CN108707149B - 一种黄连素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种黄连素的提取方法，将原料粉碎，加入硫酸溶液进行乳化，再经过滤，得到提取滤液用石灰乳调节pH值，静置后经抽滤，得到滤液用浓盐酸调节pH值，再加入氯化钠，静置后，经抽滤，所得沉淀干燥后即得提取的黄连素。本发明提取时间短，水用量少，酸用量少，对设备腐蚀性小，提取率高，收率高，成本低。所提取的黄连素为棕黄色或亮黄色粉末；无臭，味极苦；能溶于热水，微溶于冷水，稍溶于乙醚，显黄色；氯仿、苯、碳酸钠溶液和氨溶液中显樱红色。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄连素的提取方法，属于医药生物技术领域。
背景技术
黄连素，学名小檗碱，一种常见异喹啉生物碱，经常以盐酸盐的形式存在。主要存在于黄柏、三颗针和黄连中。黄连素为黄色针状结晶，味极苦，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇，是抑制痢疾杆菌、链球菌及葡萄球菌的抗菌、消炎药。
通常黄连素提取工艺是用酸性水溶液浸泡提取，提取时间长，酸用量多，腐蚀性强，对设备材质要求高；有文献用乙醇回流提取，大大增加了生产成本。
因此，有必要探究生产效率高、成本低的黄连素提取方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种黄连素的提取方法，该方法采用酸性水溶液乳化提取，提取率高，能大大缩短提取时间，降低酸用量，减少对设备的腐蚀性，降低了生产成本。
本发明通过下列技术方案实现：一种黄连素的提取方法，经过下列各步骤：
1）将原料粉碎至10目，得到原料粉；
2）按1:（8～10）的固液质量比在原料粉中加入质量浓度为0.1～0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；
3）将步骤2）的混合料送入乳化泵，在转速为2500～3500转/分钟、温度为25～30℃的条件下进行乳化15～30分钟，得到乳化液；
4）将步骤3）的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
5）将步骤4）的提取滤液用石灰乳调节pH值至7.0，得中和提取液；
6）将步骤5）的中和提取液静置1～4小时，经抽滤槽抽滤，得到滤液和沉淀，沉淀弃去；
7）将步骤6）的滤液用浓盐酸调节pH值至2～3，再加入总液量质量的4～5%的氯化钠，得酸液；
8）将步骤7）的酸液静置10～15小时后，经抽滤槽抽滤，得清液和沉淀，弃清液；
9）将步骤8）的沉淀在50～60℃下进行干燥，即得提取的黄连素。
所述步骤1）的原料是三颗针、黄连或黄柏。
上述操作过程中，通过步骤1）减小原料粒度，防止物料堵塞管路；通过步骤2）使物料充分混合，增加物料接触面积；通过步骤3）使原料在乳化过程中完成高效提取，尤其是在特定转速、温度下，使原料中的有效成分被低浓度的硫酸液尽数提取出来，时间短，酸用量少，一次提取的提取率高达95%以上。通过步骤4）的板框压滤，除去提取液中的固体杂质；方便、省时效率高，有效解决了粘液质等难过滤的问题。通过步骤5）的pH调节，石灰乳能快速沉降，并且可以吸附杂质；通过步骤6）的静置，使杂质充分析出，减少有效成分损失，抽滤分离除去杂质；通过步骤7）的pH调节，使有效成分析出，氯化钠的加入，属于盐析，减少清液残留。通过步骤8）的静置使有效成分充分析出，抽滤分离出有效成分。通过步骤9）干燥，防止产品氧化、变质等问题。
本发明具备的优点及效果：
1）提取时间短，传统工艺采用浸泡或渗漉提取，提取时间长达4～5天，本发明只需要24～36小时即提取完成。
2）水用量少，传统工艺料液比为1:10～15，提取3～4次，每吨原料用水量30-60吨；本发明料液比为1:8～10，且只需提取一次，每吨原料用水量8～10吨。
3）酸用量少，对设备腐蚀性小，传统工艺酸性水溶液为0.5%～1%的硫酸溶液，每吨原料硫酸用量150～600Kg；本发明酸性水溶液为0.1～0.5‰的硫酸溶液，每吨原料硫酸用量0.8～5Kg。
4）提取率高，传统工艺提取率90%左右，本发明提取率高达95%以上。
5）收率高，传统工艺浓度达0.07～0.13%，本发明浓度达0.4～0.5%，酸沉上清液有效成分残留少，传统工艺收率80%左右，本发明收率高达90%以上。所提取的黄连素为棕黄色或亮黄色粉末；无臭，味极苦；能溶于热水，微溶于冷水，稍溶于乙醚，显黄色；氯仿、苯、碳酸钠溶液和氨溶液中显樱红色。
6）成本低，统工艺成本390元/Kg，本发明成本300元/Kg，提高了黄连素的综合利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1）将三颗针粉碎至10目，得到原料粉；
2）按1:9的固液质量比在原料粉中加入质量浓度为0.3‰的硫酸溶液，得到混合料；
3）将步骤2）的混合料送入乳化泵，在转速为3000转/分钟、温度为28℃的条件下进行乳化25分钟，得到乳化液；
4）将步骤3）的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
5）将步骤4）的提取滤液用石灰乳调节pH值至7.0，得中和提取液；
6）将步骤5）的中和提取液静置3小时，经抽滤槽抽滤，得到滤液和沉淀，沉淀弃去；
7）将步骤6）的滤液用浓盐酸调节pH值至2，再加入总液量质量的4%的氯化钠，得酸液；
8）将步骤7）的酸液静置12小时后，经抽滤槽抽滤，得清液和沉淀，弃清液；
9）将步骤8）的沉淀在55℃下进行干燥，即得提取的黄连素。
实施例2
1）将黄连粉碎至10目，得到原料粉；
2）按1:8的固液质量比在原料粉中加入质量浓度为0.1‰的硫酸溶液，得到混合料；
3）将步骤2）的混合料送入乳化泵，在转速为2500转/分钟、温度为25℃的条件下进行乳化15分钟，得到乳化液；
4）将步骤3）的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
5）将步骤4）的提取滤液用石灰乳调节pH值至7.0，得中和提取液；
6）将步骤5）的中和提取液静置1小时，经抽滤槽抽滤，得到滤液和沉淀，沉淀弃去；
7）将步骤6）的滤液用浓盐酸调节pH值至2，再加入总液量质量的4%的氯化钠，得酸液；
8）将步骤7）的酸液静置10小时后，经抽滤槽抽滤，得清液和沉淀，弃清液；
9）将步骤8）的沉淀在50℃下进行干燥，即得提取的黄连素。
实施例3
1）将黄柏粉碎至10目，得到原料粉；
2）按1:10的固液质量比在原料粉中加入质量浓度为0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；
3）将步骤2）的混合料送入乳化泵，在转速为3500转/分钟、温度为30℃的条件下进行乳化30分钟，得到乳化液；
4）将步骤3）的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
5）将步骤4）的提取滤液用石灰乳调节pH值至7.0，得中和提取液；
6）将步骤5）的中和提取液静置4小时，经抽滤槽抽滤，得到滤液和沉淀，沉淀弃去；
7）将步骤6）的滤液用浓盐酸调节pH值至3，再加入总液量质量的5%的氯化钠，得酸液；
8）将步骤7）的酸液静置15小时后，经抽滤槽抽滤，得清液和沉淀，弃清液；
9）将步骤8）的沉淀在60℃下进行干燥，即得提取的黄连素。
一、下面对影响提取率的因素做如下对比试验：
1、料液比对提取率的影响：
取一定量的黄连粉，改变水的加入量，再在水中加入一定质量的浓硫酸，在转速为3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化，乳化时间为20分钟，结果如表1：
表1 料液比对提取率的影响
由表1可以看出，当料液比达到1:8时，提取率已接近最高。
2、乳化时间对提取率的影响：
取一定量的黄连粉，按料液比1:8加入酸性水溶液，酸性水溶液为质量浓度为0.5‰的硫酸水溶液，在转速为3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化，改变乳化时间，结果如表2
表2 乳化时间对提取率的影响
由表2可以看出，当乳化时间达到20min时，提取率已接近最高。
3、硫酸质量浓度对提取率的影响：
取一定量的黄连粉，按料液比1:8加入酸性水溶液，改变酸性水溶液为质量浓度，在转速为3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化，乳化时间为20分钟，结果如表3：
表3硫酸质量浓度对提取率的影响
由表3可以看出，当硫酸质量浓度达到0.1‰时，提取率已接近最高。
二、本发明乳化提取工艺与传统工艺对比
本发明是将一定量黄连粉碎，过10目筛，得到黄连粉；按1:8-10的质量比，在黄连粉中加入质量浓度为0.1-0.5‰的硫酸溶液，得到混合料，在转速为2500-3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化，乳化时间为15-30分钟, 得到的乳化液经板框压滤机过滤，提取滤液用石灰乳调节pH值至7.0，静置1～4小时，经抽滤槽抽滤，滤液接着用浓盐酸调节pH值至2～3，再加入总液量质量的4～5%的氯化钠，静置至沉淀不在析出，抽滤，取沉淀，于50～60℃下进行干燥，得黄连素粗品。
传统工艺是将一定量黄连粉碎，按1:10-15的质量比，在黄连粉中加入质量浓度为0.5-1%的硫酸溶液，浸泡提取，提取3-4次，每次1天，得到的提取液过滤，取提取滤液；接着用浓盐酸调节pH值至2～3，再加入总液量质量的5～8%的氯化钠，静置至沉淀不在析出，抽滤，取沉淀，于50～60℃下进行干燥，得黄连素粗品。结果如表4：
表4乳化提取工艺与传统工艺对比
Claims (1)
1.一种黄连素的提取方法，其特征在于经过下列各步骤：
1）将三颗针、黄连或黄柏原料粉碎至10目，得到原料粉；
2）按1:（8～10）的固液质量比在原料粉中加入质量浓度为0.1～0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；
3）将步骤2）的混合料在转速为2500～3500转/分钟、温度为25～30℃的条件下进行乳化15～30分钟，得到乳化液；
4）将步骤3）的乳化液经过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
5）将步骤4）的提取滤液用石灰乳调节pH值至7.0，得中和提取液；
6）将步骤5）的中和提取液静置1～4小时，经抽滤，得到滤液和沉淀，沉淀弃去；
7）将步骤6）的滤液用浓盐酸调节pH值至2～3，再加入总液量质量的4～5%的氯化钠，得酸液；
8）将步骤7）的酸液静置10～15小时后，经抽滤，得清液和沉淀，弃清液；
9）将步骤8）的沉淀在50～60℃下进行干燥，即得提取的黄连素。
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