CN108125245A - 一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然色素制备技术领域,具体涉及一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法。将藻蓝蛋白与海藻酸钠和环糊精混合后,滴入氯化钙溶液,经搅拌及喷雾干燥后,形成壁材为海藻酸钠和环糊精及心材为藻蓝蛋白的微胶囊。本发明操作简单,并且所得的藻蓝蛋白微胶囊不仅水溶性好、易保存,而且提高了其稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,属于生物技术领域。
背景技术
螺旋藻是一类低等植物,属于蓝藻门。螺旋藻的细胞结构原始,与细菌一样结构简单,所以螺旋藻又被称为蓝细菌。近几十年来,科学家发现螺旋藻所含蛋白较高,可高达50~70%,而其中又以藻蓝蛋白含量最高。藻蓝蛋白可分为C型与R型两种,都呈蓝色粉末状,无毒,易溶于水,不溶于有机类。藻蓝蛋白由于色泽呈明亮的蓝色,是一种天然的捕光色素蛋白,同时藻蓝蛋白具有抗氧化、抗癌及抗炎等特性,具有一定的医疗保健作用。
藻蓝蛋白虽然存在很多优点,但也存在着稳定性不好的问题。藻蓝蛋白稳定性受温度影响很大,当温度较高时,其降解速度较快,同时藻蓝蛋白的稳定性也受所处pH值影响,只有在5.0~7.0时较为稳定,当有锌和铁离子存在时,藻蓝蛋白会出现沉淀,且随着锌和铁离子强度的增大,其颜色由蓝色变绿后转黄色。所以,要使藻蓝蛋白更好的应用,保持其稳定性是一个很重要的前提。
发明内容
本发明的目的在于提供一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法。本方法采用藻蓝蛋白为心材,海藻酸钠与环糊精为壁材,制备出较高稳定性藻蓝蛋白的微胶囊,该方法特点是工艺简单、制备过程易控,便于大规模工业化生产。
为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)以海藻酸钠与环糊精作为壁材,将壁材与水混合得到壁材溶液;
(2)将藻蓝蛋白浓缩液加入步骤(1)所得的壁材溶液混合均匀,在搅拌下升温至30℃~35℃得到预混液;
(3)向步骤(2)所得的预混液中加入质量分数为10%~18%的氯化钙溶液得到混合液;
(4)将步骤(3)所得的混合液冷却至20℃~25℃,静置后进行喷雾干燥,得到藻蓝蛋白微胶囊粉末。
申请人发现,采用上述方案制备藻蓝蛋白微胶囊,能够有效提高藻蓝蛋白的稳定性和纯度。
优选地,所述方法还包括将不同批次喷雾干燥获得蓝色粉末物质通过80目的筛网及除铁器,然后置于粉体混合机中混合。
优选地,步骤(1)所述壁材中海藻酸钠与环糊精质量之比为(2~4):1;所述壁材溶液中壁材的质量分数为20%~30%;更优选地,所述壁材溶液中壁材的质量分数为24%~26%。
优选地,步骤(2)所述预混液中藻蓝蛋白与壁材质量之比为1:(1~1.5),所述预混液中藻蓝蛋白和壁材的质量百分数之和为15%~25%;优选地,所述预混液中藻蓝蛋白和壁材的质量百分数之和为18%~22%。
优选地,步骤(2)所述藻蓝蛋白浓缩液的固含量为15%~20%。在本发明中,所述藻蓝蛋白浓缩液可采用常规的方法进行制备,例如可将市场的普通藻蓝蛋白粉末与水混合得到藻蓝蛋白浓缩液,优选地,所述藻蓝蛋白浓缩液的制备方法如下:
a.浸提:将螺旋藻粉和质量浓度为1%~5%的氯化钠溶液按照重量之比1:(20~50)混合,在10℃~30℃下浸提6~8小时,过滤收集螺旋藻粗提液;
b.盐析沉淀:向步骤a所得的螺旋藻粗提液中加入硫酸铵至硫酸铵饱和度为10%~15%,调节pH=6.0~6.5,在10℃~30℃下静置后过滤,收集藻蓝蛋白沉淀;
c.脱盐浓缩:将步骤b得到的藻蓝色素沉淀用水稀释后在孔径为0.22μm~0.45μm的精滤机中过滤,过滤所得滤液用截留分子量为1万~3万的膜设备进行脱盐浓缩,得到藻蓝蛋白浓缩液。
更优选地,所述藻蓝蛋白浓缩液可按下述具体步骤制备:将干燥的优质螺旋藻300Kg放于不锈钢搅拌罐中,按螺旋藻:盐溶液=1:20质量比加入2%的氯化钠溶液,25℃低速搅拌6~8h(7h)。将溶解好的料液通过管道输送到板框压滤机中,利用板框压滤机对料液进行分离,从而获得藻蓝色素粗提取液。收集藻蓝色素粗提取液,向其中加入食品级粉末状硫酸铵固体,至混合液中硫酸铵饱和度为10%,然后调节pH为6.0,在10℃下搅拌混匀后静置6h,除去上清液,采用电导率在1~60us的纯净水稀释后利用0.22~0.45μm的精滤机进行除杂处理,并将过滤的料液通过分子量为1~3万的超滤膜设备进行脱盐浓缩处理,直至透过液电导率在1800us/cm以下和固形物含量15.9%停止浓缩,得到藻蓝蛋白浓缩液。
优选地,步骤(1)所述水为电导率1~60us的纯净水。
优选地,步骤(2)中的搅拌速度为150~250r/min。
优选地,步骤(3)中氯化钙溶液与预混液的体积之比1:(3.5~4.5)。
优选地,步骤(3)中氯化钙溶液的加入速度为5~8Kg/min。
优选地,步骤(4)的喷雾干燥参数为:进口温度为160℃~220℃,出口温度为70℃~90℃;优选地,进口温度为187℃~193℃,出口温度为83℃~87℃。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明选取的壁材海藻酸钠和环糊精具有生物相容性、安全性高等特点,可广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。
2、本发明制备的藻蓝蛋白微胶囊具有耐光、耐热等特点,可保障藻蓝蛋白色素长时间运输的过程中的稳定,延长藻蓝蛋白色素的保存期限。
3、本发明所述方案能够得到藻蓝蛋白含量50%以上,纯度A620/A280>3.6的藻蓝蛋白微胶囊产品。
4、本发明所述方法具有生产周期短、设备简单、工艺条件温和等特点,可连续大规模工业化生产。
附图说明
图1:热稳定性试验曲线图;
图2:光稳定性试验曲线图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合实施例对本发明创造作进一步的描述,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
下述实施例中的实验方法,如无特别说明,均为常规方法。
实施例1
将120Kg的海藻酸钠和40Kg的环糊精加入到500Kg的纯净水中,搅拌30min后,将1000Kg固形物为16%的藻蓝蛋白浓缩液加入到海藻酸钠与环糊精的溶液中。然后将溶液加热到30℃,并且通过泵以200r/min的速度搅拌,将375Kg 15%的氯化钙溶液通过恒流泵以6Kg/min的速度加入其中。将溶液冷却至20℃静置2h后进行喷雾干燥,喷雾干燥进口温度为189℃,出口温度为86℃,在此条件下,获得藻蓝蛋白含量51.3%,纯度A620/A280=3.62的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末351.6Kg。
实施例2
将90Kg的海藻酸钠和30Kg的环糊精加入到380Kg的纯净水中,搅拌30min后,将650Kg固形物为18%的藻蓝蛋白浓缩液加入到海藻酸钠与环糊精的溶液中。然后将溶液加热到35℃,并且通过泵以150r/min的速度搅拌,将280Kg 10%的氯化钙溶液通过恒流泵以5Kg/min的速度加入其中。将溶液冷却至25℃静置2h后进行喷雾干燥,喷雾干燥进口温度为193℃,出口温度为87℃,在此条件下,获藻蓝蛋白含量51.5%,纯度A620/A280=3.65的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末267.9Kg。
实施例3
将66Kg的海藻酸钠和22Kg的环糊精加入到275Kg的纯净水中,搅拌30min后,将460Kg固形物为19%的藻蓝蛋白浓缩液加入到海藻酸钠与环糊精的溶液中。然后将溶液加热到30℃,并且通过泵以250r/min的速度搅拌,将205Kg 18%的氯化钙溶液通过恒流泵以8Kg/min的速度加入其中。将溶液冷却至21℃静置2h后进行喷雾干燥,喷雾干燥进口温度为187℃,出口温度为83℃,在此条件下,获藻蓝蛋白含量50.8%,纯度A620/A280=3.60的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末197.3Kg。
实施例4
取本发明实施例1得到的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末为实验组检测热稳定性;以本公司生产的未胶囊化的藻蓝蛋白色素和本公司生产的用壳聚糖、环糊精微壁材的胶囊化的藻蓝蛋白色素作为参照。
未胶囊化的藻蓝蛋白色素按照下述方法制备:将90Kg的麦芽糊精加入到275Kg的纯净水中,搅拌30min后,将470Kg固形物为18%的藻蓝蛋白浓缩液加入到麦芽糊精的溶液中。然后将溶液加热到30℃,并且通过泵以220r/min的速度搅拌,将溶液冷却至22℃静置2h后进行喷雾干燥,喷雾干燥进口温度为189℃,出口温度为85℃,在此条件下,获藻蓝蛋白含量48.6%,纯度A620/A280=2.89的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末170.2Kg。
用壳聚糖、环糊精微壁材的胶囊化的藻蓝蛋白色素按照下述方法制备:将56Kg的壳聚糖和20Kg的环糊精加入到250Kg的纯净水中,搅拌30min后,将430Kg固形物为18%的藻蓝蛋白浓缩液加入到壳聚糖与环糊精的溶液中。然后将溶液加热到30℃,并且通过泵以250r/min的速度搅拌,将200Kg 18%的氯化钙溶液通过恒流泵以8Kg/min的速度加入其中。将溶液冷却至23℃静置2h后进行喷雾干燥,喷雾干燥进口温度为188℃,出口温度为85℃,在此条件下,获藻蓝蛋白含量49.7%,纯度A620/A280=2.85的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末176.3Kg。
取1Kg实施例1制备得到藻蓝蛋白微胶囊粉末;1kg未胶囊化的藻蓝蛋白色素,取1Kg以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末;分别加水稀释至618nm时吸光度A=1.000,并将稀释的溶液分别加热至60℃,每隔1小时测1次溶液的吸光度,以时间为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,结果如图1所示,图中,1-实施例1制备得到藻蓝蛋白微胶囊粉末;2-以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末;3-未胶囊化的藻蓝蛋白色素。
通过图1可以看出:与未胶囊化的藻蓝蛋白色素、以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末相比,本发明制备的藻蓝蛋白微胶囊的耐热性能得到了极大提升;说明采用本发明的方法能够有效提高藻蓝蛋白的耐热性能。
采用上述的方法对实施例2~3方法制备得到的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末进行热稳定性测试,结果显示能够达到上述的效果。
实施例5
取本发明实施例1所述方法制备得到的藻蓝色素胶囊粉末检测光稳定性;以本公司生产的未胶囊化的藻蓝蛋白色素和以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末作为参照(未胶囊化的藻蓝蛋白色素的制备方法和以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末的制备同实施例4)。
取1Kg藻蓝蛋白微胶囊粉末、,1kg未胶囊化的藻蓝蛋白色素,取1Kg以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末;分别加水稀释至618nm时吸光度A=1.000,并将稀释的溶液分别放置在4*40W日光灯条件下,每隔一定时间测定溶液吸光度。未胶囊化的藻蓝蛋白色素作为参照,结果如图2所示;图中,1-实施例1制备得到藻蓝蛋白微胶囊粉末;2-以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末;3-未胶囊化的藻蓝蛋白色素。
通过图2可以看出:本发明制备的藻蓝蛋白微胶囊对光稳定,与未胶囊化的藻蓝蛋白色素和以壳聚糖、环糊精为壁材藻蓝蛋白微胶囊粉末;相比,本发明制备的藻蓝蛋白微胶囊的耐光性能得到了极大提升;随着时间延长,在光照10天后提升幅度可达30%。
采用上述方法对实施例2~3方法制备得到的藻蓝蛋白微胶囊色素粉末进行光稳定性测试,结果显示能够达到上述的效果。
Claims (10)
1.一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以海藻酸钠与环糊精作为壁材,将壁材与水混合得到壁材溶液;
(2)将藻蓝蛋白浓缩液加入步骤(1)所得的壁材溶液混合均匀,在搅拌下升温至30℃~35℃得到预混液;
(3)向步骤(2)所得的预混液中加入质量分数为10%~18%的氯化钙溶液得到混合液;
(4)将步骤(3)所得的混合液冷却至20℃~25℃,静置后进行喷雾干燥,得到藻蓝蛋白微胶囊粉末。
2.根据权利要求1所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述壁材中海藻酸钠与环糊精质量之比为(2~4):1;所述壁材溶液中壁材的质量分数为20%~30%。
3.根据权利要求2所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,所述壁材溶液中壁材的质量分数为24%~26%。
4.根据权利要求1所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预混液中藻蓝蛋白与壁材质量之比为1:(1~1.5),所述预混液中藻蓝蛋白和壁材的质量百分数之和为15%~25%。
5.根据权利要求4所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,所述预混液中藻蓝蛋白和壁材的质量百分数之和为18%~22%。
6.根据权利要求1所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述藻蓝蛋白浓缩液的固含量为15%~20%。
7.根据权利要求1所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水为电导率1~60us的纯净水。
8.根据权利要求1所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的搅拌速度为150~250r/min。
9.根据权利要求1所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(3)中氯化钙溶液与预混液的体积之比1:(3.5~4.5)。
10.根据权利要求1所述的一种藻蓝蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(3)中氯化钙溶液的加入速度为5~8Kg/min。
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Denomination of invention: A preparation method for phycocyanin microcapsules Effective date of registration: 20230811 Granted publication date: 20220111 Pledgee: Yingtan branch of Jiujiang Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGXI DANXIA BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980051876 |
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