H100mm），而后用6BV水以同样的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，以去除大孔吸附树脂中残留的包括盐分、糖类、色素在内的杂质；用6BV的60%乙醇，将吸附在大孔吸附树脂上的海参皂苷成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩，温度控制在45℃，得浸膏状海参皂苷；将浸膏状海参皂苷干燥，得海参皂苷干品。
实施例3
鲜海参20公斤，从后口1/3处剖开，收集体腔液，将该收集液采用纱布过滤，去除含有参肠、呼吸树、沙石等不溶物，得清液5.5kg；将清液加入到加压浓缩设备中，控制温度45℃，浓缩至粒析出，得0.9kg浓缩液；在45g硅胶粉中加入0.1kg浓缩液，50℃鼓风干燥，干燥完毕后再加入0.1kg浓缩液，50℃鼓风干燥，再重复以上步骤，只至浓缩液完全干燥得240g固形物；将固形物粉碎加入石油醚720ml加热回流提取，去除其中的脂类物质，提取完毕后，滤除石油醚，固形物挥去石油醚后，加入浓度为75%乙醇2000ml搅拌提取，提取2天后，采用离心机控制转速为2000r/min，离心20min，收集上清液，沉淀再加入75%乙醇2000ml搅拌提取，再重复上述步骤1次，收集的上清液合并，减压浓缩去除乙醇成分，减压浓缩时温度控制在60℃，得浓缩液1L；将该浓缩液以2BV/h的流速通过AB-8型大孔吸附树脂柱（R35mm×H90mm），而后用5BV水以2BV/h的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，以去除大孔吸附树脂中残留的包括盐分、糖类、色素在内的杂质；再用5BV的浓度为65%乙醇将吸附在大孔吸附树脂上的海参皂苷成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩，温度控制在50℃，得浸膏状海参皂苷；将浸膏状海参皂苷干燥，得海参皂苷干品。 

Claims (5)

1.一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其特征在于：其是将海参体腔液进行过滤，去除包括沙石、参肠、呼吸树在内的不溶物；将过滤后的体腔液进行浓缩；将所得的浓缩体腔液拌入适量硅胶粉，进行鼓风干燥；将干燥后的固体物质进行粉碎，再采用石油醚进行提取脱脂；将脱脂的固形物去除石油醚后采用乙醇进行提取2～3次，收集提取液浓缩至无醇味；将该浓缩液以1.5～2.0倍柱体积/h的流速通过大孔吸附树脂柱，而后用水以同样的流速冲洗大孔吸附树脂柱去除杂质，再用乙醇洗脱被吸附在大孔吸附树脂上的海参皂苷成分，收集洗脱液减压浓缩至浸膏状；将浸膏物干燥，得海参皂苷干品。
2.根据权利要求1所述的一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其特征在于：所述拌入浓缩体腔液的硅胶粉，其与浓缩体腔液的质量比不低于1︰20。
3.根据权利要求1所述的一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其特征在于：所述去除脂类物质所用的石油醚，其与粉碎后的固形物的体积与质量比不低于2︰1。
4.根据权利要求1所述的一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其特征在于：所述对去除脂类物质的固形物进行乙醇提取所采用的乙醇浓度为70～90%，其乙醇与固形物的体积与质量比不低于为6︰1。
5.一种利用海参体腔液制备海参皂苷的工艺方法，其特征在于：其具体步骤如下：
（1）、将海参体腔液进行过滤处理，去除体腔液中包括沙石、参肠、呼吸树在内的不溶物；
（2）、将过滤后的体腔液进行减压浓缩，温度控制在45～60℃，浓缩至盐粒析出；
（3）、将所得的浓缩液加入硅胶粉拌匀，采用鼓风干燥，干燥温度不超过60℃，其中，硅胶粉与浓缩体腔液的质量比不低于1︰20；
（4）、将干燥后的固体物质进行粉碎处理，粉碎后的固形物利用石油醚提取，去除其中的脂类物质，其中，石油醚与固形物的体积与质量比不低于2︰1；脱脂后的固形物挥去残留的石油醚；
（5）、将去除石油醚的固形物采用浓度为70～90%的乙醇溶液进行搅拌提取，其乙醇与固形物的体积与质量比不低于为6︰1，提取完毕后，收集上清液；然后再重复上述的乙醇提取1～2次；合并上清液；
（6）、将上清液减压浓缩，温度控制在45～60℃，去除上清液中的乙醇成分，得浓缩液； 
（7）、将所得的浓缩液以1.5～2.0倍柱体积（BV）/h的流速通过大孔吸附树脂柱；而后采用4～6倍柱体积（BV）的水以同样的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，以去除大孔吸附树脂中残留的包括盐分、糖类、色素在内的杂质；再用4～6倍柱体积（BV）、浓度为60～70%的乙醇，将吸附在大孔树脂上的海参皂甙成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩，温度控制在45～50℃，得浸膏状海参皂苷；
（8）、将上述浸膏状海参皂苷干燥，得海参皂苷干品。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106038602A (zh) * 2016-06-23 2016-10-26 蓬莱海洋（山东）股份有限公司 一种利用海参内脏提取高纯度海参内脏皂苷的方法
CN106173056A (zh) * 2016-07-08 2016-12-07 肇庆医学高等专科学校 一种增强免疫力的保健凉茶及其制备方法
CN107648269A (zh) * 2017-11-02 2018-02-02 山东好当家海洋发展股份有限公司 从刺参体腔液中提取抗菌组合物的方法、其组合物及用途

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733793A (zh) * 2005-07-17 2006-02-15 中国海洋大学 利用海参加工废液制备海参皂甙的工艺方法
CN102060905A (zh) * 2010-11-12 2011-05-18 山东省科学院生物研究所 利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法
CN102150851A (zh) * 2011-01-19 2011-08-17 中国海洋大学 海参皂苷及其制备方法、在食品药品中的应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1733793A (zh) * 2005-07-17 2006-02-15 中国海洋大学 利用海参加工废液制备海参皂甙的工艺方法
CN102060905A (zh) * 2010-11-12 2011-05-18 山东省科学院生物研究所 利用鲜海参加工废液制备海参皂苷Holotoxin A1对照品的工艺方法
CN102150851A (zh) * 2011-01-19 2011-08-17 中国海洋大学 海参皂苷及其制备方法、在食品药品中的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
苏永昌等: "海参皂苷的分离提取与生物活性", 《福建水产》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106038602A (zh) * 2016-06-23 2016-10-26 蓬莱海洋（山东）股份有限公司 一种利用海参内脏提取高纯度海参内脏皂苷的方法
CN106038602B (zh) * 2016-06-23 2019-08-16 蓬莱海洋（山东）股份有限公司 一种利用海参内脏提取高纯度海参内脏皂苷的方法
CN106173056A (zh) * 2016-07-08 2016-12-07 肇庆医学高等专科学校 一种增强免疫力的保健凉茶及其制备方法
CN107648269A (zh) * 2017-11-02 2018-02-02 山东好当家海洋发展股份有限公司 从刺参体腔液中提取抗菌组合物的方法、其组合物及用途
CN107648269B (zh) * 2017-11-02 2021-04-30 山东好当家海洋发展股份有限公司 从刺参体腔液中提取抗菌组合物的方法、其组合物及用途

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