CN110330812A - 一种天然色素色淀及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种颜料，具体的说是一种天然色素色淀及其制备方法，包括中性盐、天然色素，其制备工艺包括制备天然色素液、制备沉淀物、制得成品。本发明制备的天然色素色淀，不含重金属、安全无毒、无副作用，对人体没有危害，其制备工艺简单，减少劳动消耗、提高劳动效率。

Description

一种天然色素色淀及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种颜料，具体的说是一种天然色素色淀及其制备方法。

背景技术

色淀是可溶性染料在无机碱中沉淀而生的颜料，它不溶于水，相对于其水溶性色素，色淀的粒子平均为5μm,主要用于食品领域，大多为应用在烘烤及面粉制品、糖果、乳制品、挤压玉米制品、饮料及甜食的干混合粉等食品加工以及日化产品、染发剂、儿童玩具、衣物着色中，因此急需一共天然无公害、无副作用、无毒害作用的天然色淀。

现阶段使用的色淀类颜料中，常用的是化学合成的色淀颜料，虽然具有色泽鲜艳、光热稳定性好、分散性良好等优点，但是其原料水溶性合成色素多以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、偶氮化等一系列有机反应而成，大多含有R—N N—R′键、苯环或氧杂蒽结构化合物。因而许多合成色素有一定毒性，必须严格控制使用品种、范围和数量，限制每日允许摄入量(ADI)。有些色素长期低剂量摄入，也存在致畸、致癌的可能性。

天然色素色淀在市场上尚未出现，相关文献报道较少。申请号为2005100043900.5的发明名称为“红曲色淀及其制备方法”，介绍了一种采用二价金属盐处理天然色素液制备色淀的方法，其工艺复杂，所用辅助剂大多采用盐酸、硫酸等酸性化学制剂，因此在制备过程中也会有以下化学残留，对人体存在一种潜在危害。

申请号为201811065594.9提供的“色淀的制备方法、色淀及其应用”中，其制备方法复杂，采用金属螯合剂作为原料，工艺复杂，同时也加入酸性染料，从而对人体造成损害，增加劳动成本、加大劳动消耗。

发明内容

本发明为解决上述问题，即避免人工合成色淀的过程中加入大量对人体有害的酸性、碱性原料，同时目前在生产是天然色素色淀的制备工艺复杂、费时费力、劳动成本增加、劳动消耗加大的问题。

本发明提供的是一种天然色素色淀，一种天然色素色淀，原料包括：中性盐、天然色素。

进一步，天然色素色淀的制备工艺包括以下步骤：

步骤一、制备天然色素液；

步骤二、制备沉淀物；

步骤三、制得成品色淀。

进一步，制备工艺具体包括以下步骤：

步骤一、天然色素液的制备

按质量份数计称取3—8份的天然色素、15—40份的去离子水，加热搅拌溶解、过滤、制得天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取1.8—2.5份步骤一中的天然色素液、1份中性盐，混合均匀、进行一次搅拌，调节pH值，再进行二次搅拌，然后静置，最后过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、3—8份的去离子水，水洗、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，抽真空、干燥，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎、制得成品。

进一步，步骤一中加热溶解温度为40℃—50℃，搅拌时间为50—70分钟，所用过滤网目目数为200—300目。

进一步，步骤二中一次搅拌的时间为100—150分钟，调节pH值至4.5—7.5，二次搅拌的时间为4—7小时，静置时间为16—25小时，过滤过程中所用的过滤网目目数为300—500目。

进一步，所述步骤二中水洗2—5次。

进一步，步骤三中所述真空干燥箱内的压强为0.15—0.2Mpa，干燥至含水率为2—2.5％。

进一步，所述成品的粒度小于50μm。

进一步，所述天然色素为红曲红、高粱红、萝卜红、红曲黄、栀子蓝、叶绿素酮钠盐、焦糖色中的任意一种或两种以上组合。

进一步，所述的中性盐为硫酸亚铁、氯化钡、硫酸铜、硫酸锰、硫酸镁、氯化钙、氯化铝中的任意一种或两种以上组合。

本发明利用盐析法使蛋白质沉淀，而不使蛋白变性，即利用高浓度的强电解质破坏蛋白质分子表面的水化膜，同时电解质离子中和了蛋白质所带的电荷，蛋白质的稳定因素被消除，使蛋白质分子相互碰撞而凝聚沉淀的工作原理；从而使用中性盐(硫酸亚铁、氯化钡、硫酸铜、硫酸锰、硫酸镁、氯化钙、氯化铝)作为沉淀剂使天然色素进行沉淀，从而制得天然色素色淀，既保证天然色素自身的物理性质不被破坏，还能保证制得的成品色淀色素含量高、含水率低等性能。

本发明的有益效果为：

1、本发明采用红曲红、高粱红、萝卜红、红曲黄、栀子蓝、叶绿素酮钠盐、焦糖色等天然色素作为原料，原来来源丰富、原料自身健康安全，没有毒副作用，同时原料中的色系较齐全，相对于合成色素色调的单一性，天然原料色系更加丰富，同时天然色素是从动植物中提炼而来，自身具有含有多种功效成分，制得的色淀产品还具有一定的保健功能，可以满足人们对安全、天然、多功能的要求。

2、避免人工合成色淀过程中加入大量对人体有害的酸性和碱性原料，从而减少色淀在进一步深加工过程中对人体的危害。

3、所用沉淀剂采用中性盐即硫酸铵、氯化钠、硫酸钠硫酸锰、硫酸镁、氯化钙、氯化铝，不含重金属、安全无毒，减少对人体的危害，提高产品安全性能。

4、本发明提供的天然色素色淀的制备工艺简单，减少劳动消耗、提高劳动效率。

5、盐析法通过是用于蛋白质的沉淀，而不使蛋白变性，即利用高浓度的强电解质破坏蛋白质分子表面的水化膜，同时电解质离子中和了蛋白质所带的电荷，蛋白质的稳定因素被消除，使蛋白质分子相互碰撞而凝聚沉淀的工作原理；本发明则是利用盐析法的工作原理利用中性盐作为沉淀剂使天然色素进行沉淀，从而制得天然色素色淀。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。

本发明中所用原材料均为市售产品。

进一步，所述天然色素为红曲红、高粱红、萝卜红、红曲黄、栀子蓝、叶绿素酮钠盐、焦糖色中的一种或两种以上组合。

进一步，所述的中性盐为硫酸亚铁、氯化钡、硫酸铜、硫酸锰、硫酸镁、氯化钙、氯化铝中的任意一种或两种以上组合。

实施例1

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、红曲天然色素液的制备

按质量份数计称取3份的红曲红色素、15份的去离子水，在温度为40℃条件下，搅拌时间为50分钟，使红曲红色素充分溶解，经过目数为200目的过滤网进行过滤，制得红曲红天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取1.8份步骤一中的红曲红天然色素液、1份硫酸锰，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为100分钟，调节pH值至4.5，进行二次搅拌，二次搅拌的时间为4小时，接着静置16小时，最后经过目数为300目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、3份的去离子水，水洗2次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.15Mpa，干燥至含水率为2％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎至粒度为10μm、制得红色天然色素色淀成品。

实施例2

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、果绿色天然色素液的制备

1)按重量份数计称取1份的红曲黄色素粉、2份的叶绿素铜钠盐，混合均匀，制得色素混合物，备用；

2)按质量份数计取6份的果绿色天然色素混合物、22份的去离子水，在温度为42℃条件下，搅拌时间为55分钟，使果绿色天然色素混合物充分溶解，后经过目数为200目的过滤网进行过滤，制得果绿色天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取1.9份步骤一中的果绿色天然色素液、1份硫酸铜，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为110分钟，调节pH值至6.8，再进行二次搅拌，二次搅拌的时间为4.5小时，接着静置17小时，最后经过目数为400目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、4份的去离子水，水洗2次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.16Mpa，干燥至含水率为2.1％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎至粒度为15μm、制得果绿色天然色素色淀成品。

实施例3

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、紫黑色天然色素液的制备

1)按重量份数计称取2份的栀子蓝色素粉、1份的红曲红色素粉、10份的焦糖色色素粉，混合均匀，制得紫黑色天然色素混合物，备用；

2)按质量份数计取4份的紫黑色天然色素混合物、23份的去离子水，在温度为43℃条件下，搅拌时间为60分钟，使紫黑色天然色素混合物充分溶解，后经过目数为250目的过滤网进行过滤，制得紫黑色天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取2.0份步骤一中的紫黑色天然色素液、1份氯化铝，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为120分钟，调节pH值至7.5，再进行二次搅拌，二次搅拌的时间为5小时，接着静置19小时，最后经过目数为500目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、5份的去离子水，水洗3次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.17Mpa，干燥至含水率为2.2％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎至粒度为20μm，制得紫黑色天然色素色淀成品。

实施例4

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、红曲黄天然色素液的制备

按质量份数计称取7份的红曲黄色素、25份的去离子水，在温度为43℃条件下，搅拌时间为60分钟，使红曲黄色素充分溶解，后经过目数为300目的过滤网进行过滤，制得红曲黄天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取2.1份步骤一中的红曲黄天然色素液、1份氯化钙，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为140分钟，调节pH值至6.0，再进行二次搅拌，二次搅拌的时间为6小时，接着静置20小时，最后经过目数为400目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、6份的去离子水，水洗4次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.18Mpa，干燥至含水率为2.3％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎至粒度为15μm、制得黄色天然色素色淀成品。

实施例5

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、焦糖色天然色素液的制备

按质量份数计称取5份的焦糖色素、28份的去离子水，在温度为45℃条件下，搅拌时间为65分钟，使焦糖色素充分溶解，后经过目数为230目的过滤网进行过滤，制得焦糖色天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取2.2份步骤一中的天然色素液、1份硫酸锰，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为130分钟，调节pH值至6.0，再进行二次搅拌，二次搅拌的时间为6.5小时，接着静置22小时，最后经过目数为300目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、7份的去离子水，水洗4次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.19Mpa，干燥至含水率为2.4％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎至粒度为25μm、制得焦糖色天然色素色淀成品。

实施例6

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、栀子蓝天然色素液的制备

按质量份数计称取4份的栀子蓝色素、20份的去离子水，在温度为46℃条件下，搅拌时间为65分钟，使栀子蓝色素充分溶解，后经过目数为300目的过滤网进行过滤，制得栀子蓝天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取2.3份步骤一中的栀子蓝天然色素液、1份硫酸锰、氯化铝的混合物(硫酸锰、氯化铝的比例为1:2)，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为140分钟，调节pH值至6.2，再进行二次搅拌，二次搅拌的时间为6.5小时，接着静置23小时，最后经过目数为500目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、8份的去离子水，水洗5次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.19Mpa，干燥至含水率为2.4％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎至粒度为20μm、制得蓝色天然色素色淀成品。

实施例7

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、棕红色天然色素液的制备

1)按重量份数计称取10份的焦糖色色素粉、1份的红曲红色素粉、10份的高粱红色素粉，混合均匀，制得棕红色天然色素混合物，备用；

2)按质量份数计取8份的棕红色天然色素混合物、40份的去离子水，在温度为48℃条件下，搅拌时间为70分钟，使棕红色天然色素混合物充分溶解，后经过目数为200目的过滤网，制得棕红色天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取2.4份步骤一中的棕红色天然色素液、1份氯化铝，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为145分钟，调节pH值至7.0，再进行二次搅拌，二次搅拌的时间为6.5小时，接着静置24小时，最后经过目数为400目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、8份的去离子水，水洗5次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.19Mpa，干燥至含水率为2.3％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入粉碎机内，粉碎至粒度为15μm、制得棕红色天然色素色淀成品。

实施例8

本发明提供的是一种天然色素色淀的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：

步骤一、橄榄绿天然色素液的制备

1)按重量份数计称取2份的栀子蓝色素粉、1份的红曲黄色素粉，混合均匀，制得橄榄绿天然色素混合物，备用；

2)按质量份数计取8份的橄榄绿天然色素混合物、40份的去离子水，在温度为50℃条件下，搅拌时间为70分钟，使橄榄绿天然色素混合物充分溶解，后经过目数为300目的过滤网进行过滤，制得橄榄绿天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取2.5份步骤一中的橄榄绿天然色素液、1份氯化钡，混合均匀、进行一次搅拌，搅拌时间为150分钟，调节pH值至7.5，再进行二次搅拌，二次搅拌的时间为7小时，接着静置25小时，最后经过目数为500目的过滤网进行过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、8份的去离子水，水洗5次、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，真空干燥箱内的压强为0.2Mpa，干燥至含水率为2.5％，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎至粒度10um、制得橄榄绿色天然色素色淀成品。

通过对实施例1-实施例8中制得的色淀成品进行物理指标检测，见表1

通过表1可知，本发明中利用盐析法制得的成品色淀，其色素含量高，均达到30％以上，含水率低于2.5％，pH值耐受性好，粒度＜50μm。

盐析法是利用高浓度的强电解质破坏蛋白质等胶体分子表面的水化膜，同时电解质离子中和了蛋白质等胶体类物质所带的电荷，蛋白质等胶体类物质的稳定性因素被消除，使蛋白质等胶体分子相互吸引而凝聚沉淀的工作原理；本发明则是利用盐析法的工作原理利用中性盐作为沉淀剂使天然色素进行沉淀，从而制得天然色素色淀。

Claims (10)

1.一种天然色素色淀，其特征在于，原料包括：中性盐、天然色素。

2.根据权利要求1所述的一种天然色素色淀，其特征在于：天然色素色淀的制备工艺包括以下步骤：

步骤一、制备天然色素液；

步骤二、制备沉淀物；

步骤三、制得成品色淀。

3.根据权利要求2所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：制备工艺具体包括以下步骤：

步骤一、天然色素液的制备

按质量份数计称取3—8份的天然色素、15—40份的去离子水，加热搅拌溶解、过滤、制得天然色素液，备用；

步骤二、沉淀物的制备包括：

1)按重量份数计取1.8—2.5份步骤一中的天然色素液、1份中性盐，混合均匀、进行一次搅拌，调节pH值，再进行二次搅拌，然后静置，最后过滤，弃掉上清液，制得沉淀物Ⅰ，备用；

2)按重量份数计取2份步骤1)中的沉淀物Ⅰ、3—8份的去离子水，水洗、制得沉淀物Ⅱ，备用；

步骤三、成品的制备包括：

1)将步骤二中制备的沉淀物Ⅱ送入真空干燥箱内，抽真空、干燥，制得色淀初粉，备用；

2)将色淀初粉送入超微粉碎机内，粉碎、制得成品。

4.根据权利要求3所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：步骤一中加热溶解温度为40℃—50℃，搅拌时间为50—70分钟，所用过滤网目目数为200—300目。

5.根据权利要求3所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：步骤二中一次搅拌的时间为100—150分钟，调节pH值至4.5—7.5，二次搅拌的时间为4—7小时，静置时间为16—25小时，过滤过程中所用的过滤网目目数为300—500目。

6.根据权利要求3所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：所述步骤二中水洗2—5次。

7.根据权利要求3所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：步骤三中所述真空干燥箱内的压强为0.15—0.2Mpa，干燥至含水率为2—2.5％。

8.根据权利要求3所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：所述成品的粒度小于50μm。

9.根据权利要求1所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：所述天然色素为红曲红、高粱红、萝卜红、红曲黄、栀子蓝、叶绿素酮钠盐、焦糖色中的任意一种或两种以上组合。

10.根据权利要求1所述的一种天然色素色淀的制备方法，其特征在于：所述的中性盐为硫酸亚铁、氯化钡、硫酸铜、硫酸锰、硫酸镁、氯化钙、氯化铝中的任意一种或两种以上组合。