CN106036829A - 一种复方陈醋微囊及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复方陈醋微囊及其制备方法与应用，微囊包括囊芯和囊壁两部分，囊芯包含浓缩老陈醋、五味子提取物、黄芪提取物和甘草提取物，囊芯经囊壁包埋后采用喷雾干燥法制得微囊。浓缩老陈醋与中药提取物的抗氧化成分有协同作用，自由基清除能力更强，具有更好的护肝保健功效；借助微囊技术，更好的保护了其中的抗氧化成分，防止氧化，增加了其稳定性；微囊化使有效成分分散性更好并具有缓释作用，能够更高效持久地进入作用部位，发挥其护肝保健作用；微囊化屏蔽了食醋和药材的浓重味道，改善了最终产品的色泽和口感。
Description
技术领域
本发明涉及保健食品技术领域，更具体地说涉及一种复方陈醋微囊及其制备方法与应用。
背景技术
不同诱因导致的急慢性肝病，如病毒性肝炎、药物性肝病、非酒精性脂肪性肝炎、自身免疫性肝病等，均能造成肝细胞的损伤。而肝细胞损伤是肝病的共同病理基础。在多种肝病的肝细胞损伤中氧化应激是一个重要的损伤机制。氧化应激水平的提高能够损伤细胞甚至引起细胞死亡，最终导致诸如炎症、癌症等疾病的发生和发展。因此，如何降低不同诱因引起的肝细胞氧化应激水平，减少对肝细胞的损伤，对肝脏的保护作用具有重要的意义。目前的保肝治疗是在去除病因的基础上，进行的保肝药物治疗。但对损伤肝细胞的氧化应激水平无确切影响。因此，研制一种能降低损伤肝细胞的氧化应激水平，减少对肝细胞损伤，且口感较好的高效护肝保健食品具有重要的应用价值和社会意义。
食醋是一种传统的酸性调味品，其中山西老陈醋在我国历史悠久，含有丰富的营养成分和多种功能因子，其良好的药用保健价值日益受到关注。山西老陈醋中的多酚、黄酮、蛋白黑素等抗氧化活性成分，具有降血糖、降血脂、护肝、抗衰老等功效。研究表明，食醋中的抗氧化成分具有较强的自由基清除能力，能降低受损肝细胞的活性氧自由基(ROS)水平，从而减少对肝细胞损伤，有效的发挥保护肝脏的作用。一些中药提取物如：五味子乙素、黄芪总苷、甘草总黄酮等成分，具有抗氧化护肝功能，与老陈醋中的抗氧化成分具有协同作用，将发挥更好的护肝功效。
微囊技术是当今发展迅速且应用广泛的高新技术之一，是利用天然或合成的高分子材料,将分散的固体、液体,甚至是气体物质包裹起来,形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。此项技术可以使物质免受环境的影响,提高物质的稳定性，并且能够屏蔽包埋物的味道和气味，隔离和保护活性成分，改变物质形态便于储藏、运输等。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种具有护肝保健功能、高效稳定的复方陈醋微囊及其制备方法与其在抗氧化护肝方面的应用，采用微囊技术，避免了食醋与人体消化道粘膜的直接接触，克服了刺激和口感的不适性。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种复方陈醋微囊及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋进行真空浓缩提取，得到浓缩老陈醋；
步骤2，制备中药提取物：将中药分别进行粉碎，中药粉碎物用75％乙醇分别进行超声浸提，将浸提液滤过回收乙醇并浓缩成稠膏，得到中药提取物；
步骤3，制备微囊囊芯混合液：将步骤1中制备得到的浓缩老陈醋和步骤2中制备得到的中药提取物进行混合制得药剂混合液，向药剂混合液中加入海藻酸钠溶液混合均匀后，制得囊芯混合液；
步骤4，微囊化包埋：在搅拌状态下将步骤3制备得到的囊芯混合液滴入壳聚糖与氯化钙的混合液体系中进行微囊化包埋，得到微囊；
步骤5，喷雾干燥：用泵将步骤4制得到的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，喷雾干燥过程参数：进风温度为180-190℃，风速为70-80m/s，喷雾压力为180-190Kpa，最终微囊沥出、真空干燥，即得复方陈醋微囊。
一种复方陈醋微囊的粒径为50-60μm。
在所述步骤1中，真空浓缩的温度为35-45℃，浓缩老陈醋的浓缩度为40-50°Bé。
在所述步骤2中，中药包括五味子、黄芪和甘草，粉碎粒度为5-10mm，超声浸提超声波功率为100-150W，超声浸提超声波频率为30-50kHz，超声浸提次数为3次，超声浸提的时间为40-60min，中药提取物的相对密度为1.20-1.30。
在所述步骤3中，药剂混合液中浓缩老陈醋和中药提取物混合比例为：浓缩老陈醋50-60重量份，五味子提取物20-25重量份，黄芪提取物10-15重量份，甘草提取物10-15重量份；海藻酸钠溶液浓度为3％，海藻酸钠溶液的用量与药剂混合液的重量比为(3-4):1。
在所述步骤4中，氯化钙和壳聚糖混合液体系中氯化钙和壳聚糖浓度分别为1-2％和3-4％。
在所述步骤5中，喷雾干燥过程的参数为进风温度为185℃，风速为75m/s，喷雾压力为185Kpa。
一种复方陈醋微囊在抗氧化护肝方面的应用。
本发明的有益效果为：与现有技术相比，中药五味子、黄芪和甘草与老陈醋在抗氧化作用上具有协同作用，能更大程度地增强自由基清除能力；本发明选用的微囊壁材无毒无刺激、包埋率高，制成的微囊颗粒均匀、表面光滑、稳定性强；采用微囊技术屏蔽了药材和老陈醋的浓重味道，减少对胃肠道的刺激，并且囊芯内容物具有缓释效果，作用时间更持久。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种复方陈醋微囊的制备方法，该方法包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，35℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为45°Bé时即可待用；
2.制备中药提取物：分别将五味子、黄芪、甘草进行粉碎，粉碎粒径为5mm，之后向各粉碎药粉中加入75％乙醇浸提三次，每次40min，超声浸提超声波功率为100W，超声浸提超声波频率为30kHz，之后分别进行过滤回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20-1.30的稠膏，备用。
3.制备微囊囊芯混合液：取浓缩老陈醋50份，五味子提取物20份，黄芪提取物15份，甘草提取物15份制得药剂混合液，之后加入3％的海藻酸钠溶液制得微囊囊芯混合液，其中海藻酸钠与药剂混合液重量比为3:1；
4.微囊化包埋：将上述制得的囊芯混合液混合均匀，在搅拌状态下滴入2％的壳聚糖与4％的氯化钙混合液体系中进行微囊化包埋；
5.喷雾干燥：用泵将上述制得的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，控制进风温度为180℃，风速70m/s，喷雾压力为180Kpa，最终微囊沥出得到实施例1制得的复方陈醋微囊。
实施例2
一种复方陈醋微囊的制备方法，该方法包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，40℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为40°Bé时即可待用；
2.制备中药提取物：分别将五味子、黄芪、甘草进行粉碎，粉碎粒径为10mm，之后向各粉碎药粉中加入75％乙醇浸提三次，每次50min，超声浸提超声波功率为120W，超声浸提超声波频率为40kHz，之后分别进行过滤回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20-1.30的稠膏，备用；
3.制备微囊囊芯混合液：取浓缩老陈醋55份，五味子提取物25份，黄芪提取物10份，甘草提取物10份制得药剂混合液，之后加入3％的海藻酸钠溶液制得微囊囊芯混合液，其中海藻酸钠与药剂混合液重量比为3.5:1；
4.微囊化包埋：将上述制得的囊芯混合液混合均匀，在搅拌状态下滴入1％的壳聚糖与3％的氯化钙混合液体系中进行微囊化包埋；
5.喷雾干燥：用泵将上述制得的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，控制进风温度为185℃，风速75m/s，喷雾压力为185Kpa，最终微囊沥出得到实施例2制得的复方陈醋微囊。
实施例3
一种复方陈醋微囊的制备方法，该方法包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，45℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为50°Bé时即可待用；
2.制备中药提取物：分别将五味子、黄芪、甘草进行粉碎，粉碎粒径为8mm，之后向各粉碎药粉中加入75％乙醇浸提三次，每次60min，超声浸提超声波功率为150W，超声浸提超声波频率为50kHz，之后分别进行过滤回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20-1.30的稠膏，备用；
3.制备微囊囊芯混合液：取浓缩老陈醋60份，五味子提取物23份，黄芪提取物12份，甘草提取物12份制得药剂混合液；之后加入3％的海藻酸钠溶液制得微囊囊芯混合液，其中海藻酸钠与药剂混合液重量比为4:1；
4.微囊化包埋：将上述制得的囊芯混合液混合均匀，在搅拌状态下滴入1.5％的壳聚糖与3.5％的氯化钙混合液体系中进行微囊化包埋；
5.喷雾干燥：用泵将上述制得的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，控制进风温度为190℃，风速80m/s，喷雾压力为190Kpa，最终微囊沥出得到实施例3制得的复方陈醋微囊。
对比例1
一种陈醋微囊的制备方法，该方法包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，40℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为50°Bé时即可待用；
2.制备微囊囊芯混合液：取浓缩老陈醋，加入3％的海藻酸钠溶液制得微囊囊芯混合液，其中海藻酸钠与药剂混合液比例为3:1；
3.微囊化包埋：将上述制得的囊芯混合液混合均匀，在搅拌状态下滴入2％的壳聚糖与4％的氯化钙混合液体系中进行微囊化包埋；
4.喷雾干燥：用泵将上述制得的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，控制进风温度为185℃，风速75m/s，喷雾压力为185Kpa，最终制得对比例1制备得到的陈醋微囊。
考察实施例1-3制备得到的复方陈醋微囊与对比例1制备得到的陈醋微囊中的抗氧化成分、自由基清除能力及对肝细胞保护作用比较。
以下通过正常肝细胞人正常肝细胞L02氧化损伤模型，进一步阐述本发明所述复方陈醋微囊的护肝效果。
将正常肝细胞L02用300μmol/L的H2O2作用4h建立氧化损伤模型，采用实施例1-3及对比例1中的复方陈醋微囊等剂量作用于氧化损伤模型24h后，检测培养液中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)的影响，结果见表1。
表1实施例1-3及对比例1的复方陈醋微囊相关指标比较
实施例4
一种复方陈醋微囊的制备方法，该方法包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，40℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为40°Bé时即可待用；
2.制备中药提取物：分别将五味子、黄芪、甘草进行粉碎，粉碎粒径为5mm，之后向各粉碎药粉中加入75％乙醇浸提三次，每次50min，超声浸提超声波功率为100W，超声浸提超声波频率为30kHz，之后分别进行过滤回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20-1.30的稠膏，备用；
3.制备微囊囊芯混合液：取浓缩老陈醋55份，五味子提取物25份，黄芪提取物10份，甘草提取物10份制得药剂混合液；之后加入3％的海藻酸钠溶液制得微囊囊芯混合液，其中海藻酸钠与药剂混合液重量比为4:1；
4.微囊化包埋：将上述制得的囊芯混合液混合均匀，在搅拌状态下滴入2％的壳聚糖与4％的氯化钙混合液体系中进行微囊化包埋；
5.喷雾干燥：用泵将上述制得的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，控制进风温度为180℃，风速70m/s，喷雾压力为180Kpa，最终微囊沥出得到实施例4制得的复方陈醋微囊。
实施例5
一种复方陈醋微囊的制备方法，该方法包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，40℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为50°Bé时即可待用；
2.制备中药提取物：分别将五味子、黄芪、甘草进行粉碎，粉碎粒径为10mm，之后向各粉碎药粉中加入75％乙醇浸提三次，每次50min，超声浸提超声波功率为130W，超声浸提超声波频率为45kHz，之后分别进行过滤回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20-1.30的稠膏，备用；
3.制备微囊囊芯混合液：取浓缩老陈醋55份，五味子提取物25份，黄芪提取物15份，甘草提取物15份制得药剂混合液；之后加入3％的海藻酸钠溶液制得微囊囊芯混合液，其中海藻酸钠与药剂混合液重量比为3.5:1；
4.微囊化包埋：将上述制得的囊芯混合液混合均匀，在搅拌状态下滴入1.5％的壳聚糖与3.5％的氯化钙混合液体系中进行微囊化包埋；
5.喷雾干燥：用泵将上述制得的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，控制进风温度为185℃，风速75m/s，喷雾压力为185Kpa，最终微囊沥出得到实施例5制得的复方陈醋微囊。
实施例6
一种复方陈醋微囊的制备方法，该方法包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，40℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为40°Bé时即可待用；
2.制备中药提取物：分别将五味子、黄芪、甘草进行粉碎，粉碎粒径为9mm，之后向各粉碎药粉中加入75％乙醇浸提三次，每次60min，超声浸提超声波功率为150W，超声浸提超声波频率为50kHz，之后分别进行过滤回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20-1.30的稠膏，备用；
3.制备微囊囊芯混合液：取浓缩老陈醋55份，五味子提取物25份，黄芪提取物12份，甘草提取物12份制得药剂混合液；之后加入3％的海藻酸钠溶液制得微囊囊芯混合液，其中海藻酸钠与药剂混合液重量比为3:1；
4.微囊化包埋：将上述制得的囊芯混合液混合均匀，在搅拌状态下滴入1％的壳聚糖与3％的氯化钙混合液体系中进行微囊化包埋；
5.喷雾干燥：用泵将上述制得的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，控制进风温度为190℃，风速80m/s，喷雾压力为190Kpa，最终微囊沥出得到实施例6制得的复方陈醋微囊。
对比例2
一种陈醋微囊的制备方法，采用锐孔-凝固浴法，包括如下步骤：
1.制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋，40℃真空浓缩提取，待浓缩陈醋浓度为40°Bé时即可待用；
2.制备中药提取物：分别将五味子、黄芪、甘草进行粉碎，粉碎粒径为7mm，之后向各粉碎药粉中加入75％乙醇浸提三次，每次50min，之后分别进行过滤回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20-1.30的稠膏，备用；
3.凝固浴的配制：取浓缩老陈醋55份，五味子提取物25份，黄芪提取物10份，甘草提取物10份制得药剂混合液；之后加入适量氯化钙，制成5g/L氯化钙浓度的混合溶液；
4.造粒：将30g/L海藻酸钠溶液用注射器匀速推出小液滴,并使其匀速滴入复方食醋与氯化钙的混合溶液中,形成微胶囊。
5.固化、干燥:微胶囊在氯化钙溶液中固化30min,分离出湿微胶囊,用清水漂洗,除去微胶囊表面残留的氯化钙后,置于室温下干燥，得到对比例2制得的陈醋微囊。
考察实施例4-6与对比例2制备的微囊产品相关指标如表2所示。
表2实施例4-6制得的复方陈醋微囊相关指标比较
与现有技术相比，中药五味子、黄芪和甘草与老陈醋在抗氧化作用上具有协同作用，能更大程度地增强自由基清除能力；本发明选用的微囊壁材无毒无刺激、包埋率高，制成的微囊颗粒均匀、表面光滑、稳定性强；采用微囊技术屏蔽了药材和老陈醋的浓重味道，减少对胃肠道的刺激，并且囊芯内容物具有缓释效果，作用时间更持久。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种复方陈醋微囊的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，制备浓缩老陈醋：取山西老陈醋进行真空浓缩提取，得到浓缩老陈醋；
步骤2，制备中药提取物：将中药分别进行粉碎，中药粉碎物用75％乙醇分别进行超声浸提，将浸提液滤过回收乙醇并浓缩成稠膏，得到中药提取物；
步骤3，制备微囊囊芯混合液：将步骤1中制备得到的浓缩老陈醋和步骤2中制备得到的中药提取物进行混合制得药剂混合液，向药剂混合液中加入海藻酸钠溶液混合均匀后，制得囊芯混合液；
步骤4，微囊化包埋：在搅拌状态下将步骤3制备得到的囊芯混合液滴入壳聚糖与氯化钙的混合液体系中进行微囊化包埋，得到微囊；
步骤5，喷雾干燥：用泵将步骤4制得到的微囊送到喷雾干燥机中进行喷雾干燥，喷雾干燥过程参数：进风温度为180-190℃，风速为70-80m/s，喷雾压力为180-190Kpa，最终微囊沥出、真空干燥，即得复方陈醋微囊。
2.根据权利要求1所述的一种复方陈醋微囊的制备方法，其特征在于：在所述步骤1中，真空浓缩的温度为35-45℃，浓缩老陈醋的浓缩度为40-50°Bé。
3.根据权利要求1或2所述的一种复方陈醋微囊的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，中药包括五味子、黄芪和甘草，粉碎粒度为5-10mm，超声浸提超声波功率为100-150W，超声浸提超声波频率为30-50kHz，超声浸提次数为3次，超声浸提的时间为40-60min。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种复方陈醋微囊的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中，药剂混合液中浓缩老陈醋和中药提取物混合比例为：浓缩老陈醋50-60重量份，五味子提取物20-25重量份，黄芪提取物10-15重量份，甘草提取物10-15重量份；海藻酸钠溶液浓度为3％，海藻酸钠溶液的用量与药剂混合液的重量比为(3-4):1。
5.根据权利要求1至4任一所述的一种复方陈醋微囊的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，氯化钙和壳聚糖混合液体系中氯化钙和壳聚糖浓度分别为1-2％和3-4％。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种复方陈醋微囊的制备方法，其特征在于：在所述步骤5中，喷雾干燥过程的参数为进风温度为185℃，风速为75m/s，喷雾压力为185Kpa。
7.利用权利要求1至6任一所述的一种复方陈醋微囊的制备方法制备得到的复方陈醋微囊。
8.如权利要求7所述的复方陈醋微囊抗氧化护肝方面的应用。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |