CN107157842A - 一种牙膏用金银花提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种牙膏用金银花取物的制备方法，该方法是将金银花药材粉碎后，利用天然低共熔试剂与盐溶液形成的双水相作为萃取剂，在100‑400W功率，20‑50℃条件下超声一段时间后，离心取出下相即得牙膏用三七提取物。采用本发明的制备方法不仅能提高浸膏得率，同时能显著的缩短提取时间。此外，本发明采用绿色环保且生理相容性好的低共熔试剂作为萃取剂，保证提取物不含有机溶剂，降低了提取物的刺激性更符合绿色环保。采用本发明得到的金银花提取物加入到牙膏中，能显著提高牙膏清热去火、消炎止痛和除口臭等作用。

Description

一种牙膏用金银花提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种牙膏用金银花提取物的制备方法。
背景技术
牙膏是人们的日常生活用品,它的主要作用是清洁牙齿，保护口腔的卫生健康。多年来，在很多牙膏产品中都添加具有功效特性的中草药，刷牙时通过口腔粘膜的吸收，把洁齿功能与防治牙病有机地结合起来，这种产品一直深受消费者的欢迎。
金银花为忍冬科植物， 是一种常用的清热去火中草药，它的主要功能是清热解毒、疏散风热。 多用于虚火上升、痈肿疔疮、温病发热、热毒血痢、风热感冒等的治疗。目前，金银花的提取物被广泛的应用于牙膏中，使得牙膏具有清热去火、消炎止痛和除口臭作用。目前的牙膏中金银花提取物的制备方法多为热水浸提以及热水浸提联合乙醇液液萃取纯化。但是，热水浸提法提取效率不高，且高温可能使得活性成分氧化分解，导致提取物抗菌活性较差，难以保证牙膏清热去火、消炎止痛和除口臭作用。此外，传统的提取法都是以有机溶剂作为提取剂，导致牙膏中含有的提取物有较多的溶剂残留。因此，开发一种不含有机溶剂且能高效稳定的提取金银花活性成分的方法具有重要的作用。
发明内容
本发明提供了一种不含有机溶剂且能高效稳定的提取金银花活性成分的方法，具体制备方法包括以下步骤：
（1）将金银花用清水洗净，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过筛；
（2）取一定量的氯化胆碱与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（3）将一定量的低共熔试剂与0.3-0.5g/ml的盐溶液混合后形成双水相，在双水相中加入一定量的金银花粉末后在100-400W功率，20-50℃条件下超声一段时间后，在2000-4000rpm下离心，离心后取出下相即得牙膏用金银花提取物。
进一步的，步骤（1）中所述的金银花应符合2015版《中华人民共和国药典》的标准。
进一步的，步骤（1）中所述的真空干燥时间为10-12小时；中所述的筛为40目药典筛。
进一步的，步骤（2）中所述的氢键给体为葡萄糖，甘油，尿素，乳酸，水中的一种或两种；所述的氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1:2。
进一步的，步骤（2）中所述的搅拌速度为350-600rpm;加热时间为1-2小时。
进一步的，步骤（3）中所述的盐溶液为氯化钠、磷酸氢二钾、硫酸钠、柠檬酸钠中的一种。
进一步的，步骤（3）中所述的低共熔试剂与盐溶液的质量体积比为0.4-0.6；所加的金银花粉末与双水相的质量体积比为0.02-0.08。
进一步的，步骤（3）中所述的超声功率为200-300W；超声温度为35-40℃；超声时间为30-45min最佳。
进一步的，步骤（3）中所述的离心时间为5-10min最佳。
本发明所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法与传统制备方法相比，采用了超声辅助的萃取技术，显著地提高了有效成分的萃取效率，同时缩短了萃取时间；本发明并未采用高温萃取，避免了有效成分的分解，提高了提取物的活性；此外，本发明采用绿色环保且生理相容性好的低共熔试剂作为萃取剂，保证提取物不含有机溶剂，降低了提取物的刺激性更符合绿色环保。采用本发明得到的金银提取物加入到牙膏中，能显著提高牙膏清热去火、消炎止痛和除口臭等作用。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的种牙膏用金银花提取物的制备方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种牙膏用金银花提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的金银花用清水洗净，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过40目药典筛；（2）取一定量的氯化胆碱与尿素按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，350rpm条件下加热2小时后，形成均一透明的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与0.3g/ml的磷酸氢二钾盐溶液按0.4的质量体积比混合后形成双水相，在双水相中加入质量体积比为0.05的金银花粉末后在350W功率，30℃条件下超声40min后，在3000rpm下离心8 min，离心后取出下相即得牙膏用金银花提取物。
实施例2
一种牙膏用金银花提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的金银花用清水洗净，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥11小时后，经过中药粉碎机粉碎后过40目药典筛；（2）取一定量的氯化胆碱与甘油按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，500rpm条件下加热1.5小时后，形成均一透明的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与0.2g/ml的氯化钠溶液按0.6的质量体积比混合后形成双水相，在双水相中加入质量体积比为0.06的金银花粉末后在400W功率，35℃条件下超声45min后，在2000rpm下离心10 min，离心后取出下相即得牙膏用金银花提取物。
实施例3
一种牙膏用金银花提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的金银花用清水洗净，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过40目药典筛；（2）取一定量的氯化胆碱与乳酸按照1:2摩尔比例混合后，于80℃，450rpm条件下加热2小时后，形成均一透明的低共熔试剂；（3）将低共熔试剂与0.25g/ml的硫酸钠溶液按0.4的质量体积比混合后形成双水相，在双水相中加入质量体积比为0.08的金银花粉末后在450W功率，30℃条件下超声30min后，在3000rpm下离心8min，离心后取出下相即得牙膏用金银花提取物。
对比例1
一种牙膏用金银花提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的金银花用清水洗净，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过40目药典筛；将80%乙醇-水与金银花粉按0.05质量体积比混合后，在40℃条件下浸提4小时后，过滤后将滤渣再重复浸提2次后合并滤液，60℃条件下旋干后，得到金银花提取物。
对比例2
一种牙膏用金银花提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）将符合2015版中国药典的金银花用清水洗净，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥12小时后，经过中药粉碎机粉碎后过40目药典筛；将80%乙醇-水与金银花粉按0.05质量体积比混合后，在80℃条件下回流提取2小时后，过滤后将滤渣再重复回流提取2次后合并滤液，60℃条件下旋干后，得到金银花提取物。
实施例1-3以及对比例1-2制备方法得到的金银花提取物分别如表1所示。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金银花用清水洗净，自然晾干后，在40℃真空干燥箱中干燥后，经过中药粉碎机粉碎后过筛；
（2）取一定量的氯化胆碱与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后，于80℃条件下搅拌加热一段时间，形成均一透明的低共熔试剂；
（3）将一定量的低共熔试剂与0.3-0.5g/ml的盐溶液混合后形成双水相，在双水相中加入一定量的金银花粉末后在100-400W功率，20-50℃条件下超声一段时间后，在2000-4000rpm下离心，离心后取出下相即得牙膏用金银花提取物。
2.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的金银花应符合2015版《中华人民共和国药典》的标准。
3.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（1）中真空干燥时间为10-12小时；所述的筛为40目药典筛。
4.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的氢键给体为葡萄糖，甘油，尿素，乳酸，水中的一种或两种；所述的氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述搅拌速度为350-600rpm；加热时间为1-2小时。
6.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的盐溶液为氯化钠、磷酸氢二钾、硫酸钠、柠檬酸钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的低共熔试剂与盐溶液的质量体积比为0.4-0.6；所加的金银花粉末与双水相的质量体积比为0.02-0.08。
8.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的超声功率为200-300W；温度为35-40℃；超声时间为30-45min最佳。
9.根据权利要求1所述的一种牙膏用金银花提取物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的离心时间为5-10min最佳。
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