CN103130861A - 溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：该工艺的步骤为：⑴．原料预处理；⑵．粗提；⑶．高压脉冲电场提取：按料液比1：18-22加入30%冰醋酸溶液，将混合液置于高压脉冲电场腔内，在温度35-45℃，电场强度8-10kv·cm-1，脉冲数为8-12的条件下提取1-2h，得提取液；⑷．纯化：将提取液减压过滤，经过大孔树脂分离、纯化得到β-蜕皮激素。本发明的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，提取温度低、提取时间短、保证β-蜕皮激素提取的稳定性，同时β-蜕皮激素的得率明显提高，具有省时、高效、稳定的优点。
Description
技术领域
本发明涉及以柞蚕为原料的功能性食品开发技术领域，特别是一种溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺。
背景技术
21世纪，昆虫将成为仅次于微生物和细胞生物的第三大蛋白质来源。昆虫功能性食品是21世纪世界食品界发展的热点，其营养性、功能性已经得到了国内外专家的一致认可。
柞蚕是一种经济价值很高的绢丝昆虫，中国是柞蚕的发源地，柞蚕产量占世界的90%左右，一直保持世界柞蚕业第一大国的地位。我国有四个产区，其中辽宁产区年产柞蚕400万吨左右，占全国的70%。柞蚕资源蕴藏量十分丰富，便于规模开发利用。养蚕向来以结茧缫丝为目的，而柞蚕的食用性、功能性却很少被人们利用，研究甚少。
柞蚕中含有细胞色素C、保幼激素、蜕皮激素、脑激素等多种功能性成分，具有很高的利用价值。在众多的成分中β-蜕皮激素(β-MH)由于其独特的功能特性，而备受关注。β-蜕皮激素为甾族激素，是一种能够控制生长发育活性的天然化合物，它能促进人体内蛋白质尤其是肝脏蛋白合成，可以清除体内胆固醇的积累，抑制血糖的上升，并有降低血脂的作用等。β-蜕皮激素(β-ecdysterone)的结构如下：
β-蜕皮激素不仅对昆虫的发育有密切关系，经药理与临床研究、能促进人体内蛋白质尤其是肝脏蛋白合成，可以排除体内胆固醇的积累，抑制血糖的上升，并有降低血压的作用等。主要功能如下：
(1)促进脂类代谢；
(2)影响糖代谢，可应用β-蜕皮激素作为一种抗糖尿病药；
(3)促进核酸和蛋白质的合成；
(4)免疫调节；
(5)减轻肺水肿；
(6)治疗风湿、关节炎；
(7)影响中枢神经系统；
(8)对心肌缺血再灌注损伤的保护。
目前，国内外对柞蚕中β-蜕皮激素的研究还处于起步阶段。传统的醇提取方法，存在成本高、提取得率不理想的问题。而且传统的醇提法在连续提取时，由于提取温度过高，提取时间过长，β-蜕皮激素容易变性，导致提取率时高时低，很不稳定。经检索，未见关于高压脉冲电场法快速提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺的开发研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简便，提取得率高，提取时间短的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：该工艺的步骤为：
⑴．原料预处理：选取适龄柞蚕，将柞蚕深冻，然后进行冷冻干燥，用粉碎机将干燥后柞蚕进行粉碎，过40目筛，装入容器中于阴凉干燥处备用；
⑵．粗提：精确称取柞蚕粉，在温度35-45℃下，按照1：12-15的料液比加入30%乙醇溶液，提取2-2.5h，过滤并一次减压浓缩后，用乙醚除去脂类化合物，再用甲醇、乙酸乙酯混合液萃取，加入少量水，二次减压浓缩去除有机溶剂，即得粗提液；
⑶．高压脉冲电场提取：按料液比1：18-22加入30%冰醋酸溶液，将混合液置于高压脉冲电场腔内，在温度35-45℃，电场强度8-10kv·cm-1，脉冲数为8-12的条件下提取1-2h，得提取液；
⑷．纯化：将提取液减压过滤，经过大孔树脂分离纯化得到β-蜕皮激素。
而且，所述步骤⑵中的甲醇、乙酸乙酯混合液中组份重量配比为：甲醇：乙酸乙酯为1：3-5。
而且，所述步骤⑵中一次减压浓缩的条件为压力20～30kpa、温度40～45℃、时间30～40min。
而且，所述步骤⑵中二次减压浓缩的条件为压力20～30kpa、温度35～40℃、时间40～50min。
而且，所述步骤⑷中减压过滤的条件为：压力18～25kpa、温度28～30℃、时间50～60min。
而且，所述步骤⑷中大孔树脂为HPD450或HPD600大孔树脂。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，在高压脉冲电场条件下，采用冰醋酸为溶剂，柞蚕中的β-蜕皮激素提取率明显提升。
2、本发明的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，提取温度低、提取时间短、保证β-蜕皮激素提取的稳定性，同时β-蜕皮激素的得率明显提高，具有省时、高效、稳定的优点。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，该工艺的步骤为：
⑴原料预处理：
选取适龄柞蚕，本实施例中选取5龄柞蚕，辽宁省丹东市产柞蚕属柞蚕种柞蚕，品种为“抗大”。将柞蚕深冻，然后进行冷冻干燥，用粉碎机将干燥后柞蚕进行粉碎，过40目筛，装入容器中于阴凉干燥处备用。
⑵．粗提：
称取柞蚕粉100g，在温度40℃下，按照1：15的料液比加入1500g30%乙醇溶液，提取2h，过滤并在压力20kpa、温度45℃条件下进行一次减压浓缩30min，后用乙醚45g除去脂类化合物；再用甲醇：乙酸乙酯（重量比为1：4）混合液30g萃取，加入少量水，在压力20kpa、温度40℃条件下二次减压浓缩40min，去除有机溶剂，即得80g粗提液。
⑶．高压脉冲电场提取：在粗提液中按料液比1：20加入1600g30%冰醋酸溶液，将混合液置于高压脉冲电场腔内（采用LDT-100/4-25.2型中药高压脉冲电场提取装置），在温度40℃，电场强度9kv·cm-1，脉冲数为10的条件下提取1h，得提取液；
⑷．纯化：将提取液在压力20kpa、温度28℃条件下减压过滤时间50min，经过大孔树脂HPD450进行分离纯化得到β-蜕皮激素0.0891g，β-蜕皮激素得率为0.891‰。
实施例2
一种溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，该工艺的步骤为：
⑴原料预处理：
选取适龄柞蚕，本实施例中选取5龄柞蚕，辽宁省丹东市产柞蚕属柞蚕种柞蚕，品种为“抗大”。将柞蚕深冻，然后进行冷冻干燥，用粉碎机将干燥后柞蚕进行粉碎，过40目筛，装入容器中于阴凉干燥处备用。
⑵．粗提：
称取柞蚕粉100g，在温度35℃下，按照1：13的料液比加入1300g30%乙醇溶液，提取2h，过滤并在压力30kpa、温度40℃条件下进行一次减压浓缩30min；用乙醚40g除去脂类化合物；再用甲醇：乙酸乙酯（重量比为1：4）混合液40g萃取，加入少量水，在压力30kpa、温度35℃条件下二次减压浓缩40min，去除有机溶剂，即得85g粗提液。
⑶．高压脉冲电场提取：在粗提液中按料液比1：18加入1530g30%冰醋酸溶液，将混合液置于高压脉冲电场腔内（采用LDT-100/4-25.2型中药高压脉冲电场提取装置），在温度35℃，电场强度8kv·cm-1，脉冲数为8的条件下提取1h，得提取液；
⑷．纯化：将提取液在压力25kpa、温度28℃条件下减压过滤60min，经过大孔树脂HPD600分离纯化得到β-蜕皮激素0.0847g，β-蜕皮激素得率为0.847‰。
实施例3
一种溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，该工艺的步骤为：
⑴．原料预处理：
选取适龄柞蚕，本实施例中选取5龄柞蚕，辽宁省丹东市产柞蚕属柞蚕种柞蚕，品种为“抗大”。将柞蚕深冻，然后进行冷冻干燥，用粉碎机将干燥后柞蚕进行粉碎，过40目筛，装入容器中于阴凉干燥处备用。
⑵．粗提：
称取柞蚕粉100g，在温度45℃下，按照1：17的料液比加入1700g30%乙醇溶液，提取2h，过滤并在压力25kpa、温度45℃条件下减压浓缩40min进行一次减压浓缩40min，后用乙醚40g除去脂类化合物；
再用甲醇：乙酸乙酯（重量比1：4）混合液萃取35g，加入少量水，在压力25kpa、温度40℃条件下二次减压浓缩50min去除有机溶剂，即得75g粗提液；
⑶．高压脉冲电场提取：在粗提液中按料液比1：22加入1650g30%冰醋酸溶液，将混合液置于高压脉冲电场腔内（采用LDT-100/4-25.2型中药高压脉冲电场提取装置），在温度45℃，电场强度10kv·cm-1，脉冲数为12的条件下提取1h，得提取液；
⑷．纯化：将提取液在压力18kpa、温度30℃条件下减压过滤60min，经过大孔树脂HPD450分离纯化得到β-蜕皮激素0.0852g，β-蜕皮激素得率为0.852‰。
对比试验：
传统提取工艺，以乙醇溶液为提取剂，在提取温度80℃，乙醇浓度40%，料液比为1：20（W/V），提取时间2.5h条件下提取β-蜕皮激素，通过大孔树脂进行分离、纯化，用紫外分光光度法测定柞蚕中β-蜕皮激素的得率为0.842‰。
本发明的提取工艺，以30%冰醋酸为溶剂，在提取温度40℃、料液比1：20、提取时间1h、溶剂浓度30%、电场强度9kv·cm-1，脉冲数为10的条件下进行提取，体现出非常好的效果，β-蜕皮激素的最高得率为0.891‰；而且，本发明提取工艺所需温度低，提取时间短，有效保证β-蜕皮激素得率的稳定性。
尽管为说明目的公开的本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (6)
1.一种溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：该工艺的步骤为：
⑴．原料预处理：选取适龄柞蚕，将柞蚕深冻，然后进行冷冻干燥，用粉碎机将干燥后柞蚕进行粉碎，过40目筛，装入容器中于阴凉干燥处备用；
⑵．粗提：精确称取柞蚕粉，在温度35-45℃下，按照1：13～17的料液比加入30%乙醇溶液，提取2-2.5h，过滤并一次减压浓缩后，用乙醚除去脂类化合物，再用甲醇、乙酸乙酯混合液萃取，加入少量水，二次减压浓缩去除有机溶剂，即得粗提液；
⑶．高压脉冲电场提取：按料液比1：18-22加入30%冰醋酸溶液，将混合液置于高压脉冲电场腔内，在温度35-45℃，电场强度8-10kv·cm-1，脉冲数为8-12的条件下提取1-2h，得提取液；
⑷．纯化：将提取液减压过滤，经过大孔树脂分离纯化得到β-蜕皮激素。
2.根据权利要求1所述的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：所述步骤⑵中的甲醇、乙酸乙酯混合液中组份重量配比为：甲醇：乙酸乙酯为1：3-5。
3.根据权利要求1所述的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：所述步骤⑵中一次减压浓缩的条件为压力20～30kpa、温度40～45℃、时间30～40min。
4.根据权利要求1所述的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：所述步骤⑵中二次减压浓缩的条件为压力20～30kpa、温度35～40℃、时间40～50min。
5.根据权利要求1所述的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：所述步骤⑷中减压过滤的条件为：压力18～25kpa、温度28～30℃、时间50～60min。
6.根据权利要求1所述的溶剂辅助高压脉冲电场提取柞蚕中β-蜕皮激素的工艺，其特征在于：所述步骤⑷中大孔树脂为HPD450或HPD600大孔树脂。
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|---|---|---|---|---|
| CN107973731A (zh) * | 2018-01-09 | 2018-05-01 | 金乡县大蒜研究所 | 一种提取大蒜蒜氨酸的方法 |
| CN108774283A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-11-09 | 华侨大学 | 一种高压脉冲电场偶联生物酶解制备茶皂素的方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
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Application publication date: 20130605 |