CN102276493B - 一种秋水仙碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种秋水仙碱的提取方法。该方法包括1）将丽江山慈菇进行前处理；2）干燥；3）回流提取；4）乙醇回收；5）水沉淀取上清液；6）上清液洗脱后调节pH值至9～13碱化，再进行二次洗脱；7）干燥除去甲醇；8）加硫酸溶解，过滤；9）萃取、过滤，沉淀进行真空干燥；10）重结晶、过滤，沉淀进行真空干燥，晶体粉碎即得秋水仙碱精品。本发明不仅有效提高了秋水仙碱的提取率（提高20%），而且使游离生物碱或生物碱盐有效溶出，提高秋水仙碱纯度，并且节约有机溶剂的使用。
Description
技术领域
本发明涉及药物提取方法，具体地说是一种秋水仙碱的提取方法。
背景技术
秋水仙碱（colchicine），是一种生物碱，最初是从百合科植物秋水仙（Colchicum autumnale）中提取出来的。纯秋水仙碱呈黄色针状结晶，熔点157℃。易溶于水、乙醇和氯仿。味苦，有毒。自1937年美国学者布莱克斯利（A.F.Blakeslee）等，用秋水仙碱加倍曼陀罗等植物的染色体数获得成功以后，秋水仙素就被广泛应用于细胞学、遗传学的研究和植物育种的工作中。秋水仙碱在临床上治疗痛风性关节炎的急性发作，预防复发性痛风性关节炎的急性发作。
原方法提取秋水仙碱存在提取不完全、提取率低、纯度不高等不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效提高秋水仙碱的提取率和纯度的秋水仙碱的提取方法。本发明的秋水仙碱的提取方法如下：
1．前处理：将丽江山慈菇进行拣选后，用水漂洗干净；
2．干燥：将漂洗干净的山慈菇进行干燥，除去水分；
3．回流提取：将干燥好的山慈菇用乙醇回流提取三次，每次2小时；
4．乙醇回收：将回流提取液进行浓缩，回收乙醇；
5．水沉淀：浓缩液加水混合，加水量为浓缩液体积的1～3倍，并用硫酸调节pH值至1～3，放置，过滤，取上清液；
6．洗脱：将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱，洗脱完毕后，洗脱柱用氨水碱化调节pH值至9～13，碱化完毕后，加甲醇适量进行第二次洗脱，收集洗脱液；
7．干燥：将洗脱液进行真空干燥，除去甲醇；
8．溶解：将干燥好的产品加硫酸溶解，过滤；
9． 萃取：将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙脂层，加氢氧化钠溶液调节pH值至10～12进行萃取，收集乙酸乙脂层，然后回收溶液中的乙酸乙酯，过滤，沉淀进行真空干燥；
10．重结晶：将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶，重结晶后回收有机溶剂，过滤，沉淀进行真空干燥；
11．将干燥好的晶体粉碎，即得秋水仙碱精品。
本发明提取方法与现有技术比较具有以下的优越性：
1．采用混合离子交换树脂进行洗脱，使与非生物碱类化合物有效分离。并将树脂柱碱化，用甲醇洗脱，不仅有效提高了秋水仙碱的提取率（提高20%），而且使游离生物碱或生物碱盐有效溶出。
2．提取出的总生物碱经酸化处理，使游离生物碱成盐，便于提纯分离。
3．用氢氧化钠与有机溶剂进行萃取，碱化出游离生物碱。提高秋水仙碱纯度。
4．节约有机溶剂的使用。
附图说明
图1是本发明的秋水仙碱生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
秋水仙碱的提取：
1．前处理：将检验合格的丽江山慈菇进行拣选，除去杂质及异物，然后用水漂洗干净，除去其中的泥沙。
2．干燥：将漂洗干净的丽江山慈菇用热风循环烘箱进行干燥，除去水分。
3．回流提取：将干燥好的丽江山慈菇用90%（体积浓度，下同）乙醇回流提取三次，每次2小时。
4．乙醇回收：将回流提取液进行浓缩，回收乙醇。
5．水沉淀：浓缩液加水（加水量为浓缩液体积的1倍）混合，并用硫酸调节pH至1，放置，过滤，取上清液。
6．洗脱：将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱，待洗脱完毕后，洗脱柱用氨水碱化调节pH至9，碱化完毕后，加甲醇适量进行第二次洗脱，收集洗脱液。
7．干燥：将洗脱液进行真空干燥，除去甲醇。
8．溶解：将干燥好的产品加硫酸溶解，过滤。
9．萃取：将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙脂层，加氢氧化钠溶液调节pH值至10进行萃取，收集乙酸乙脂层，然后回收溶液中的乙酸乙酯，过滤，沉淀进行真空干燥。
10．重结晶：将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶，重结晶完毕后回收有机溶剂，过滤，沉淀进行真空干燥。
11．将干燥好的晶体粉碎，即得秋水仙碱精品。
实施例2：
秋水仙碱的提取：
1．前处理：将检验合格的丽江山慈菇进行拣选，除去杂质及异物，然后用水漂洗干净，除去其中的泥沙。
2．干燥：将漂洗干净的丽江山慈菇用热风循环烘箱进行干燥，除去水分。
3．回流提取：将干燥好的丽江山慈菇用90%乙醇回流提取三次，每次2小时。
4．乙醇回收：将回流提取液进行浓缩，回收乙醇。
5．水沉淀：浓缩液加水（加水量为浓缩液体积的3倍，）混合，并用硫酸调节pH至3，放置，过滤，取上清液。
6．洗脱：将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱，待洗脱完毕后，洗脱柱用氨水碱化调节pH至13，碱化完毕后，加甲醇适量进行第二次洗脱，收集洗脱液。
7．干燥：将洗脱液进行真空干燥，除去甲醇。
8．溶解：将干燥好的产品加硫酸溶解，过滤。
9．萃取：将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙脂层，加氢氧化钠溶液调节pH值至12进行萃取，收集乙酸乙脂层，然后回收溶液中的乙酸乙酯，过滤，沉淀进行真空干燥。
10．重结晶：将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶，重结晶完毕后回收有机溶剂，过滤，沉淀进行真空干燥。
11．将干燥好的晶体粉碎，即得秋水仙碱精品。
实施例3：
秋水仙碱的提取：
1．前处理：将检验合格的丽江山慈菇进行拣选，除去杂质及异物，然后用水漂洗干净，除去其中的泥沙。
2．干燥：将漂洗干净的丽江山慈菇用热风循环烘箱进行干燥，除去水分。
3．回流提取：将干燥好的丽江山慈菇用90%乙醇回流提取三次，每次2小时。
4．乙醇回收：将回流提取液进行浓缩，回收乙醇。
5．水沉淀：浓缩液加水（加水量为浓缩液体积的2倍，）混合，并用硫酸调节pH至2，放置，过滤，取上清液。
6．洗脱：将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱，待洗脱完毕后，洗脱柱用氨水碱化调节pH至10，碱化完毕后，加甲醇适量进行第二次洗脱，收集洗脱液。
7．干燥：将洗脱液进行真空干燥，除去甲醇。
8．溶解：将干燥好的产品加硫酸溶解，过滤。
9．萃取：将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙脂层，加氢氧化钠溶液调节pH值至11进行萃取，收集乙酸乙脂层，然后回收溶液中的乙酸乙酯，过滤，沉淀进行真空干燥。
10．重结晶：将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶，重结晶完毕后回收有机溶剂，过滤，沉淀进行真空干燥。
11．将干燥好的晶体粉碎，即得秋水仙碱精品。
Claims (1)
1.一种秋水仙碱的提取方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）前处理：将丽江山慈菇进行拣选后，用水漂洗干净；
2）干燥：将漂洗干净的山慈菇进行干燥，除去水分；
3）回流提取：将干燥好的山慈菇用乙醇回流提取三次，每次2小时；
4）乙醇回收：将回流提取液进行浓缩，回收乙醇；
5）水沉淀：浓缩液加水混合，加水量为浓缩液体积的1～3倍，并用硫酸调节pH至1～3，放置，过滤，取上清液；
6）洗脱：将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱，洗脱完毕后，洗脱柱用氨水碱化调节pH值至9～13，碱化完毕后，加甲醇适量进行第二次洗脱，收集洗脱液；
7）干燥：将洗脱液进行真空干燥，除去甲醇；
8）溶解：将干燥好的产品加硫酸溶解，过滤；
9）萃取：将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙脂层，加氢氧化钠溶液调节pH值至10～12进行萃取，收集乙酸乙脂层，然后回收溶液中的乙酸乙酯，过滤，沉淀进行真空干燥；
10）重结晶：将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶，重结晶后回收有机溶剂，过滤，沉淀进行真空干燥；
11）将干燥好的晶体粉碎，即得秋水仙碱精品。
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| 从川产"光菇子"中提取秋水仙碱;涂茂li;《中药材科技》;19981231(第2期);25-27 * |
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