CN102491964B

CN102491964B - 一种从菊花中提取刺槐素的方法

Info

Publication number: CN102491964B
Application number: CN2011104094521A
Authority: CN
Inventors: 石振拓
Original assignee: HUBEI NUOKETE PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: Hubei Nuo Kete medicine company limited-liability company
Priority date: 2011-12-11
Filing date: 2011-12-11
Publication date: 2013-08-21
Anticipated expiration: 2031-12-11
Also published as: CN102491964A

Abstract

本发明涉及一种从菊花中提取刺槐素的方法，采用微波萃取得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得，所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染小，所得产品纯度高(99％)，可适用于实验室和工业化半制备和制备性生产。

Description

一种从菊花中提取刺槐素的方法

技术领域

本发明涉及一种刺槐素的提取方法，特别涉及一种从菊花中提取刺槐素的方法。

背景技术

菊花是菊科植物菊花Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序，是我国常用中药，具有疏风、清热、明目、解毒之功效。主要治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮、肿毒等症。现代药理研究表明，菊花具有治疗冠心病、降低血压、预防高血脂、抗菌、抗病毒、抗炎、抗衰老等多种药理活性。菊花中含有刺槐素，结构式为：

研究表明：刺槐素有维生素P样作用，小鼠口服刺槐素，能减轻甲醛性炎症，还能降低皮肤、小肠血管的通透性及脆性。刺槐素对氯化钡、组胺、乙酰胆碱等引起的大鼠离体小肠张力增加，有解痉作用。对乙酰胆碱所致的小鼠离体小肠痉挛，刺槐素的解痉效力为罂粟碱的75％。动物实验表明：小肠或静脉注射，均可使胆汁分泌有短暂、轻度的增加，对胆管平滑肌有松弛作用。对兔静脉注射25mg/kg能在25～30分钟内使尿量略有增加(75％)。对正常大鼠，并不影响环己巴比妥引起的睡眠时间；而对四氯化碳性肝炎的大鼠，则能缩短睡眠时间。尚没有适用于高纯度刺槐素工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利于大生产操作、产品纯度高刺槐素的提取方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种从菊花中提取刺槐素的方法，所述的方法由下列步骤组成：取菊花，粉碎，加入其质量15-20倍量体积的浓度为80-90％的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2-4次，每次5-20分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，50-70％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为4∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf＝4-5的流份，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

上述一种从菊花中提取刺槐素的方法，所述微波萃取前加入乙醇的浓度为85％，用量为原料质量的18倍量体积。

上述一种从菊花中提取刺槐素的方法，所述微波萃取功率为500W，萃取3次，每次10分钟。

上述一种从菊花中提取刺槐素的方法，所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的一种。

上述一种从菊花中提取刺槐素的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60％。

上述一种从菊花中提取刺槐素的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

上述一种从菊花中提取刺槐素的方法，所述聚酰胺选自聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺610中的一种。

制备所得刺槐素采用下列方法检测。

实施例1HPLC法测定刺槐素纯度

色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1ml/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。

测定方法精密称取刺槐素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10uL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备刺槐素，与现有技术相比，本发明所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染小，所得产品纯度高(99％)，可适用于实验室和工业化半制备和制备性生产。

具体实施例

以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1取菊花10kg，粉碎，加入其质量15倍量体积的浓度为80％的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺(聚酰胺6)层析柱上，以比例为4∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf＝4-5的流份，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得刺槐素1.25g，经HPLC检测，纯度为99.5％。

实施例2取菊花10kg，粉碎，加入其质量18倍量体积的浓度为85％的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺(聚酰胺66)层析柱上，以比例为4∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf＝4-5的流份，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得刺槐素1.15g，经HPLC检测，纯度为99.8％。

实施例3取菊花10kg，粉碎，加入其质量20倍量体积的浓度为90％的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取4次，每次20分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附，70％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺(聚酰胺11)层析柱上，以比例为4∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf＝4-5的流份，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得刺槐素1.18g，经HPLC检测，纯度为99.2％。

实施例4取菊花10kg，粉碎，加入其质量18倍量体积的浓度为85％的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到HPD400型大孔吸附树脂柱上吸附，70％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺(聚酰胺12)层析柱上，以比例为4∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf＝4-5的流份，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得刺槐素1.28g，经HPLC检测，纯度为99.6％。

实施例5取菊花10kg，粉碎，加入其质量18倍量体积的浓度为85％的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到HPD826型大孔吸附树脂柱上吸附，70％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺(聚酰胺610)层析柱上，以比例为4∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf＝4-5的流份，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得刺槐素1.31g，经HPLC检测，纯度为99.7％。

Claims

1.一种从菊花中提取刺槐素的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取菊花10kg，粉碎，加入其质量18倍量体积的浓度为85%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W,萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附,60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺66层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-5的流份，减压回收溶剂，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得刺槐素1.15g，经HPLC检测，纯度为99.8%。