CN109553618A - 一种苦参碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种苦参碱的提取方法，以狼牙刺花为原料，先对花进行提取、水沉除杂、真空浓缩、真空干燥而得到得到粉末状苦参碱粗品；再进场硅胶柱分离、乙醚结晶、丙酮重结晶后进行干燥而得到苦参碱成品。本发明从狼牙刺花提取苦参碱，工艺操作简单，提取率高，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种苦参碱的提取方法。
背景技术
狼牙刺又名白刺花，为豆科槐属多年生灌木，多生于海拔400～1500m的阳坡或河谷地带，广泛分布于我国华北、江苏、浙江、湖北、河南、陕西、甘肃及西南等省。狼牙刺的根、茎、叶、花、果实和种子中都含有生物碱，包括氧化苦参碱、苦参碱、槐定碱等多种生物碱。狼牙刺作为一种民间药材被广泛使用，苦参碱是中草药的主要有效成分，具有抗炎、保肝、抗肿瘤、抗心率失常、免疫调节、升高白细胞及杀菌、杀虫、利尿、平喘、抗心律失常等作用，是研制多种人体用药、洗涤用品及杀虫类生物农药的重要原料。狼牙刺种子中主要含有3种生物碱，分别为氧化苦参碱(1.4％-3.6％)、苦参碱(1.2％-1.7％)和苦参碱(0.1％-0.2％)，由于狼牙刺种子是氧化苦参碱积累的主要器官，目前，对狼牙刺研究较多的是其种子，利用狼牙刺种子进行生物碱提取和系列产品开发。中国专利(CN 1473830A)公开了一种从白刺花中提取苦参碱的方法，是将白刺花用盐酸浸泡，然后经过甲苯回流，煮沸，加还原剂，萃取，加酸制得苦参总碱后，将苦参总碱离心分离，经过氢化、重结晶后制备得到苦参碱。但是该工艺工艺复杂，提取中使用甲苯对人体有害，难以推广应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种苦参碱的提取方法，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种苦参碱的提取方法，包括以下步骤：
(1)提取：称取狼牙刺花，按照料液比1g∶10mL加入溶剂，浸泡72h，过滤后收集滤液和滤渣，滤渣按照料液比1g∶10mL用溶剂继续浸泡48h，过滤后收集滤液，合并2次滤液；
(2)水沉除杂：将步骤(1)得到的滤液经旋转蒸发仪减压浓缩至干得到苦参碱粗提物浸膏，在粗提物浸膏中加入3-5倍质量的水，静置12小时，过滤，滤液备用；
(3)将步骤(2)得到的滤液经过真空浓缩得到浓缩膏、浓缩膏真空干燥后、采用二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱分离、加入乙醚进行结晶分离、加入丙酮重结晶后进行干燥，即得到苦参碱纯品，
优选地，步骤(1)中所述溶剂为二氯甲烷。
优选地，步骤(3)中所述的真空浓缩为：将滤液在60-65℃、真空度-0.075至-0.081MPa下真空浓缩20-25min，得到浓缩膏。
优选地，上述真空干燥为：将真空浓缩得到的浓缩膏在55℃-60℃、压力-0.8Mpa条件下真空干燥6-8h，得到粉末状苦参碱粗品。
优选地，步骤(3)中所述的采用二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱分离的具体操作为：按照质量比为1∶(2-3)，将苦参碱粗品与200目的硅胶拌样上柱，采用二氯甲烷为洗脱液洗脱。
优选地，上述的采用二氯甲烷为洗脱液洗脱为：先用少量二氯甲烷为洗脱液，去除脂溶性色素、脂类等杂质，同时用薄层层析法检识洗脱液中的苦参碱，当检测到洗脱液中苦参碱呈阳性时，再用二氯甲烷进行洗脱，直至检测到洗脱液中苦参碱呈阴性时，收集洗脱液；
优选地，上述的将收集的洗脱液减压蒸馏回收二氯甲烷，当洗脱液蒸馏至干时，按照苦参碱粗品与二氯甲烷的料液比为1g∶1mL加入二氯甲烷，得到二氯甲烷-苦参碱溶液。
优选地，上述步骤(3)加入乙醚进行结晶分离的具体操作为：按照体积比1∶1，向二氯甲烷-苦参碱溶液中加入乙醚，过滤，得到滤液，按照滤液与乙醚的体积比为1∶(3-5)，向滤液中加入乙醚，静置结晶12h，过滤，得到苦参碱结晶产品，滤液经减压蒸馏回收乙醚。
优选地，步骤(3)加入丙酮重结晶后进行干燥的具体操作为：按照料液比1g∶(3-5)mL，向苦参碱结晶产品中加入丙酮，重结晶得到苦参碱单体，然后在100-105℃下干燥3-4h，得到苦参碱成品。采用液相色谱进行苦参碱成品含量测试。
本发明的优点：
本发明采用狼牙刺花为原料提取苦参碱，可以将落花浪费的狼牙刺花进行回收利用，原料来源广而且收取成本低，操作过程简单，易操作，苦参碱的提取率高，产品纯度高能达到96％以上。
具体实施方式
实施例1
一种苦参碱的提取方法，包括以下步骤：
(1)提取：采用单一溶剂浸渍提取，分别称取50g狼牙刺花，按料液比1∶10(g∶mL)分别加入500mL二氯甲烷溶剂浸泡72h，过滤后收集滤液和滤渣；滤渣分别继续用500mL溶剂浸泡48h，过滤后收集滤液，合并2次滤液；
(2)水沉除杂：将步骤(1)得到的滤液经旋转蒸发仪减压浓缩至干，得到苦参碱粗提物浸膏，在粗提物浸膏中加入3倍质量的水，静置12小时，过滤，滤液备用；
(3)真空浓缩：将步骤(2)得到的滤液在60℃、真空度-0.075MPa下真空浓缩20min，得到浓缩膏，密度为1.45g/mL；
(4)真空干燥：将步骤(3)的浓缩膏在55℃、压力-0.8Mpa条件下真空干燥6h，得到粉末状苦参碱粗品；
(5)硅胶柱分离：按照质量比为1∶2，将苦参碱粗品与200目的硅胶拌样上柱，采用二氯甲烷为洗脱液，先按二氯甲烷进行洗脱，去除脂溶性色素、脂类等杂质，同时用薄层层析法检识洗脱液中的苦参碱，当检测到洗脱液中苦参碱呈阳性时，再用二氯甲烷的进行洗脱，直至检测到洗脱液中苦参碱呈阴性时，收集洗脱液；将收集的洗脱液减压蒸馏回收二氯甲烷，当洗脱液蒸馏至干时，按照苦参碱粗品与二氯甲烷的料液比为1g∶1mL加入二氯甲烷，得到二氯甲烷-苦参碱溶液；
(6)结晶分离：按照体积比1∶1，向二氯甲烷-苦参碱溶液中加入乙醚，过滤，得到滤液，按照滤液与乙醚的体积比为1∶3，向滤液中加入乙醚，静置结晶12h，过滤，得到苦参碱结晶产品，滤液经减压分段蒸馏回收二氯甲烷和乙醚；
(7)加入丙酮重结晶后进行干燥：按照料液比1g∶3mL，向苦参碱结晶产品中加入丙酮，重结晶得到苦参碱单体，然后在105℃下干燥3h，得到苦参碱成品。
(8)检测结果：苦参碱产品质量2.16g，采用液相色谱进行检测苦参碱成品含量为95％。
实施例2
一种苦参碱的提取方法，包括以下步骤：
(1)提取：采用单一溶剂浸渍提取，分别称取50g狼牙刺花，按料液比1∶10(g∶mL)分别加入500mL二氯甲烷溶剂浸泡72h，过滤后收集滤液和滤渣；滤渣分别继续用500mL溶剂浸泡48h，过滤后收集滤液，合并2次滤液；
(2)水沉除杂：将步骤(1)得到的滤液经旋转蒸发仪减压浓缩至干，得到苦参碱粗提物浸膏，在粗提物浸膏中加入5倍质量的水，静置12小时，过滤，滤液备用；
(3)真空浓缩：将步骤(2)得到的滤液在60℃、真空度-0.075MPa下真空浓缩20min，得到浓缩膏，密度为1.67g/mL；
(4)真空干燥：将步骤(3)的浓缩膏在55℃、压力-0.8Mpa条件下真空干燥6h，得到粉末状苦参碱粗品；
(5)硅胶柱分离：按照质量比为1∶3，将苦参碱粗品与200目的硅胶拌样上柱，采用二氯甲烷为洗脱液，先按二氯甲烷进行洗脱，去除脂溶性色素、脂类等杂质，同时用薄层层析法检识洗脱液中的苦参碱，当检测到洗脱液中苦参碱呈阳性时，再用二氯甲烷的进行洗脱，直至检测到洗脱液中苦参碱呈阴性时，收集洗脱液；将收集的洗脱液减压蒸馏回收二氯甲烷，当洗脱液蒸馏至干时，按照苦参碱粗品与二氯甲烷的料液比为1g∶1mL加入二氯甲烷，得到二氯甲烷-苦参碱溶液；
(6)结晶分离：按照体积比1∶1，向二氯甲烷-苦参碱溶液中加入乙醚，过滤，得到滤液，按照滤液与乙醚的体积比为1∶5，向滤液中加入乙醚，静置结晶12h，过滤，得到苦参碱结晶产品，滤液经减压分段蒸馏回收二氯甲烷和乙醚；
(7)加入丙酮重结晶后进行干燥：按照料液比1g∶5mL，向苦参碱结晶产品中加入丙酮，重结晶得到苦参碱单体，然后在105℃下干燥3h，得到苦参碱成品。
(8)检测结果：苦参碱产品质量2.10g，采用液相色谱进行检测苦参碱成品含量为96％。
Claims (2)
1.一种苦参碱的提取方法，包括以下步骤：
(1)提取：称取狼牙刺花，按照料液比1g∶10mL加入溶剂，浸泡72h，过滤后收集滤液和滤渣，滤渣按照料液比1g∶10mL用溶剂继续浸泡48h，过滤后收集滤液，合并2次滤液；
(2)水沉除杂：将步骤(1)得到的滤液经旋转蒸发仪减压浓缩至干得到氧化苦参碱粗提物浸膏，在粗提物浸膏中加入3-5倍质量的水，静置12小时，过滤，滤液备用；
(3)将步骤(2)得到的滤液经过真空浓缩得到浓缩膏、浓缩膏真空干燥后、采用二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱分离、加入乙醚进行结晶分离、加入丙酮重结晶后进行干燥，即得到氧化苦参碱纯品。
2.根据权利要求1所述的一种苦参碱的提取方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂二氯甲烷。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111138433A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-12 | 西藏德康生物科技有限公司 | 一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法 |
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