CN106674218A - 一种从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药提取技术领域，涉及一种从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法，主要利用叔胺类生物碱和季胺类生物碱的性质进行分离。小檗碱和小檗胺的硫酸盐易溶于水，小檗碱的盐酸盐难溶于水，小檗胺的盐酸盐可溶于水，游离的小檗碱为季胺碱可溶于水，游离的小檗胺是叔胺碱，难溶于水。利用上述特点进行分离，所用试剂均为常规试剂，不需复杂仪器，操作简单，分离效果好，所制单品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法。
背景技术
三颗针是小檗科小檗属植物，民间又称为“大黄连”、“刺黄连”、“木黄连”等，可用来代替黄柏、黄连药用，治疗范围广，疗效确切。该属植物在我国分布有200种，大多数分布在西北和西南地区，三颗针为双子叶植物药小檗科植物金花小檗的根，根中含有多种生物碱，有季胺类生物碱，如小檗碱(Berberine)1.2～3％,根皮含3～5.5％,少量巴马、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱，有叔胺碱，如小檗胺0.45-3.84％，尖刺碱、异粉防己碱等。其含量依植物的品种、部位、产地、采收季节及存放时间的不同而有很大的差别。
小檗碱的主要药理作用表现在它是一种广谱抗菌药，增加白细胞吞噬功能、利胆、刺激ACTH分泌及降压等作用。药碱具有消炎抗菌作用。其中小檗红碱具有抗癌作用，木兰花碱具有降压，对轻度箭毒样横纹肌有松弛作用。小檗碱增加免疫力、抗肿瘤、抗结核，升高白细胞、激活淋巴结、利胆、降压及镇咳，并对慢性苯中毒引起的白血球减少有一定的预防作用。
小檗碱，又名黄连素，是一种季胺型生物碱，小檗胺是一种叔胺碱，现有技术中提取方法一般将小檗胺和小檗碱混合提取，如专利公开号CN 103044417 A所公布的一种纯化野生刺叶小檗中小檗碱的新型工艺方法中，采用酶解，超声提取，硅胶柱层析，洗脱，浓缩，纯结晶等技术，提取了小檗碱成品，但提取过程会将大多数小檗胺废弃，造成了原料的浪费。本发明提供一种利用季胺 型和叔胺碱生物碱的特点，从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法，提取率高，分离所得化合物纯度高，避免造成原料的浪费。
发明内容
本发明的目的在于克服常规技术提取率低，产品纯度底，小檗胺和小檗碱分离度不高，造成原料浪费的缺点，提供一种利用季胺碱和叔胺碱成盐水溶性特点从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法，为实现上述目的，本发明所采的技术方案原理及具体步骤如下。
本发明采取的提取分离原理是：小檗碱和小檗胺的硫酸盐易溶于水，小檗碱的盐酸盐难溶于水，小檗胺的盐酸盐可溶于水，游离的小檗碱为季胺碱可溶于水，游离的小檗胺是叔胺碱，难溶于水。因此，将原料用硫酸浸泡，然后用石灰乳调节PH12左右，小檗碱游离而溶于水，小檗胺含酚羟基成钙盐也溶于水，粘液质以及过量硫酸生成不溶性钙盐而沉淀析出，小檗胺游离析出，最后利用氯化小檗碱在热水中溶解度较大的性质与小檗胺分离。
具体操作：
1)小檗胺和小檗碱的提取分离
①取三颗针粗粉，置于玻璃容器内，加生药体积5～8倍0.2％(体积分数)的硫酸溶液浸泡24h以上，然后用纱布过滤滤液，滤渣再用3～5倍体积量酸水同法提取一次，合并两次滤液于搪瓷缸内；
②搅拌下加入石灰乳调节PH至12，静置30分钟，减压抽滤，滤液中加入8％(质量体积分数)的氯化钠溶液，静置，等待沉淀完全；
③滴加浓盐酸调节PH至8～8.5，并置于水浴中80℃保温30min以上，待沉淀絮凝，取出放凉，静置，减压抽滤，取其沉淀；
④所得沉淀于60℃以下干燥，再加入30倍体积量的蒸馏水中，加热至 沸腾，趁热抽滤，所得滤液中即为小檗碱，沉淀为小檗胺的粗品。
2)小檗胺和小檗碱的精制
①小檗碱的精制：将上述所得的含有小檗碱的热溶液中滴加浓盐酸，调节PH至2，静置氯化小檗碱沉淀析出，抽滤，60℃以上，干燥，称重，收率一般不低于0.2％；
②小檗胺的精制：将所得含有小檗胺的沉淀在60℃以下干燥，称重，置于玻璃容器中，加20倍量乙醇加热溶解，加入2％活性炭，再加热煮沸5min，热过滤，滤液蒸除乙醇至剩余四分之一量，冷却，滴加蒸馏水至不再析出沉淀为止，用5％氢氧化钠调节PH8—8.5,80℃水浴加热5min左右，放置，抽滤，干燥，得白色小檗胺。
本发明的有益效果在于提取方法操作简单，所用试剂为常规试剂，不用大型复杂仪器，小檗胺和小檗碱能够充分提取且分离，原材料完全利用，不造成浪费，经过精制的小檗胺和小檗碱纯度高。
具体实施方式
现结合具体实施方式对本发明的做进一步说明。
实施例1
1)从三颗针中分离小檗胺和小檗碱
①取三颗针粗粉100g,置于1000毫升三角瓶中，加100毫升0.2％(体积分数)的稀硫酸浸泡24h,纱布过滤，再用400ml酸水同法提取一次，合并两次滤液置于搪瓷缸中(不能用金属器皿)
②搅拌下加入石灰乳至PH12，静置30min,抽滤，滤液中加入计算量8％(质量体积分数)的氯化钠，静置，放冷至室温，待沉淀完全；
③再滴加浓盐酸至PH8.0，并置于水浴中80℃保温30min以上，待沉淀
絮凝，取出放凉，静置，减压抽滤，取其沉淀。
④所得沉淀于50℃干燥，再将其放入30倍体积量的蒸馏水中，加热至沸腾，趁热抽滤，所得滤液中即为小檗碱，沉淀为小檗胺的粗品。
2)小檗胺和小檗碱的精制
①小檗碱的精制：将上述所得的含有小檗碱的热溶液中滴加浓盐酸，调节PH至2，静置氯化小檗碱沉淀析出，抽滤，60℃以上，干燥，称重得小檗碱0.24g,收率为0.24％。
②小檗胺的精制：将所得含有小檗胺的沉淀在60℃以下干燥，称重，置于玻璃容器中，加20倍量乙醇加热溶解，加入2％活性炭，再加热煮沸5min，热过滤，滤液蒸除乙醇至剩余四分之一量，冷却，滴加蒸馏水至不再析出沉淀为止，用5％氢氧化钠调节PH8—8.5,80℃水浴加热5min左右，放置，抽滤，干燥，得白色小檗胺0.46g,收率为0.46％。
并做薄层色谱层析实验与标准品做对照：
所用层析板：硅胶G板，110℃，活化30min。
展开剂：氯仿-甲醇-氨水(15:4:0.5)
所用样品：氯化小檗碱乙醇夜(本方法所制)
氯化小檗碱标准品液
小檗胺乙醇液
小檗胺标准品液
显色试剂：碘蒸汽
实验结果：L(小檗碱实验样品)＝5.21cm
L(小檗碱标准品)＝5.19cm
L(溶剂前沿)＝6.57cm
Rf(小檗碱实验样品比移值)＝0.793
Rf(小檗碱标准品比移值)＝0.789
L(小檗胺实验样品)＝3.88cm
L(小檗胺标准品)＝3.86cm
L(溶剂前沿)＝6.15cm
Rf(小檗胺实验样品比移值)＝0.631
Rf(小檗碱标准品比移值)＝0.631。
Claims (4)
1.一种从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法，其特征在于具体操作步骤如下：
1)小檗胺和小檗碱的提取分离
①取三颗针粗粉，置于玻璃容器内，加生药体积5～8倍0.2％(体积分数)的硫酸溶液浸泡24h以上，然后用纱布过滤滤液，滤渣再用3～5倍体积量酸水同法提取一次，合并两次滤液于搪瓷缸内；
②搅拌下加入石灰乳调节PH至12，静置30分钟，减压抽滤，滤液中加入8％(质量体积分数)的氯化钠溶液，静置，等待沉淀完全；
③滴加浓盐酸调节PH至8～8.5，并置于水浴中80℃保温30min以上，待沉淀絮凝，取出放凉，静置，减压抽滤，取其沉淀；
④所得沉淀于60℃以下干燥，再加入30倍体积量的蒸馏水中，加热至沸腾，趁热抽滤，所得滤液中即为小檗碱，沉淀为小檗胺的粗品；
2)小檗胺和小檗碱的精制
①小檗碱的精制：将上述所得的含有小檗碱的热溶液中滴加浓盐酸，调节PH至2，静置氯化小檗碱沉淀析出，抽滤，60℃以上，干燥，称重，收率一般不低于0.2％；
②小檗胺的精制：将所得含有小檗胺的沉淀在60℃以下干燥，称重，置于玻璃容器中，加20倍量乙醇加热溶解，加入2％活性炭，再加热煮沸5min，热过滤，滤液蒸除乙醇至剩余四分之一量，冷却，滴加蒸馏水至不再析出沉淀为止，用5％氢氧化钠调节PH8—8.5,80℃水浴加热5min左右，放置，抽滤，干燥，得白色小檗胺。
2.如权利要求1所述的一种从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法，其特征在于使用0.2％(体积分数)硫酸溶液浸泡提取三颗针中的生物碱。
3.如权利要求1所述的一种从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法，其特征在于石灰乳调节PH至12，使季胺类生物碱和叔胺类生物碱均处于游离状态。
4.如权利要求1所述的一种从三颗针中分离提取小檗胺和小檗碱的方法，其特征在于加入8％(质量体积分数)的氯化钠溶液使两性生物碱盐析沉淀出来。
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