CN103450186A - 一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法，该方法包括以下过程：以黄连素生产废液为原料，加氢氧化钠调pH，盐析得到药根碱沉淀，药根碱沉淀加用硫酸二甲酯甲基化得到黄藤素。本发明优点在于将黄连素生产废液再利用，降低了生产成本，制得黄藤素的方法简单易操作，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化学药品制备技术领域，涉及黄藤素的制备方法。
背景技术
黄藤素化学名为5,6-二氢-2,3,9,10-四甲氧基二苯并[a,g]喹嗪内鎓盐，具有广谱抗菌作用，临床上可用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染、外科感染及结膜炎等。黄藤素可从防己科植物黄藤Caulis Fibraurear的干燥藤茎中提取精制得到，但目前资源匮乏、供应短缺。
黄连素是一种重要的生物碱，在我国临床应用很久。主要是从黄连、黄柏、三颗针、十大功劳等植物中提取。据文献记载，在这些植物中中，除含有一定数量的黄连素之外，还含有药根碱、巴马汀等多种生物碱。盐酸巴马汀（黄藤素）是具有广谱抑菌抗病毒作用、明显增加白细胞吞噬细菌的多重药理作用、良好的抗炎和增强机体免疫力作用。临床用于妇科炎症，菌痢，肠炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼结膜炎等症。
黄连素的工业生产中，将黄连素粗粉用石灰乳碱化除杂、再酸化结晶后的母液中，除还剩余一部分黄连素外，还含有较大量的药根碱和巴马汀，将它们提取出来是非常有意义的。然而，长期级来，这些生物碱和其它废物一起被弃置了。这不仅浪费了现有的资源，也增加了黄连素的提取成本。
发明内容
本发明提供一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法，能够将黄连素生产废液中的药根碱纯化并转化为具有临床药用价值的黄藤素，变废为宝，且所得黄藤素纯度较高，具有生产成本低、工艺工程简单、易操作的特点。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法，包括以下步骤：
步骤1：提取黄连素生产废液中的药根碱并纯化。具体包括以下步骤：
步骤1-1：取黄连素生产废液，加氢氧化钠调pH值至8～9之间，然后过滤；
步骤1-2：取步骤1-1所得滤液，然后用氢氧化钠调pH值至12±0.5，得到体系A；
步骤1-3：往步骤1-2所得体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤；
步骤1-4：取步骤1-3所得滤液，浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后抽滤得到药根碱沉淀。
步骤2：将步骤1所得药根碱沉淀转化成黄藤素，具体包括以下步骤：
步骤2-1：取步骤1所得药根碱沉淀，加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B；
步骤2-2：将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之间，得到体系C；
步骤2-3：将步骤2-2所得体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D；
步骤2-4：将步骤2-3所得体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素。
本发明的有益效果是：
本发明采用黄连素生产废液作为提取黄藤素的原料，能够将黄连素生产废液中的药根碱纯化并转化为具有临床药用价值的黄藤素，且所得黄藤素纯度较高，具有生产成本低、工艺工程简单、易操作的特点。
具体实施方式
实施例1：
取黄连素生产废液500mL，加氢氧化钠调节pH值至8～9之间，然后过滤；所得滤液继续用氢氧化钠调节pH值至12±0.5，得到体系A；然后往体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤；滤液浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后抽滤得到药根碱沉淀；所得药根碱沉淀加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B；将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之 间，得到体系C；将体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D；将体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素1.17g。所得黄藤素纯度为95%。
实施例2：
取黄连素生产废液2000mL，加氢氧化钠调节pH值至8～9之间，然后过滤；所得滤液继续用氢氧化钠调节pH值至12±0.5，得到体系A；然后往体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤；滤液浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后抽滤得到药根碱沉淀；所得药根碱沉淀加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B；将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之间，得到体系C；将体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D；将体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素5.84g。所得黄藤素纯度为93%。
实施例3：
取黄连素生产废液5000mL，加氢氧化钠调节pH值至8～9之间，然后过滤；所得滤液继续用氢氧化钠调节pH值至12±0.5，得到体系A；然后往体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤；滤液浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后抽滤得到药根碱沉淀；所得药根碱沉淀加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B；将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之间，得到体系C；将体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D；将体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素15.76g。所得黄藤素纯度为95%。
实施例4：
取黄连素生产废液20L，加氢氧化钠调节pH值至8～9之间，然后过滤；所得滤液继续用氢氧化钠调节pH值至12±0.5，得到体系A；然后往体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤；滤液浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后 抽滤得到药根碱沉淀；所得药根碱沉淀加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B；将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之间，得到体系C；将体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D；将体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素56.86g。所得黄藤素纯度为94%。
实施例5：
取黄连素生产废液2000L，加氢氧化钠调节pH值至8～9之间，然后过滤；所得滤液继续用氢氧化钠调节pH值至12±0.5，得到体系A；然后往体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤；滤液浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后抽滤得到药根碱沉淀；所得药根碱沉淀加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B；将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之间，得到体系C；将体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D；将体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素6.54kg。所得黄藤素纯度为95%。
Claims (1)
1.一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法，包括以下步骤：
步骤1：提取黄连素生产废液中的药根碱并纯化；具体包括以下步骤：
步骤1-1：取黄连素生产废液，加氢氧化钠调pH值至8～9之间，然后过滤；
步骤1-2：取步骤1-1所得滤液，然后用氢氧化钠调pH值至12±0.5，得到体系A；
步骤1-3：往步骤1-2所得体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤；
步骤1-4：取步骤1-3所得滤液，浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后抽滤得到药根碱沉淀；
步骤2：将步骤1所得药根碱沉淀转化成黄藤素，具体包括以下步骤：
步骤2-1：取步骤1所得药根碱沉淀，加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B；
步骤2-2：将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之间，得到体系C；
步骤2-3：将步骤2-2所得体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D；
步骤2-4：将步骤2-3所得体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素。
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Cited By (3)
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| CN108329310A (zh) * | 2018-05-07 | 2018-07-27 | 深圳市迪克曼科技开发有限公司 | 黄藤素的制备方法 |
| CN108440521A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-08-24 | 云南海沣药业有限公司 | 一种利用黄藤素生产盐析废液制备黄藤素的方法 |
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