CN101735299B - 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素 - Google Patents
一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101735299B CN101735299B CN2010100391191A CN201010039119A CN101735299B CN 101735299 B CN101735299 B CN 101735299B CN 2010100391191 A CN2010100391191 A CN 2010100391191A CN 201010039119 A CN201010039119 A CN 201010039119A CN 101735299 B CN101735299 B CN 101735299B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- exchange resin
- radix cyanotis
- cyanotis vagae
- moulting hormone
- ethanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素,属于植物有效成分提取分离技术领域。本发明取露水草用水煎煮,用水量∶露水草为10L∶0.5~1kg,或用1-95%的甲醇或乙醇提取,其用量∶露水草为5L~10L∶1kg,经过滤并减压浓缩至相对密度1.05~1.20的液体,用碱调pH至6~10,再用正丁醇∶乙酸乙酯为4∶6~0.5∶9.5的混合溶剂萃取,经洗涤,并减压浓缩至相对密度为1.2~1.3的流浸膏,加50~95%甲醇或乙醇溶解稀释后过强碱型阴离子交换树脂,经洗脱、减压浓缩并减压干燥即得所述的蜕皮激素。发明方法比常规方法的收率提高1.16~1.38%。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取分离技术领域,具体涉及从露水草中提取蜕皮激素的方法及其用该方法制备得到的蜕皮激素。
背景技术
露水草(Cyanotis,arachnoidea,C,B,Clarke)为鸭跖草科兰耳草属多年生植物,露水草又名珍珠露水草,分布在云南、台湾、广东等地。其性辛,微苦,具有祛风活络,利湿消肿的功效。蜕皮激素是从露水草中提取得到的主要含有一类具有昆虫蜕皮活性的天然甾体化合物,其中最主要的成分为β-蜕皮激素。目前β-蜕皮激素按兽药标准检测,其标准号为DB53/兽药034-2000,其测定方法为紫外分光光度法。
蜕皮激素作用于人体有促进蛋白质的合成,排除体内的胆固醇,降血脂,抑制血糖上升等生理活性,民间用于风湿性关节炎。在蚕业上,用于促使桑蚕龄期缩短,促进吐丝结茧;在养殖业上,对虾、蟹的养殖上也广泛运用;在化妆品中,蜕皮激素用为特殊添加剂也得到应用;蜕皮激素加入化妆品中,可防止皮肤干燥,使皮肤更加细嫩。蜕皮激素能影响昆虫从孵化的幼虫到成虫的全部发育阶段,因而它控制或杀死农业害虫,现已将它作为第3代农药进行开发和应用;蜕皮激素对农作物的生理过程也有某些影响,在农作物丰产助剂方面也有很好的开发应用前景。
现有技术中提取蜕皮激素常有以下三种方法:1、水浸提露水草,浸液经过滤、减压浓缩、制膏,制得水膏后,用乙醇冼脱水膏中的糖分等杂质,乙醇洗脱液经过滤、减压浓缩、制膏,所制得的乙醇膏再用工业乙酸乙酯萃取(以下简称常规方法1)。2、用乙醇浸提露水草,在常压下,浸液经过滤、减压浓缩、制膏,所得到的乙醇膏再用工业乙酸乙酯萃取(以下简称常规方法2),常规方法1和2源于文献:杨俊峰.植物蜕皮激素的提取方法究.化学,1991(7):335-336。3、现有的大生产方法多为将露水草的水提液上大孔吸附树脂,乙醇洗脱浓缩液,用乙醇-乙酸乙酯萃取的工艺(以下简称常规方法3)。 这些工艺所得蜕皮激素的收率都很低。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中蜕皮激素的收率低的技术缺陷。
本发明的目的之一是提供一种从露水草中提取蜕皮激素的方法,该方法能提高蜕皮激素的收率。
本发明的另目的之一是提供一种蜕皮激素,所述的蜕皮激素是用本发明方法制备得到。
为解决上述技术问题,本发明的关键技术在于萃取剂用正丁醇-乙酸乙酯混合溶剂,并且使用的比例适当,该萃取剂与水分层很好,萃取完全,且萃取前使用碱调pH,使酸性杂质、色素成盐而不被正丁醇-乙酸乙酯混合溶剂萃取,从而与蜕皮激素分离,再进一步用阴离子交换树脂除杂,最终提高蜕皮激素收率和纯度。其技术方案如下:
一、一种从露水草中提取蜕皮激素的方法,按以下步骤进行:
(1)取露水草原料,用水煎煮,用水量与露水草投料量的比为10L∶0.5kg~1kg,或用1%-95%的甲醇或1%-95%的乙醇提取,所述甲醇或乙醇的用量与露水草投料量的比为5L~10L∶1kg,煎煮次数或提取次数为2~3次,煎煮获得的液体或提取液过滤,并减压浓缩至相对密度1.05~1.20的液体,其液体称为减压浓缩液;
(2)将获得的减压浓缩液用碱调pH至6~10,其液体称为调pH后的浓缩液;
(3)将调pH后的浓缩液用正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂萃取,所述的混合溶剂中,按体积比,正丁醇∶乙酸乙酯为4∶6~0.5∶9.5;所述的混合溶剂用量为调pH后的浓缩液的1~3倍,萃取次数为1~3次。
(4)萃取得到的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层用饮用水或纯化水洗涤,所述的饮用水或纯化水的用量为调pH后的浓缩液的1~3倍,洗涤次数为1~2次;
(5)用饮用水或纯化水洗涤后的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层减压浓缩至相对密度为1.2~1.3的流浸膏,加入50%~95%甲醇或50%~95%乙醇溶解稀释,获得的液体称为稀释液,所述的50%~95%甲醇或50%~95%乙醇的用量为所述的流浸膏的10~50倍。
(6)将稀释液过强碱型阴离子交换树脂,用50%~95%甲醇或50%~95%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,并减压干燥即得所述的蜕皮激素。
在上述方法中,步骤(1)中所述的露水草原料,可以是新鲜的露水草或干燥的露水草。
在上述方法中,步骤(1)中所述的提取,为冷浸提取、温浸提取或热回流提取。
在上述方法中,步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
在上述方法中,步骤(6)中所述的强碱型阴离子交换树脂为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、201×8型阴离子交换树脂或7170型阴离子交换树脂;或为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、201×8型阴离子交换树脂、7170型阴离子交换树脂的两种或两种以上型号的阴离子交换树脂的任意组合的阴离子交换树脂。
二、一种蜕皮激素,所述的蜕皮激素是用上述从露水草中提取蜕皮激素的方法制备得到。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、用上述现有技术的常规方法1或常规方法2,均由于蜕皮激素水溶性很好,在乙酸乙酯中的溶解度差,故用乙酸乙酯萃取蜕皮激素极不完全,收率很低,而用常规方法3所用的乙醇-乙酸乙酯混合溶剂萃取蜕皮激素,由于乙醇能与水或乙酸乙酯互溶,导致乙醇有很大部分分配于水中,一部分分配于乙酸乙酯中,使大量蜕皮激素分配于含大量乙醇的水层,使乙醇-乙酸乙酯层萃取蜕皮激素很不完全,收率很低,而本发明用正丁醇-乙酸乙酯萃取蜕皮激素,正丁醇微量分配于水中,分层好,萃取完全,解决了现有工艺萃取很不完全,收率低的问题。实施例表明,取用干燥的露水草时,发明方法的收率在2.01%~2.15%,而常规方法的收率为0.77%~0.85%,发明方法收率比常规方法提高1.16%~1.38%。单用正丁醇作萃取剂时所得到的蜕皮激素杂质含量高、蜕皮激素纯度低为48.3%,而本发明萃取得的蜕皮激素纯度均大于90%,比单用正丁醇作萃取剂时所得到的蜕皮激素的纯度提高41.7%以上。
2、本发明制备方法简单,解决了传统方法乙酸乙酯用量大的问题,整个工艺溶剂用量小,易于工业化生产。
具体实施方式
通过下面的具体实施例,可以进一步清楚的了解本发明,但它们不是对本发明的限定。
以下各实施例中无论含水量多少的干燥露水草或新鲜露水草的用量均取100kg。纯化水为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水,不含任何附加剂。标准来源为《中国药典》2000年版二部附录XVI。实施例1~实施例9为使用本发明方法的实施例,除表1和表2所列具体措施有所不同外,其余方法均与实施例1相同,不再赘述(详见表1和表2)。实施例10和实施例11为对照实施例。
实施例1 本发明的实施例之一
本发明的一种从露水草中提取蜕皮激素的方法按以下步骤进行,本发明所提供的蜕皮激素也按下述方法获得:
(1)取含水量为7%的干燥露水草100kg,加入1000 L水,加水量与露水草的比为10L∶1kg,煎煮2次,每次提取2h,合并提取液,过滤,减压回收水液至相对密度1.10,获得的液体称为减压浓缩液。
(2)获得的减压浓缩液用化学纯的20%碳酸钠调pH至8,其获得的液体称为调pH后的浓缩液;
(3)用工业级的正丁醇和工业级的乙酸乙酯混合溶剂萃取上述调PH后的浓缩液,所述的混合溶剂中,按体积比,正丁醇∶乙酸乙酯=2∶8,所述的混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的2倍,萃取3次。
(4)萃取得到的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层用饮用水洗涤2次,所述饮用水的用量为调PH后的浓缩液的2倍。
(5)用饮用水洗涤后的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层减压浓缩至相对密度1.25的流浸膏,加入85%甲醇溶解稀释,获得的液体称为稀释液,85%甲醇用量是流浸膏的20倍。
(6)稀释液过201×7型阴离子交换树脂,用85%甲醇洗脱,洗脱液浓缩,并减压干燥,得蜕皮激素2.15Kg,蜕皮激素含量按兽药标准检测,其标准号为DB53/兽药034-2000,按该标准中规定的用紫外分光光度法及其检测条件测定其中蜕皮激素含量,得到蜕皮激素含量为91.3%,收率为2.15%。
表1本发明实施例1-4具体措施的区别
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
步骤(1) | 原料:含水量为7%的干燥露水草;加入1000L水提取;水量∶露水草=10L∶1kg;煎煮2次;减压浓缩后相对密度1.10; | 原料:含水量为10%的干燥露水草;加入500L70%乙醇提取;70%乙醇∶露水草=5L∶1kg煎煮2次;减压浓缩后相对密度1.15 | 原料:新鲜露水草;加入500L60%甲醇提取;60%甲醇∶露水草=5L∶1kg浸泡3次减压浓缩后相对密度1.05 | 原料:新鲜露水草;加入2000L水提取;水量∶露水草=10L∶0.5kg煎煮2次;减压浓缩后相对密度1.20 |
步骤(2) | 用化学纯的20%碳酸钠调pH至8 | 用化学纯的10%氢氧化钠调pH至10 | 用分析纯的20%碳酸钾调pH至9 | 用化学纯的5%氢氧化钾调pH至10 |
步骤(3) | 工业级的正丁醇∶工业级的乙酸乙酯=2∶8;混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的2倍,萃取3次; | 工业级的正丁醇∶化学纯的乙酸乙酯=4∶6;混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的2倍,萃取2次 | 化学纯的正丁醇∶化学纯的乙酸乙=3∶7;混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的1倍,萃取3次。 | 分析纯的正丁醇∶分析纯的乙酸乙酯=1∶9;混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的3倍,萃取3次。 |
步骤(4) | 用饮用水洗涤2次,所述饮用水的用量为调PH后的浓缩液的2倍。 | 用纯化水洗涤2次,纯化水的用量为调PH后的浓缩液的2倍。 | 用饮用水洗涤1次,饮用水的用量为调PH后的浓缩液的3倍。 | 用饮用水洗涤1次饮用水的用量为调PH后的浓缩液的3倍。 |
步骤(5) | 减压浓缩至相对密度1.25的流浸膏,加入85%甲醇溶解稀释,85%甲醇用量是流浸膏的20倍; | 减压浓缩至相对密度1.30的流浸膏,加入85%乙醇溶解稀释,85%乙醇用量是流浸膏的30倍。 | 减压浓缩至相对密度1.28的流浸膏,加入70%乙醇溶解稀释,70%乙醇用量是流浸膏的15倍。 | 减压浓缩至相对密度1.20的流浸膏,加入70%甲醇溶解稀释,70%甲醇用量是流浸膏的15倍。 |
步骤(6) | 过201×7型阴离子交换树脂,用85%甲醇洗脱。 | 过201×4型阴离子交换树脂,用85%乙醇洗脱。 | 过7170型阴离子交换树脂,用70%乙醇洗脱。 | 过201×2型阴离子交换树脂,用70%甲醇洗脱。 |
表2本发明实施例5-9具体措施的区别
实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
步骤(1) | 原料:新鲜露水草;加500L 30%乙醇提取;乙醇∶露水草=5L∶1kg;温浸提取2次;减压浓缩后相对密度1.10 | 原料:含水量为5%的干燥露水草;加1000L 1%甲醇提取;甲醇∶露水草=10L∶1kg;温浸提取3次:减压浓缩后相对密度1.13 | 原料:含水量为8%的干燥露水草;加800L 1%乙醇提取,乙醇∶露水草=8L∶1kg;温浸提取3次:减压浓缩后相对密度1.13 | 原料:新鲜露水草;加600L95%甲醇提取,甲醇∶露水草=6L∶1kg,热回流提取2次:减压浓缩后相对密度1.18 | 原料:新鲜露水草;加700L95%乙醇提取,乙醇∶露水草=7L∶1kg,热回流提取2次:减压浓缩后相对密度1.15 |
步骤(2) | 用工业级的20%碳酸氢钠调pH至6 | 15%碳酸氢钾调pH至9 | 20%碳酸氢钾调pH至9 | 用工业级的10%碳酸氢钠调pH至7, | 用工业级的10%氢氧化钾调pH至9, |
步骤(3) | 工业级的正丁醇∶分析纯的乙酸乙酯=0.5∶9.5,所述的混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的2倍,萃取3次。 | 化学纯的正丁醇∶分析纯的乙酸乙酯=1∶9,所述的混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的3倍,萃取2次。 | 化学纯的正丁醇∶工业级的乙酸乙酯=3.5-6.5,所述的混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的2倍,萃取3次。 | 分析纯的正丁醇∶化学纯的乙酸乙酯=4∶6,所述的混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的3倍,萃取2次。 | 分析纯的正丁醇∶化学纯的乙酸乙酯=0.5∶9,所述的混合溶剂的用量为调PH后的浓缩液的3倍,萃取3次。 |
步骤(4) | 用饮用水洗涤2次,饮用水的用量为调PH后的浓缩液的1倍。 | 用纯化水洗涤2次,纯化水的用量为调PH后的浓缩液的1倍。 | 用纯化水洗涤1次,纯化水的用量为调PH后的浓缩液的2倍。 | 用纯化水洗涤2次,纯化水的用量为调PH后的浓缩液的2倍。 | 用纯化水洗涤1次,纯化水的用量为调PH后的浓缩液的3倍。 |
步骤(5) | 减压浓缩至相对密度1.23的流浸膏,加入80%乙醇溶解稀释,80%乙醇用量是流浸膏的40倍。 | 减压浓缩至相对密度1.20的流浸膏,加入50%乙醇溶解稀释,50%乙醇用量是流浸膏的50倍。 | 减压浓缩至相对密度1.22的流浸膏,加入95%乙醇溶解稀释,95%乙醇用量是流浸膏的10倍。 | 减压浓缩至相对密度1.26的流浸膏,加入50%甲醇溶解稀释,50%甲醇用量是流浸膏的50倍。 | 减压浓缩至相对密度1.28的流浸膏,加入95%甲醇溶解稀释,95%甲醇用量是流浸膏的10倍。 |
步骤(6) | 过201×8型阴离子交换树脂 ,用80%乙醇洗脱 | 过201×8型阴离子交换树脂和201×2型阴离子交换树脂的混合树脂,用50%乙醇洗脱 | 过201×4型阴离子交换树脂和201×7型阴离子交换树脂的混合树脂,用95%乙醇洗脱 | 过7107型阴离子交换树脂和201×2型阴离子交换树脂的混合树脂,用50%甲醇洗脱 | 过201×2型阴离子交换树脂和201×4型阴离子交换树脂的混合树脂,用95%甲醇洗脱 |
表3本发明实施例1-9的蜕皮激素含量和收率
实施例 | 原料 | 蜕皮激素的含量 | 蜕皮激素的收率 |
实施例1 | 含水量7%为干燥露水草 | 91.3% | 2.15% |
实施例2 | 含水量10%为干燥露水草 | 90.4% | 2.03% |
实施例3 | 新鲜露水草 | 92.4% | 0.48% |
实施例4 | 新鲜露水草 | 93.8% | 0.61% |
实施例5 | 新鲜露水草 | 92.4% | 0.43% |
实施例6 | 含水量为5%的干燥露水草 | 93.1% | 2.12% |
实施例7 | 含水量为8%的干燥露水草 | 92.3% | 2.01% |
实施例8 | 新鲜露水草 | 92.8% | 0.55% |
实施例9 | 新鲜露水草 | 91.7% | 0.57% |
实施例10对照1
1、常规方法1:取干燥露水草100kg(含水量7%),加入1000kg水,加水量与露水草的比为10L∶1kg,煎煮2次,每次提取2h,合并提取液,过滤,减压回收水液至相对密度1.25,获得水膏,加入95%乙醇除水膏中的糖分等杂质,乙醇上清液经过滤,减压浓缩至相对密度1.10,所得的乙醇浓缩膏再用3倍量于浓缩膏的工业乙酸乙酯萃取4次,乙酸乙酯层减压浓缩至有沉淀析出,静置,过滤,沉淀浓缩干燥,得蜕皮激素0.82Kg,蜕皮激素含量为92.1%,收率0.82%。蜕皮激素含量按兽药标准检测,其标准号为DB53/兽药034-2000,其测定方法为紫外分光光度法。
2、常规方法2:取干燥露水草(含水量10%)100kg,加入500kg70%乙醇,加乙醇量与露水草的比为5L∶1kg,热回流2次,每次提取2h,合并提取液,过滤,减压回收提取液至相对密度1.15,所得的乙醇浓缩膏再用3倍量于浓缩膏的工业乙酸乙酯萃取5次,乙酸乙酯层减压浓缩至有沉淀析出,静置,过滤,沉淀浓缩干燥,得蜕皮激素0.77Kg,蜕皮激素含量为91.7%,收率0.77%。蜕皮激素含量按兽药标准检测,其标准号为DB53/兽药034-2000,其测定方法为紫外分光光度法。
3、常规方法3:取干燥露水草100kg(含水量7%),加入1000kg水,加水量与露水草的比为10L∶1kg,煎煮2次,每次提取2h,合并提取液,过滤,减压回收水液至400Kg过滤,滤液用200KgAB-8大孔吸附树脂吸附,先用600Kg饮用水洗脱,再用400Kg80%乙醇洗脱,乙醇洗脱液减压浓缩至相对密度1.10,所得的乙醇浓缩膏再用3倍量于浓缩膏的工业乙酸乙酯萃取5次,乙酸乙酯层减压浓缩至有沉淀析出,静置,过滤,沉淀浓缩干燥,得蜕皮激素0.85Kg,蜕皮激素含量为92.3%,收率0.85%。蜕皮激素含量按兽药标准检测,其标准号为DB53/兽药034-2000,其测定方法为紫外分光光度法。
实施例11对照2
为进一步证明本发明的创造性和优点,我们在此实施例只用正丁醇作为萃取剂作为对照实验。
本实施例除所用萃取剂用正丁醇代替实施例1步骤(3)所用的正丁醇和乙酸乙酯的混合萃取剂外,其余操作步骤、试剂及用量等均与实施例1相同,不再赘述。其实验结果为:单用正丁醇作萃取剂时所得到的蜕皮激素杂质含量高、蜕皮激素纯度低仅为48.3%,而实施例1萃取得的蜕皮激素纯度为91.3%,比单用正丁醇作萃取剂时所得到的蜕皮激素的纯度提高43%。
本发明实施例与实施例10的蜕皮激素收率对比
干燥露水草 | 蜕皮激素含量(%) | 蜕皮激素收率(%) | 蜕皮激素收率(%)比常规方法1-3提高 | |
实施例1 | 含水量7% | 91.3 | 2.15 | 1.30-1.38 |
实施例2 | 含水量10% | 90.4 | 2.03 | 1.18-1.26- |
实施例6 | 含水量为5% | 93.1 | 2.12 | 1.27-1.36 |
实施例7 | 含水量为8% | 92.3 | 2.01 | 1.16-1.24 |
常规方法1 | 含水量7% | 92.1 | 0.82 | |
常规方法2 | 含水量10% | 91.7 | 0.77 | |
常规方法3 | 含水量7% | 92.3 | 0.85 |
以上实施例还表明:
1、正丁醇和乙酸乙酯均可以是工业级或化学纯或分析纯的产品或者这些品级的产品的任意组合,并不影响提取蜕皮激素的收率。
2、用新鲜的露水草或干燥的露水草为原料均不影响提取蜕皮激素的收率。
3、所述的碱,如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾可以是工业级或化学纯或分析纯及其任意组合,并不影响提取蜕皮激素的收率。只要能将pH调到所要求的pH值即可,因此,所述的碱,如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾的浓度大小也不影响提取蜕皮激素的收率。
Claims (6)
1.一种从露水草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:
(1)取露水草原料,用水煎煮,用水量与露水草投料量的比为10L∶0.5kg~1kg,或用1%-95%的甲醇或1%-95%的乙醇提取,所述甲醇或乙醇的用量与露水草投料量的比为5L~10L∶1kg,煎煮次数或提取次数为2~3次,煎煮获得的液体或提取液过滤,并减压浓缩至相对密度1.05~1.20,得到的液体称为减压浓缩液;
(2)将获得的减压浓缩液用碱调pH至6~10,其液体称为调pH后的浓缩液;
(3)将调pH后的浓缩液用正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂萃取,所述的混合溶剂中,按体积比,其正丁醇∶乙酸乙酯为4∶6~0.5∶9.5;所述的混合溶剂用量为调pH后的浓缩液的1~3倍,萃取次数为1~3次;
(4)萃取得到的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层用饮用水或纯化水洗涤,所述的饮用水或纯化水的用量为调pH后的浓缩液的1~3倍,洗涤次数为1~2次;
(5)用饮用水或纯化水洗涤后的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层减压浓缩至相对密度为1.2~1.3的流浸膏,加入50%~95%甲醇或50%~95%乙醇溶解稀释,获得的液体称为稀释液,所述的50%~95%甲醇或50%~95%乙醇的用量为所述的流浸膏的10~50倍;
(6)将稀释液过强碱型阴离子交换树脂,用50%~95%甲醇或50%~95%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,并减压干燥即得所述的蜕皮激素。
2.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的露水草原料是新鲜的露水草。
3.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的露水草原料是干燥的露水草。
4.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的提取,为冷浸提取、温浸提取或热回流提取。
5.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
6.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:步骤(6)中所述的强碱型阴离子交换树脂为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、201×8型阴离子交换树脂或7170型阴离子交换树脂;或为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、201×8型阴离子交换树脂、7170型阴离子交换树脂的两种以上型号的阴离子交换树脂的任意组合的阴离子交换树脂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010100391191A CN101735299B (zh) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010100391191A CN101735299B (zh) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101735299A CN101735299A (zh) | 2010-06-16 |
CN101735299B true CN101735299B (zh) | 2011-09-28 |
Family
ID=42459373
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010100391191A Active CN101735299B (zh) | 2010-01-05 | 2010-01-05 | 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101735299B (zh) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2982489B1 (fr) * | 2011-11-10 | 2013-12-27 | Inst Biophytis Sas | Phytoecdysones pour leur utilisation dans la stabilisation du poids apres un regime amaigrissant |
CN102766186B (zh) * | 2012-08-03 | 2015-07-15 | 玉溪市维和生物技术有限责任公司 | 富含蜕皮激素的植物标准提取物的制备方法及应用 |
CN102872167B (zh) * | 2012-09-29 | 2014-11-12 | 楚雄州百草岭药业发展有限公司 | 一种富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法 |
CN105166475B (zh) * | 2015-08-26 | 2018-11-23 | 广东省生物资源应用研究所 | 露水草在制备缩短黑水虻幼虫生长周期的饲料添加剂中的应用 |
CN105994030A (zh) * | 2016-05-12 | 2016-10-12 | 江苏省淡水水产研究所 | 一种提高中华绒螯蟹仔蟹成活率的方法 |
CN111727980B (zh) * | 2020-06-12 | 2021-08-20 | 河南大学 | 一种核型多角体病毒防治棉铃虫的农药及其制备方法和应用 |
CN112851737A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-05-28 | 四川兴杰象药业有限公司 | 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法 |
CN112724190A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-04-30 | 四川兴杰象药业有限公司 | 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法 |
CN114181273A (zh) * | 2021-10-20 | 2022-03-15 | 上海卓鼎生物技术有限公司 | 一种高效清洁环保提取分离纯化蜕皮激素的方法 |
CN113943335A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-18 | 云南西草生物科技开发有限公司 | 露水草提取物的制备工艺 |
CN114751951B (zh) * | 2022-04-27 | 2024-02-13 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法 |
-
2010
- 2010-01-05 CN CN2010100391191A patent/CN101735299B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101735299A (zh) | 2010-06-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101735299B (zh) | 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素 | |
CN103342628B (zh) | 一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法 | |
CN102816066B (zh) | 一种从金银花叶中提取绿原酸和金丝桃苷的方法 | |
CN103435486A (zh) | 一种制备高纯度金银花中绿原酸的新方法 | |
CN102093456B (zh) | 一种从黄芪中提取黄芪甲苷iv的方法 | |
CN103432193A (zh) | 一种微波辅助双水相提取分离葛根总黄酮的方法 | |
CN101759732A (zh) | 一种虎杖苷的制备方法 | |
CN102532241A (zh) | 一种提纯七叶皂苷钠的方法 | |
CN106946721A (zh) | 一种从猫豆中同时提取高纯度酪氨酸和左旋多巴的方法 | |
CN103694364A (zh) | 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法 | |
CN1179941C (zh) | 一种从葫芦巴子中提取富含4-羟基-异亮氨酸提取物及其它四种副产品的方法 | |
WO2020063892A1 (zh) | 一种同步制备甜叶菊绿原酸和甜菊糖苷的工业化方法 | |
CN101829501A (zh) | 用于中药提取分离和浓缩的联合膜过滤方法 | |
CN106176847A (zh) | 一种具有增强抑菌作用的藜麦皂苷及其制备方法 | |
CN104523836A (zh) | 一种从油梨仁中综合提取蛋白、多糖及多酚的方法 | |
CN103509028B (zh) | 一种叶绿素铜酸及铜钠盐的制备方法 | |
CN106083985A (zh) | 一种膜分离与大孔树脂联用分离纯化茶皂素的方法 | |
CN102070411A (zh) | 一种精制和厚朴酚的方法 | |
CN103030569B (zh) | 一种红花花粉氨基酸的制备方法 | |
CN112336665B (zh) | 一种接骨木提取物及其制备方法 | |
CN101704749A (zh) | 葵花粕中绿原酸和蛋白质的提取方法 | |
CN105367424A (zh) | 用紫茎泽兰制备高纯度绿原酸的方法 | |
CN104940293A (zh) | 一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法 | |
CN102336803A (zh) | 七叶皂苷提取物的纯化制备方法 | |
CN104557953B (zh) | 采用一步法分离剑麻压榨液中果胶、叶绿素及剑麻皂素的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |